На некоторых профильных форумах, читал статью одного умника,он гнал перхлорат калия обменкой из перхлората натрия который в свою очередь гнал напрямую из NaCl минуя стадию выделения хлората из электролита,электроды были графитовые вываренные в олифе,говорит что так они слабее сыплются,плюс графит там какой то супер пупер марки,правда выход у него был посредственный...
(Как говорится у богатых свои причуды)
Изготовление Электролизера для NaClO3
Сообщений 31 страница 60 из 83
Поделиться312009-02-17 20:43:25
Поделиться322009-02-17 21:23:53
Я думаю не имеет смысла делать навороченный электролиз для синтеза хлоратов, хлораты не такой ценный реактив, да и не самый безопасный, особенно в больших количествах.
Куда лучше сделать электролиз для получения перхлоратов, в этом случае имеет смысл не много автоматизировать процесс.
Этот электролизер сделан в том числе и для перхлоратов. Конечная цель - перхлорат аммония.
Но для начала, надо сделать нормально работающий электролизер для получения хлората натрия, который служит исходным сырьем для перхлоратов.
Перхлораты получают при более жестких условиях электролиза и в целях удешевления и уменьшения обслуживания электролизной ванны нужен теплообменник, которым сейчас и занимаюсь в свободное время.
Получать перхлорат натрия из хлорида в одной ванне слишком дорого. Платина есть не у всех и платиновый анод тоже не вечен. Хлорид ион часто разрушающе действует на анодный материал пригодный для получения перхлорат-иона. Двуокись свинца сильнее разрушается в присутствии хлорида.
Выход из этого, для большинства, делать процесс в две стадии. На первой получать хлорат натрия, на второй после смены анода на другой, пригодный для этого, получать перхлорат. Дальше уже дело техники и знания закономерностей обмена и выделения тех или иных перхлоратов.
Диоксид свинца осаджать относительно не трудно, надо только иметь некоторые реактивы - нитрат свинца и нитрат меди, для периодического способа. Карбонат свинца и автоматический дозатор для непрерывного метода, без смены электролита.
Все стадии давно пройдены на "коленке" где использованы банки, электроды от батареек, адаптеры от выжигателей и т.д. Недели ожидания и 20 г перхлората на выходе. Из своего опыта я вынес много полезного, в том числе и мысль о том, что лучше сделать 1 раз что-то основательно и все время пользоваться, чем сделать на соплях и все время ремонтировать или испытывать неудобство в работе. Разумеется предложенная конструкция не лишена недостатков, как и любая другая пилотная.
Отредактировано ТоптуновПотапов (2009-02-17 21:56:59)
Поделиться332009-02-18 09:52:32
Диоксид свинца осаджать относительно не трудно, надо только иметь некоторые реактивы - нитрат свинца и нитрат меди, для периодического способа. Карбонат свинца и автоматический дозатор для непрерывного метода, без смены электролита.
Ну да! Если не считать того, что я месяца два "кувыркался" с тем, чтоб получить нормальное плотное стойкое работоспособное покрытие. С использованием разнообразных органических добавок в электролит и
подбором плотностити тока осаждения. Я не говорю об обеспечении оптимального температурного режима электролита, поддержания рН. И изготовления вращательной установки... В общем это не все так просто как кажется.
Ты сначала попробуй получить покрытие которое не осыпется через 2 часа после начала электролиза хлората/перхлората, а потом заявляй подобное.
Кроме того, мне совсем не интересен результат 20г перхлората спустя 2 недели ожидания. Легче уже купить готовый с меньшими затратами.
Поделиться342009-02-25 04:46:17
Ну чтобы не "извращаться" с поклейкой - берём сразу готовое пластмассовое ведро прямоугольное или круглое.....
А если есть возможность преобрести кастрюлю из нержавейки, или такую сварить - то вообще проблем нет - вот вам и катод... вот вам и отвод тепла через теплопроводящий материал....
А там можно и таз с водой... и с шланга поливать....
А вообще хлорат делать надо когда на улице зима, и квартиру надо дополнительно обогревать
На опыте синтеза хлората калия я убедился в том что оптимальная температура для него 50-60С. Хлорат натрия не синтезировал (из-за покачто не надобности), но думаю что там тоже температура определённая играет, процесс происходит по одному физикохимическому процессу.
А как насчёт получение перхлората аммония обменной реакцией с сульфатом аммония? А перхлорат калия получается легко термическим разложением хлората калия. Правда надо печку делать (или брать готовую) с потдержкой заданой температуры. Хлорат плавится, а потом через время затвердевает. Смесь получается хлорида калия и перхлората, которые разделяем перекристализацией.
Правда как там с растворимостью перхлората аммония?? Хотя от натрия его очистить будет куда сложнее чем от калия (последний хоть не красит пламя)))
Или какая метода ещё придумалась???
Поделиться352009-02-25 12:14:54
Хотя хлорат бария получается тем же прямым методом электролиза хлорида бария. B)
Чем соли бария прекрасны - при реакции с серной кислотой сульфат бария в осадок весь выпадает, а остаётся раствор кислоты, в данном случае хлорноватой. Ну или хлорной, если удастся точно также термически разложить хлорат бария в перхлорат.
Поделиться362009-02-25 16:49:22
ыыы, нифига. Хлорат разложился до плавления (хотя это я и в справочнике уже нашёл). Ладно, проще но опасней будет получать хлорную кислоту и перегонять её....
Вобщем ушли от основной темы топика, да простят меня модераиоры gfhtrfhfgh
Но как тут без маленького переплетения))
Поделиться372009-06-12 17:20:58
Прошу ответить на след пост:
Здравствуйте.
Несмогли бы Вы мне помочь с решением регулировки напряжения(В) по возможности предоставить схему устройства.
В двух словах опишу свой трансформатор "тороид" размеры: наружний диаметр 150 мм Высота кольца 70мм Ширина 40мм (мотал сам)...
Первичная обмотка провод диаметром гдето 1.8 - 2.0 ММ - 450 - 500 Витков (сделал 3 отвода : первый гдето на 300 витках. Второй на 370 витках. Треий примерно 450 - 500 Витках. Холостой ход трансформатора на каждом отводе очень сильно различается от 1.1А - до 340 мА)
Вторичная обмотка: Медная жила диаметром 5мм. 124 витка. Напряжение 27 В. Сила тока 61 А. Так же при изменении количества витков первичной обмотки, изменяются характеристики вторичной обмотки(ампераж и вольтаж)
Гул незначителен греется очень слабо при окружабщей температуре 27 - 30 гр С за 10 - 12 часов до 37 грС.
Вроде бы и все если что и забыл прошу простить.Заранее благодарен!
С уважением Эдуард.
Поделиться382009-06-12 18:22:04
При таких низких напряжениях и больших силах тока можно использовать ШИМ (широтноимпульсную модуляцию) преобразователь для создания нужного напряжения, как в компьютерном блоке питания. В качестве выходных ключей, использовать полевики с низким <0,1Ом каналом. Это всё позволит повысить КПД и снизить потери на выделении тепла.
Кто шарит в электронике - тот поймёт. Кто не шарит - объяснять нет смысла)
Поделиться392009-06-13 10:48:16
Сколько обойдется нормальный электрорезер для перхлората? И сколько стоит кило перхлората? У кого запросы не велики может просче купить а не делать по 20 грамм:)
Поделиться402009-06-14 23:09:09
собственно можно и комповской бп переделать под такой расклад а можно и самому сварганить что нибудь на микроконтроллере с ключами на мосфетах реализовав ШИМ программно в общем все в ваших руках товарищи конструкторы
Отредактировано alexval2007 (2009-06-14 23:09:37)
Поделиться412009-06-15 22:49:07
Прошу ответить на след пост:
Здравствуйте.
Несмогли бы Вы мне помочь с решением регулировки напряжения(В) по возможности предоставить схему устройства.
В двух словах опишу свой трансформатор "тороид" размеры: наружний диаметр 150 мм Высота кольца 70мм Ширина 40мм (мотал сам)...
Первичная обмотка провод диаметром гдето 1.8 - 2.0 ММ - 450 - 500 Витков (сделал 3 отвода : первый гдето на 300 витках. Второй на 370 витках. Треий примерно 450 - 500 Витках. Холостой ход трансформатора на каждом отводе очень сильно различается от 1.1А - до 340 мА)
Вторичная обмотка: Медная жила диаметром 5мм. 124 витка. Напряжение 27 В. Сила тока 61 А. Так же при изменении количества витков первичной обмотки, изменяются характеристики вторичной обмотки(ампераж и вольтаж)
Гул незначителен греется очень слабо при окружабщей температуре 27 - 30 гр С за 10 - 12 часов до 37 грС.
Вроде бы и все если что и забыл прошу простить.Заранее благодарен!
С уважением Эдуард.
Что-то не то с этим тороидом. По грубым расчетам габаритная мощность около 850 ватт должна быть и 360 витков на первычке при 220В, обмотка Ф 1.8 мм. по меди и ток холостого хода около 120мА. (на рисунке зеленым). На самом деле это (реверсными подсчетами Н=443 А/м, В=0.87 Тл.) какой-то близкий к 79НМ. (на рисунке красненьким )
Такого материала тороиды применяются для сердечников импульсных трансформаторов (предполагаю для частоты 400гц.) и магнитных усилителей. Как силовой сетевой в принципе непригоден, габаритная мощность будет всего около 600Вт.(если ошибаюсь, подправьте ). Вторичная 5мм тонковата для 60А - реально 30-39А.
Поделиться422009-12-19 19:11:48
ТоптуновПотапов
в торцы просверлить ямки и светодиоды вставить. с таким модингом хлорат варить эстетически кайфово. интересно. что с этим электролизером стало, после работы на несколько циклов. думаю что красота ушла безвозвратно.
Поделиться432009-12-20 19:46:11
Отличная статья, респект, раньше как-то её особо и не заметил, а сейчас нашел для себя в неё много полезного, как в первом сообщении, так и во втором!
Поделиться442010-02-06 23:52:05
Народ, какой материал лучше всего подходит для электролизера для хлоратов и прехлоратов? Я где-то читал, что среда очень агрессивная и даже стекло медленно разрышается. Как на счёт нержавейки, ей вроде же ничего не становится?
Поделиться452010-02-07 00:42:36
Ну и юзай его как катод))
Поделиться462010-02-07 09:25:54
Народ, какой материал лучше всего подходит для электролизера для хлоратов и прехлоратов? Я где-то читал, что среда очень агрессивная и даже стекло медленно разрышается. Как на счёт нержавейки, ей вроде же ничего не становится?
Стекло медленно портиться, я так и не смог окончательно отмыть банки после электролиза, остался налёт на банке...
Нержавейку можно использовать, но с катодной защитой....
Поделиться472010-02-07 18:49:45
Ну и юзай его как катод))
Если использовать нержавеющую ёмкость как катод - будет слишком большая площадь у него, а у анода маленькая, и получится очень не эффективно...
Поделиться482010-02-07 21:21:07
Народ, какой материал лучше всего подходит для электролизера для хлоратов и прехлоратов? Я где-то читал, что среда очень агрессивная и даже стекло медленно разрышается. Как на счёт нержавейки, ей вроде же ничего не становится?
Стекло медленно портиться, я так и не смог окончательно отмыть банки после электролиза, остался налёт на банке...
Нержавейку можно использовать, но с катодной защитой....
Почему нержавейку с катоднйо защщитой? Ей и так ничего не становится, это стали и меди нужна катодная защита...
Поделиться492010-02-09 21:02:01
Кстати, титану же без катодной защиты ничего не будет? Правда с титаном у меня очень большой напряг...
Я так подумал, идеально сделать ёмкость из титана, но: 1) я не могу достать такой широкой трубы; 2) нет аргона и гелия, а без них варить титан очень хреново, и электролизере пи*да; 3)...
Стекло - не вариант: 1) медленно разрушается; 2) становится матовым быстро и нихрена не видно; 3)...
Нержавейка - хз, видимо зависит от марки, будет ли ей что без катодной зашиты, хотя в литературе при платиновом аноде использую даже ёмкости из стали, добавляют просто анион хромата, с двуокисносвинцовым анодом - нержавуйку, добавлют фторид, надо пробовать, у нерж. стали много достоинств: 1) легко достать, дешево; 2) простота обработки (сварка обычными электродами); 3)... недостатки: 1) непрозрачность (что, впринципе, не так и плохо), 2)... По идее нержавейке при добавлении нужных солей ничего не будет, какой бы анод там не был....
По-идее отличным вариантом был фторопласт - но он не клеется и тд, достать большой кусок чтобы из него вытачить форму очень не просто, и непрозрачен, зато полностью инертен к агрессивным средам....
Может для перхлоратов пойдёт какой-нибудь пластик? Я прям уже и не знаю....
ЗЫ: ушел читать книги по теме.
Отредактировано DNK (2010-02-09 21:17:09)
Поделиться502010-02-09 22:55:08
ЗЫ: ушел читать книги по теме.
И это правильно!
Но нафиг искать проблему там где её нет?
Стекло разрушится лет через 1000... а может и более!
У меня катод из нерж. заклепанная с одной стороны трубка диаметром 8мм.
Сам электролизер обыкновенная 3-х литровая банка.
Поделиться512010-02-09 23:06:31
Возьми ведро от краски, если тебе так нужна большая ёмкость, а так стекло - самый отличный вариант для домашнего производства... При использовании металла нужна будет катодная защита... На крайняк можешь попробовать свинец, он устойчив к электролиту, но такая ёмкость будет тяжёлой...
Поделиться522010-02-09 23:11:38
Стекло мне ещё не нравится из-за того, что его легко разбить и неудобно обрабатывать... В нержавейке удобно и охлаждение делать. Вообще планирую процесс автоматизировать, чтобы вода гонялась когда надо для охлаждения и т.д.
Джудас, а как у тебя сделано охлаждение?
Поделиться532010-02-09 23:53:43
Джудас, а как у тебя сделано охлаждение?
А практически ни как, получается так что при токе 9А через трехлитровую банку
Температура сама устанавливается в районе 60 градусов и более не растет.
Из резины выточена пробка под горло банки, в неё вмонтированы 4 анода и один катод, газоотводная трубка и датчик электронного термометра. Ща фотика нет, а то бы зафотал, но надеюсь и так понятно описал.
З.Ы. Если вдруг приспичит жарить ток больше, то что мешает поставить банку в таз с водой? Такой "радиатор" справится с любым перегревом.
Есть у меня термометр с контактом на 60 и на 80 градусов, есть еще и регулируемый, электронный. Можно подключить к ним простой вентилятор который бы дул на банку при достижении заданной температуры. По началу так и хотел сделать, но как показала практика, этого не понадобилось.
Отредактировано judas (2010-02-10 00:00:13)
Поделиться542010-02-10 00:04:37
Да и еще... в банке находится якорь от магнитной мешалки. Если стукнет в голову перемешивать электролит, то ставишь банку на мешалку и включаешь её. Но этого не разу не делал.
Поделиться552010-02-10 01:13:54
З.Ы. Если вдруг приспичит жарить ток больше, то что мешает поставить банку в таз с водой? Такой "радиатор" справится с любым перегревом.
Тут чуток не соглашусь.
Жарил и при 55А. Вопрос соответствия анода току тут не будем обсуждать, так как он явно мал был. Охлаждение до 20А при 4.5В на ячейке (трехлитровка) делал как окунанием банки в таз с проточной водой так и делал офигенный ребристый радиатор из мягкого алюминия – типа хомут с приклепанными ребрами и обдувал принудительно. С водой 12*С два раза лопнули банки – не выдерживают перепада температуры внутри и снаружи так как стекло толстое и не лучший проводник температуры. Воздушное охлаждение не справилось с задачей – электролит просто вскипел и процесс стал неуправляем.
А для получения перхлоратов температура должна бить ниже комнатной – тут единственный верный способ жидкостное охлаждение.
10А лабораторная ячейка использовавшейся возможно в 40ых (документ 1951года) для проверки анодных материалов выглядела так.
Поделиться562010-02-10 19:27:43
По поводу охдаждения - способ с тазиком мне не нравится из-за того, что не о какой определенной температуре и автоматизации процесса не может быть и речи. Мне нравится, как сделал ELMIS - согнутая медная трубка, единственное, медь тем плоха, что без катодной защиты быстро подвергается коррозии, а с нашим электричеством это недопустимо.
Если сделать охлаждающий катод из нержавующей трубки? Достать её достаточно легко. Не будет ли слишком снижаться из-за этого выход?
Или тогда можно бы сделать корпус из нержавейки как катод, охлаждение сделать там можно по-разному.
Поделиться572010-02-10 20:25:54
Мне нравится, как сделал ELMIS - согнутая медная трубка, единственное, медь тем плоха, что без катодной защиты быстро подвергается коррозии, а с нашим электричеством это недопустимо.
Вообще то у ELMISа на схеме охлаждающие трубки из стекла!
Но насколько я знаю стекло плохо проводит температуру. Что на это скажет общественность?
Поделиться582010-02-10 20:48:21
Мне нравится, как сделал ELMIS - согнутая медная трубка, единственное, медь тем плоха, что без катодной защиты быстро подвергается коррозии, а с нашим электричеством это недопустимо.
Вообще то у ELMISа на схеме охлаждающие трубки из стекла!
Но насколько я знаю стекло плохо проводит температуру. Что на это скажет общественность?
Я говорю про его личный электролизер:
Поделиться592010-02-10 20:51:09
Оказывается титан далеко не лучший материал для катода - он слишком сильно водород растворяет...
Из чего же сделать катод?...
Поделиться602010-02-13 21:38:02
Кстати, как обезопаситься от взрыва хлора с водородом? Может току меньше давать, чтобы он медленно шёл? Ведь он даже от солнечного света взрывается...