Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Получение Рубидия/Цезия


Получение Рубидия/Цезия

Сообщений 1 страница 30 из 65

1

Восстанавливать Rb/Cs можно многими способоми , я выбрал металотермию

2RbCl+Ca=CaCl2+2Rb
2CsCl+Ca=CaCl2+2Cs

Восстановление идет под вакуумом, разряжение надо не сильное, но всетаки необходимо.

Подготовим прибор:

Прибор состоит из пробирки, и металлической вставки (т.к.Rb/Cs не реагирует
с железом) .

Сначала вырезаем из жести вот такой квадрат,
консервная банка подойдет, нагреваем его до красного коления, чтоб все говно сгорело.

http://i017.radikal.ru/0807/f4/f1447303ecb3.jpg

Сворачиваем с помощью узкогубцев и карандаша его в такую трубку
http://i080.radikal.ru/0807/fd/ecb8101270fe.jpg

Помещаем в пробирку.
http://i074.radikal.ru/0807/6e/cca059ec6850.jpg

При помощи горелки делаем 2 претяжки
http://i027.radikal.ru/0807/d5/67a195871f06.jpg

Все. прибор готов.

подсоединяем к прибору шланг через который откачивае (кому как удобно) воздух

О горелке:

Я пользуюсь  обычной, типа http://www.palir.ru/prod/foto_p_m.jpg
не такая, просто первая попавшаяся фота, короче такого типа, со сменными балонами.

О ТБ

1)Обязательно греть прибор, за экраном из оргстекла, один раз у меня пробирка уже в..ала,
оргстекло удержало, у меня лист 1500х40х5

2)греть надо постепенно, так как обычно хлорид получаеться с водой,нагревать пробирку по
всей длинне,от конца к началу, выгоняя капельки влаги.

по ходу процесса:

как только пойдут синие пары Rb/Cs запаеваем дальную от реакционной смеси перетяжку, и
прдолжаем греть реакционную смесь. Rb/Cs конденсируеться в средней части прибора.

у меня из попыток 15 только один раз получилось отпаять среднюю часть так, чтобы она
осталась герметичной,но я всетаки решил попробовать хранить их в маленьких ампулах
под вакуумом, поэтому в масле раздавил, и вытащил металл.

про свойства  металла:

что пишут про физ свойства Rb/Cs, это все хрень и бред. Они при обычной температуре
НЕ пастообразные.Рубидий чуть чуть мягче натрия, а цезий , чуть жесче ртути,
но тоже жидкий.
И еще одно, гон про реакцию Rb/Cs с водой. НЕТ ни каких взрывов, они реагируют как
калий, вспыхивают без взрыва. На воздуже , да , мгновенно воспламеняються, но тоже
не .

про сбор металла:
Помещаем приемник с металлом в стакан с вазелиновым маслом, давим приемник,
нагреваем масло до 50-70 градусов металл скатываеться в шарики как ртуть. и собираем
их в шприц. После чего выдавливаем из шприца туда, где он запокояться на века (я надеюсь:-) )

Про хранение:

Вобще Rb/Cs хранят в ампулах из боросиликатного стекла (обычно Pyrex) Я пробую хранить
в ампулах из обычного стекла под маслом (т.к. пирекса я не нашел вобшщ не оптом не в розницу
НИ КАК), не знаю что получиться, посмотрим. Пока не реагирует, но заметил, что при
сильном нагревании все таки масло чернеет. При комнатной температуре вроде все нормально.
Цезий кстати активней рубидия, и выходит его меньше, т.к. он тяжелее.

Вот вобщем пациэнты :-)
http://i080.radikal.ru/0807/2e/698c9bd516a2.jpg

Продолжение марлезонского балета (Рубидий)

То что в прошлый раз было за кадром:

Фоты не лучшего качества, но все впринципе видно,
воткала жена изза стекла, поэтому екоторые моменты не в фокусе

Можно наблюдать синие пары рубидия, которые конденсируються в капли

http://s45.radikal.ru/i108/0807/df/f3e13e51a731.jpg
http://s42.radikal.ru/i097/0807/39/9aced847d2b3.jpg
http://s42.radikal.ru/i096/0807/fa/95e2f32bdba0.jpg

Гонка за шарами:
Вот это самый геморой, здесь уже рубидий очищен, для того, чтобы он был такой красавчег, его надо нагреть где то до 70-100 градусов, и пинцетом уберать шарики металла со стекол и выкидывать стекла. (имееться ввиду, стекла от разколотого приемника(Средней части пробрки)) Сдесь он под вазелиновым маслом.
http://s46.radikal.ru/i114/0807/54/478209e24ef4.jpg
http://s55.radikal.ru/i149/0807/15/98850d359096.jpg

Итог: неплохая плюшка
http://s45.radikal.ru/i107/0807/1e/ce1db88062ff.jpg

Отредактировано Odin (2008-07-20 11:05:49)

0

2

cul)  cul)

0

3

Внушает!!! Правда возник вопросец по поводу конструкции: лист железа предохраняет корпус колбы от взаимодействия с получаемым металлом, однако дно остается неприкрытым. Вопрос: не выбьет ли цезий/рубидий дно пробирки? Или в следствие вакуума и вертикальной установки прибоа он полетит и не будет скапливаться в нижней части прибора? Блн.. сам на вопрос и ответил..))) В любом случае поздравляю, успешно синтезировать эти металлы - это круто!!! Эт тебе не калийку на плите варить (чем я временами занимаюсь)...)))

0

4

Круто!!!
Жалко нету фоток сомого процесса...
Кстате есть ли у тебя вохможность выложить токой же руководитель по получению натрия и калия?

0

5

Круто!!!
Жалко нету фоток сомого процесса...
Кстате есть ли у тебя вохможность выложить токой же руководитель по получению натрия и калия?

Серега, калий получаеться тем же способом, а вот с натрием так не получиться. Там помоему только электролиз.

А с процессом не получиться, мне еле хватило двух рук на сам процесс, снимать некому, если только вдвоем с кем то делать, но там ничего интересного, просто нагреваеш и металл конденсируеться, там сложность в запайках и сборе металла.

Отредактировано Odin (2008-07-13 13:51:29)

0

6

Внушает!!! Правда возник вопросец по поводу конструкции: лист железа предохраняет корпус колбы от взаимодействия с получаемым металлом, однако дно остается неприкрытым. Вопрос: не выбьет ли цезий/рубидий дно пробирки? Или в следствие вакуума и вертикальной установки прибоа он полетит и не будет скапливаться в нижней части прибора? Блн.. сам на вопрос и ответил..))) В любом случае поздравляю, успешно синтезировать эти металлы - это круто!!! Эт тебе не калийку на плите варить (чем я временами занимаюсь)...)))

Лист железа предохраняет и ит самого рубидия/цезия и от вакуума, так как, не будь этого листа, пробирка просто сожметься и прогорит, дно не выбьет, так как нагревая реакционную часть, все летит туда, где температура меньше, а это как раз приемник. С непикрытым дном они реагируют, но это мелочи, если сделать стакан с дном вместо трубки будет конечно лучше, но где его взять, учитывая то, что металл не должен быть толще, иначе он не нагрееться до нужной температуры.

Кстати все реально ,100 грамм соли Rb/Cs будет стоить порядка 200р. К примеру в Русхиме там сульфат цезия стоит 200 р 100гр. Там я вобщем его и брал. из него обменкой хлорид .. и понеслась....

0

7

МОЛОДЕЦ!!!
Это первая публикация в сети  подтвержденная фотографиями!!!
До этого были только одни слова и на этом все затыкалось.
По крайней мере за то время, за которое у меня есть доступ к интернет.
БРАВО!!! Вот что значит острый ум и дух эксперементатора!
Из сраной пробирки и горелки за 10 баксов максимум, получить Rb/Cs!
Вот так вот просто, прямо на кухне,
без применения  крутейшей аппаратуры за 10 килобаксов!
Жму руку! Молодец, так держать!
Америкосы, трепещите! У нас есть парни, которые с легкостью пристроят вам
Армагедон, прямо у вас перед носом, с помощью отвертки и двух бельевых прищепок! :D
А если серьезно, то мой респект и уважуха!
2 Cerega, немедленно перевести героя, в самые главные генералисимусы!!!!!!!!

0

8

МОЛОДЕЦ!!!
Это первая публикация в сети  подтвержденная фотографиями!!!
До этого были только одни слова и на этом все затыкалось.
По крайней мере за то время, за которое у меня есть доступ к интернет.
БРАВО!!! Вот что значит острый ум и дух эксперементатора!
Из сраной пробирки и горелки за 10 баксов максимум, получить Rb/Cs!
Вот так вот просто, прямо на кухне,
без применения  крутейшей аппаратуры за 10 килобаксов!
Жму руку! Молодец, так держать!
Америкосы, трепещите! У нас есть парни, которые с легкостью пристроят вам
Армагедон, прямо у вас перед носом, с помощью отвертки и двух бельевых прищепок! :D
А если серьезно, то мой респект и уважуха!
2 Cerega, немедленно перевести героя, в самые главные генералисимусы!!!!!!!!

Спасибо :D . Была бы еще пара рук, фотоотчет был бы поподробней. Может как нибудь скооперируюсь с кем :rolleyes: . Да и кальций точить задолбался (кстати , чем меньше частици, тем быстрее начинаеться реакция и равномернее проходит)

Сегодня взглянул на баночки, металлы не потемнели, остаёться надеяться на то, что масло оставит их в первозданном виде.

0

9

Ладна, в скорейшем времени выставлю фото про получение натрия из лампочки  и  :D брома :Paladin: а так полный респект УМНИЦА !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! LOL!&#  LOL!&#  поздравляю

Отредактировано Cerega (2008-07-14 02:49:57)

0

10

Cerega, немедленно перевести героя, в самые главные генералисимусы!!!!!!!!

Да ты прав... Это реально первый кто создал подтверждение что можно получить щелочные металы дома.

Odin: Ради токого дела назначаю тебя Генералисимусом!!!

Хочу сказать только одно: Продолжай в том же духе!!!

0

11

Odin а где ты взял кальций если сам получал скажи как есть в наличии оксид и гидроксид(хочу попробовать с калием тоже самое сделать.И кстати чем разреженную атмосферу создал?Сори за ОФФ!

0

12

Odin а где ты взял кальций если сам получал скажи как есть в наличии оксид и гидроксид(хочу попробовать с калием тоже самое сделать.И кстати чем разреженную атмосферу создал?Сори за ОФФ!

Нет кальций я покупал 300р -100гр, восстановить его можно только электролизом причем под вакуумом расплава хлорида) исключительно, а с электролизом я не дружу gfhtrfhfgh

Разряженую атмосферу  :D ,  любым способом через шланг выкачать воздух, чем хочеш, там воздуха... кубов 10 . чем угодно, можеш взять большой щприц надеть шланг на пробирку и на шприц, затянуть хамуты и вытащить поршень, после чего застопорить. Насос от велика... короче чем угодно.

Для таких объемов вакуумный насос  lol*) ненужен. Если конечно он есть .. это хорошо, но у меня его нет.

Отредактировано Odin (2008-07-14 09:43:31)

0

13

Cerega, немедленно перевести героя, в самые главные генералисимусы!!!!!!!!

Да ты прав... Это реально первый кто создал подтверждение что можно получить щелочные металы дома.

Odin: Ради токого дела назначаю тебя Генералисимусом!!!

Хочу сказать только одно: Продолжай в том же духе!!!

Ну спасибо парни! cul)  :D С меня синтез сурьмы в картинках!

По Рубидию и Цезию.

Есть ОДНО НО. Восстановить металы это пол дела, их еще надо сохранить в полученом виде. Я не знаю на 100% сохраняться ли они в вазелиновом масле, это мы тоже узнаем опытным путем. Я читал, что их можно хранить в железных контейнерах под слоем масла или в боросиликатном стекле. Вот я и прикинул, что в обычном стекле под слоем масла тоже может сохраниться. В масле они не размазываються по стеклу, между стеклом и маталлом микронный слой масла. Пошел третий день блеск металлов не исчез. Цезий Т.К. жидкий постепенно усажиываеться, превращаясь из маленьких шариков в один большой.

0

14

Это ещё и стекладувом надо быть ...................... :rolleyes:

0

15

Это ещё и стекладувом надо быть ...................... :rolleyes:

:D Нет просто чтоб руки не из ...опы росли  :D , этого достаточно. Нагреть стекло и растянуть дело не хитрое

Отредактировано Odin (2008-07-14 12:11:16)

0

16

S@NyOOOOk письмо к тебе не отправляеться, пишу сдесь.

он не покрываеться оксидом, он покрываеться какой то черно серой хренью, ито блеск сохраняет достаточно, я и говорю что все не так просто, все надо делать быстро, наточил и сразу в смесь, долго точить... конечно от кальция ничего не останеться

Брал в русхиме, но там уже нет, есть http://labreagent.ru/price.htm вот сдесь, но сразу предупрежу, кантора наркоманская, но брать можно, ты же кальций береш, а не ГБЛ.

0

17

Всё, терь буду делать рубидий, у меня всё есть , тогда фото размещу!!!!!ыыыыы B)

0

18

Калий таким способом не получится синтезировать=)))
Калий и натрий придется ток электролизом делать обьясняю почему=)))
Калий и натрий они активнее кальция поэтому кальций не сможет вытеснить их из соли...если кто не верит смотрите таблицу активностей металлов=))))

0

19

Такс насчет натрия я ошибся=))))
а вот кое что не сходится ток....по таблице активностей получается что Цезий активней кальция как тогда ты получил цезий?=))))
Насколько я знаю менее активные металлы не могут вытеснять более активные металлы или ты чего то недоговариваешь=)))

0

20

Это справедливо для водных растворов, но не для металлотермии.

0

21

хмммм...значит я ошибся=))
P.S да я ошибся=)))
Открыл книгу и увидел и прибор для получения цезия из его хлорида, и схему протекания реакции так что извиняюсь перед автором материала...и низкий поклон ему за проведение таких опытов и достижение таких результатов=)))
Так что есть еще славные мастера на матушке Руси....во загнул я хех=)))))

Отредактировано Alligator (2008-07-14 16:21:21)

0

22

хмммм...значит я ошибся=))
P.S да я ошибся=)))
Открыл книгу и увидел и прибор для получения цезия из его хлорида, и схему протекания реакции так что извиняюсь перед автором материала...и низкий поклон ему за проведение таких опытов и достижение таких результатов=)))
Так что есть еще славные мастера на матушке Руси....во загнул я хех=)))))

Это самый распространенный метод и для меня он был самый удобный.

вытеснять цирконием, у меня нет мелкого, азид греть, тоже занятие не безопасное, из гидроокиси тоже не стал, там количества большие нужны, электролиз.. я в нем вобще не шарю, вот выбрал кальций, вы еще не видели гору переколотых пробирок, как говориться : первый блин комом,  у меня этих блинов был целый таз lol*) . Но главное .. что всетаки получилось, и получиться у любого, кто будет руководствоваться инструкциям, конечно не с первого раза, сначала надо руку набить. Пишите , на все вопросы отвечу, как говориться, чем могу, помогу.

Отредактировано Odin (2008-07-14 22:14:38)

0

23

Надо же, на коленке такие активные металлы получить! Круто! Не поверил бы, что это вообще возможно в домашних условиях. Да, вот что значит подойти продуманно.

Смотрю, пробирка не боросиликатного стекла, такие под горелкой текут где-то при 800, по моим наблюдениям, и трескаются легко. А из термостойкого хрен найдёшь, но иногда их продают как обычные! По оттенку цвета стекла можно узнать. Правда, такую пробирку хрен запаяешь.
А вот вопрос: как герметизация делалась, из какого материала пробка?

Отредактировано Oxy (2008-07-15 00:33:44)

0

24

где ты взял кальций если сам получал скажи как есть в наличии оксид и гидроксид(хочу попробовать с калием тоже самое сделать.И кстати чем разреженную атмосферу создал?Сори за ОФФ!

Тоже офф, кальций можно получить , надо поджечь термит окись кальция (свежая) с алюминием. Он должен быть спрессован, поджигается с трудом.
Кальций потом ещё и переплавить надо из капелек.
Вроде бы натрий восстанавливается карбидом кальция из расплава поваренной соли с хлористым кальцием; или свинцом - тоже из хлорида.

Отредактировано Oxy (2008-07-15 01:03:06)

0

25

А ежели попробовать через оксиды???
(Источник: Лидин Молочков Андреева "Свойства хим. в-ств")

Рубидий

http://cs1433.vkontakte.ru/u2963309/25509101/x_441c8e73.jpg

И Цезий

http://cs1433.vkontakte.ru/u2963309/25509101/x_576cabee.jpg

Температуры по-моему приемлимые.

http://cs1433.vkontakte.ru/u2963309/25509101/x_8dbe7022.jpg

Цены, по сравнению с хлоридом, тоже...

http://cs1433.vkontakte.ru/u2963309/25509101/x_5478c79f.jpg

http://cs1433.vkontakte.ru/u2963309/25509101/x_7e0ee1d7.jpg

Вот, правда, проблемка... Вакуум видите ли нужен и 900*С
Но с горелкой - может сработать...
Жаль, по рассчётам выходы маленькие...

Отредактировано kuschey_der_alchemist (2008-07-15 10:30:44)

0

26

Что-то твои фотки не открываются...
Кстате книга классная, Всем советую иметь такую дома!!!

0

27

Надо же, на коленке такие активные металлы получить! Круто! Не поверил бы, что это вообще возможно в домашних условиях. Да, вот что значит подойти продуманно.

Смотрю, пробирка не боросиликатного стекла, такие под горелкой текут где-то при 800, по моим наблюдениям, и трескаются легко. А из термостойкого хрен найдёшь, но иногда их продают как обычные! По оттенку цвета стекла можно узнать. Правда, такую пробирку хрен запаяешь.
А вот вопрос: как герметизация делалась, из какого материала пробка?

прбирка самая обычная за 2 р, спасает вставка, а так она бы сжалась и потекла, пробки небыло, сразу шланг на пробирку одевал. Другая сторона не грееться, ее можно даже руками держать. боросиликата не нашел вобще нигде. Ни его, ни пирекс, ни СН-3.

0

28

А ежели попробовать через оксиды???
(Источник: Лидин Молочков Андреева "Свойства хим. в-ств")

Рубидий

http://www.sharepix.ru/request/1801fe0ea34b8ac042658b74abfa8d27/image19049wq.jpeg

И Цезий

http://jpe.ru/1/max/140708/0fxgibpjcs.jpg

Температуры по-моему приемлимые.

http://jpe.ru/1/max/140708/0b3bzih07s.jpg

Цены, по сравнению с хлоридом, тоже...

http://jpe.ru/1/max/140708/0yb57vvv35.jpg

http://jpe.ru/1/max/140708/03zfnqg7wk.jpg

Вот, правда, проблемка... Вакуум видите ли нужен и 900*С
Но с горелкой - может сработать...
Жаль, по рассчётам выходы маленькие...

А смысл? С кальцием самый большой выход (не считая метод с азидом). Хлорид не надо покупать , его надо делать, я его из нитрата через сульфат получал. конечно хлорид стоит дороже, но у нитрата то цена вдвое меньше.

0

29

Что-то твои фотки не открываются...
Кстате книга классная, Всем советую иметь такую дома!!!

Уже исправил...
Что-то нынче Радикал не фурычит не фига.
А книга - да! Моя любимая!!! А ещё - Карякин и Ангелов!!!

0

30

2 kuschey_der_alchemist Оф топик Cлегка розбавлю тему... А чего это у тебя за "туранчекс" такой злобный на аватаре? Прямо Бен Ладен!  :D Прикололо!
2 Odin, Чем реально ваккуум создавал, про шприц, это не серьезно, разьве если такой ветеринарный использовать, на пол ведра, как из "кавказской пленницы".
Есть у меня водоструйник, но вода такая в водопроводе, что через каждых 15 минут его в солянке промывать приходится. Есть еще компрессор от холодильника, я с ним азотку отгонял до недавнего времени. Накрылся он медным тазом, хз из за чего, от паров азотки его защищал. Но в запасе есть еще один я его вместе с аэрографом использую. Я бы вообще с большим удовольствием купил бы нормальный школьный масляный ваккуум насос, такой как на уроках физики показывали, но нет их не где. :( А покупать фирмовый за 2,5 килобакса меня жаба задавит!

Отредактировано judas (2008-07-15 12:02:02)

0


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Получение Рубидия/Цезия