Пиротехника |
Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.
Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Получение хлората калия
У себя бурного вспенивания не наблюдал, но вот при кипячении, действительно воняет.
Я не пробовал сливать кипящие расстворы, я снимал расствор хлората натрия с плиты и вливал горячий расствор хлорида калия, при этом бурной реакции не наблюдалось. После сливания расстворов, я опять кипятил расствор, при этом уже начинали выпадать кристалы ХК.
Возможно твоя проблема связана с солями амония, которые были в хлориде калия в качестве примесей.
Оставил остывать ёмкость с растворами на ночь,закутав ее в одеяло, сегодня увидел что половина обьёма завалена чешуйками берты=))
Всё получилось...javascript:emoticon('
')
Отредактировано SLY_84 (2009-02-13 16:48:12)
При перекристаллизации в более крупные кристаллы и очистке,кол-во полученного продукта визуально уменьшается,но по сухому весу уменьшилось всего на 5 грамм,так что начинающие варщики бертолетки,не смущайтесь,так и должно быть=))
от рассола с бихроматом как избавлялся?
есть идейка сделать чтото типо мини центрифуги.
Вопрос знающим: не сильно вредны остатки бихромата, вроде как катализатор.
Я делал катоды из нержавейки,при их использовании бихромат не нужен,в эту сталь он уже включён(хром,то есть)
от рассола с бихроматом как избавлялся?
есть идейка сделать чтото типо мини центрифуги.
Вопрос знающим: не сильно вредны остатки бихромата, вроде как катализатор.
Для здоровья очень вредно! Шестивалентный хром это не шутки! Я вот легкомысленно отнесся... Теперь поджелудочную лечу.
Так что народ! Осторожнее с бихроматом! Выпаривать растворы содержащие бихромат калия/натрия, в жилом помещении категорически нельзя!!!
Вот вот,бихромат ф топку=))
Нержавеющая сталь,лучший выход, для вашего здоровья.
Возьмите БП от компа,с рук можно за бесценок взять,рублей за 200-300,и пользуйте на здоровье,брать лучше АТХ,мощностью не менее 230Ватт,на 4 ячейки по пол литра каждая хватит за глаза,графит-щётки троллейбусные или электроды графитовые омеднённые(нужно предварительно снять с них медь).
З.Ы. У друга в депо пришли новые австрийские троллейбусы,так вот пары щёток немецких зимой им хватает на 3 недели,в то время как наших щёток водилы на смену(рабочий день) берут до пяти-семи пар,там какой то особопрочный графит как я понял,так вот,он обещал подогнать парочку хочу их потестить в своём электролизе)))
З.Ы. У друга в депо пришли новые австрийские троллейбусы,так вот пары щёток немецких зимой им хватает на 3 недели,в то время как наших щёток водилы на смену(рабочий день) берут до пяти-семи пар,там какой то особопрочный графит как я понял,так вот,он обещал подогнать парочку хочу их потестить в своём электролизе)))
В тех щётках высокое содержание меди, щётки делают не из чистого графита, при изготовлении добавляют медь, она и улучшает стойкость. Также не малую роль играет давление, при котором идёт прессовка графита.
Посмотрим,если попрёт жёлтая коллоидная взвесь,значит процент меди там высокий....
Итак новенькие щётки от комплекта к австрийцам на руках,они немножко звенят при постукивании(наши звенят слабо и глухо),похоже очень сильно спрессованый графит, следов меди на первый взгляд в них нет,что меня радует,вот их фотосессия=)
Для сравнения положил рядом отечественную щётку-токосьёмник.
Эта программа для хлоратов нихрена у меня не считает - выдает "you solution is to dilute for a sansible cell start"
какие бы значенияне вводились. Я и без неё уже давно посчитал, но ведь у вас же получается, подскажите, пожалуйста, что не так.
А х.з у меня всё считает,ты лучше экран с задаваемыми параметрами отскринь(до и после) и закинь сюда фото,а так ничего не понять.
У меня вот другой прикол,помогите с ним разобраться,дело в том что я сделал свои ячейки для синтеза хлората натрия,по методу подсказанному Топтуновым-Потаповым исходя из которого у меня на пол-литровую ячейку приходится площадь анода(щетка от троллейбуса новая неюзанная)-75кв*см,катода(лист нержавеющей стали скрученный по периметру банки)-400кв*см,на вторые сутки начинает лететь графит хотя температура не выше 40-45 градусов,ток=5,5А держится ровно 1,5 суток,потом резко падает до 2,5А и графит уже просто кусками ссыпается,решил я забить на это дело и выждать ещё сутки,в итоге от щетки остался маленький огрызок о_0?при фильтрации на фильтр попали крупные кристаллы странной формы,я их просушил и положил на уголёк сигареты сгорели средне интенсивно с ярко жёлтым маленьким факелом огня.
Вот я и думаю это хлорат у меня ссыпается (но это нереально,как я думаю, программа выдаёт мне как минимум 3,5дня на 5,5А и 5-6 дней на 2,5А) или перхлорат начал образовываться???
З.Ы Это какая же тогда у меня эффективность ячейки и как правильно подсчитать время под параметры моего электролайзера???=))
З.З.Ы Фото кристаллов прилагается:
Вот окно программы после введения значений и нажатия кнопки "рассчитать"
А вот как я рассчитывал.
При электролизе идет реакция:
2NaCL+2H20=2NaOH+Cl2+H2
Хлор взаимодействует со щёлочью:
6NaOH+3Cl2=t=NaClO3+5NaCl+3H2O
Эквивалент гидроксида натрия в первой реакции 1, хлората во второй 1/6. Посчитаем, сколько хлората получится(КПД=100%):
m= E*I*t/F,
где Е-эквивалент вещества, I-сила тока, t - время в секундах.
m= 1/6(106.453) * 1А * 3600сек/96500 = 0.66г. Тоесть при силе тока 1А за 1час выделится 0.66г хлората натрия. Умнож это на КПД твоего электролизера и получишь истинное значение. Теперь можешь посчитать время:
t = m*F/ E*I =
= m*96500/ (1/6*106.453)*I
Гыы,так зачем же ты на 2 литра воды положил всего 100 грамм хлорида????На 2 литра воды получается 700грамм хлорида, надо ложить(исходя из того что насыщенный электролит,содержит при комнатной температуре 35грамм хлорида натрия на 100мл р-ра)
Да, считает программа, я просто вводил значения "от фонаря", чтобы проверить работоспособность.
Я-то думал что это какая-то хитровыебанная программа, а попробовал считать по ней - выходит всё точь-вточь как у меня.
Вобщем, при электролизе расствора NaCl при силе тока 1А при КПД 100% за один час выделяется 0.66 г NaClO3; при электролизе хлорида калия получается 0.76г Хлората калия.
m NaClO3 = 0.66 г*А*час
m KClO3 = 0.76 г*А*час
Исходя из этого можно всё рассчитывать без всяких формул и программ.
На самом деле было бы неплохо,если бы программа учитывала,материал и разность площадей электродов.
Флудим-с???=)))
Мля,ничо не могу поделать с графитом сыплется через сутки на 2.7А - 45*С,внутри банок чёрная мутная взвесь,кто сталкивался с такой траблой и чем её лечил(щётки новые),может дихромат добавлять,хотя у мну и так катод из нержавейки,млин вс по фэн-шую а результат один и тот же,а при фильтрации много электролита теряю до 25-30% общего выхода.HELP!!!=((
Вот фото моих электродов на поллитровую ячейку
Ниже,берта до,и после перекристаллизации
Отредактировано SLY_84 (2009-03-11 00:59:13)
45С эт много, Я же писал в своей инструкции как и что должно быть!
Потом какое у тебя расстояние между электродами и мерил ли ты амперметром ампераж во время электролиза(учти что сопротивление электролита со временем меняется, а это значит что ампераж тоже. По всей видимости у именно из за этого температура повышается и графит рушится так быстро! Попробуй чуть раздвинуть электроды)!
Ампераж с самого начала в районе 2.5А потом незначительно повышается до 2.7-2.8А,напряжение-5,2 вольт,ампераж меряю утром и вечером тогда же и доливаю свежий электролит подкисленый солянкой,банки стоят в тазу с ледяной водой,но пока я на работе вода успевает подогреться,заметно что внутри банки температура намного выше окружающей её воды,мешалку чтоль какую придумать,для улучшения теплоотвода??? Электроды не раздвинуть, конструкция такова что лист нержавейки свёрнут внутри поллитровой банки а в него по центру вставлен анод в пластиковом изоляторе,этим я добился максимальной полезной площади катода и разницы в плотностях тока на катод/аноде
НУ и второе - по хлорату.
Из рубрики "Ходим по одним и тем же граблям"
На руспиро я всё достаточно хорошо и разжовано вылаживал и спорил.... Тут чесно просто в лом перечитывать всё что раньше писалось, так что если что-то по технике повторится - необижайтесь 78345647234636
Я тоже использую б/у графит от тролебасов, собираю их возле и в депо.
Всё работате и всё ОК и проблем вообще никаких нет.
SLY_84 - графит сыпится, потому что ток в 2,5А для одного такого угля - это слишком много. На один уголь ток должен быть меньше 0,5А, и то всё равно сыпится, но хватате на 10суток с головой. Шмат нержавейки (имбо катод) у меня чуть меньше (процентов на 20), а углей 6!!! Я их на проволоку от сварочного электрода по нержавейке (он сам нержавейка) насаживаю как шашлык, ну и всё клеями замазываю, чтоб проволока не растворялась. Фоток нет, позже покажу как.
ТАк вот при такой конфигурации ток не превышает у меня 4А. У меня пластмассовая кастрюля 4л и точно так полукругом катод. А анод держится за края кастрюли и почти полностью погружены в раствор.
На температуру забей, самыя оптимальная температура синтеза 55С (до 60С), но не ниже 40-45С Иначе вместо хлората гипохлорит только образуется,а он не стабилен и при достижении определённой концентрации эфективность процесса падает к нулю. Это я проверял эксперементально и не только я. Почитай ещё справочники и саму теорию получения оксисолей электролизом, только не ту которую придумали всякие "знатоки". То ты увидешь что "температура должна быть........"
Второе - сказки про добавление соляной кислоты - бред сумасшедшего, который не искоренить из знаний форумчан всех форумов. Кто-то когда-то лохонулся и не правильно понял объяснение по рН, и ему решилось что для получения такой как в справочной литературе начального рН, надо лить кислоту!!! и по ходу следить и подливать!! И так оно с форума на форум как зараза и расползается. А в книгу никто не заглядывает.
Но бедненький заблудший не заметил или не знал следующего: что при добавлении соляной кислоты просто к раствору начальному - получается кислая среда и при начале электролиза тупо валит хлор, потому что HCl проще расщепляется чем KCL, и сколько бы не лил, кислота расщепляется, хлор и водород улетает (жудко воняет) а рН всё равно становится нейтральной, и как не старайся её кислой держать невозможно и безполезно. Второе - при добавлении соляной кислоты к уже образовавшемуся хлорату - мы получаем чистый хлор, который с радостью улетает и мы получаем то что было в начале))))))
А в действительности раствор должен быть нейтральным или слегка щелочным. Тогда с самого начала хлор улавливается щёлочью, образуя хлорат, и нет потерь и вони. Если не добавлять щёлочь, то при первом включении повалит газообразный хлор, и будет идти пока раствор не станет щелочным. рН сама устанавливается такой как ей надо и за ней следить не надо вообще. А доливать только воду, потому что раствор потехоньку испаряется.
Третье: добавление одной чайной ложки бихромата калия на 3л раствора - увеличивает выход хлората на 20-30%
Меня не удивляет то что мои результаты совершенно не совпадают с теорией. Потому что при напряжении (с падением) 4,6В и тока 3,5-3,7А за 72ч получается 310г сухого трижды перекристализованного хлората калия.
Синтез веду именно 3 суток. Потому что дольше нет смысла, концентрация хлорида очень падает, а на дне 4см хлората уже лежит.
Теперь самое главное - НИЧЕГО НЕ БОЯТЬСЯ!!!!
Берёшь хлорид калия магазинный, который белый порошок снемножко мусором. В ёмкость заливаешь кипяток из под крана, сыпишь туда хлорид и мешаешь, сыпишь, пока он не перестанет растворятся. Бросаешь бихромат калия и электроды - включаешь.... Не бойся мусора, примесей, песка и графита в растворе. Всё булькает, поглядываешь за температурой (55С). Если за пару часов не набралась, утепли ёмкость, поставь её на пенопласт, обматай утеплительной пенополиуретановой плёнкой, прикрой крышкой. После набора температуры проверь растворилась ли вся соль (ну палкой-мешалкой по дну) если да, то добавь немного. Надо чтобы на дне осталась не растворяемая соль
Всё оставляешь и валишь на форум)), периодически раз в 6 ч подливая тёплую воду.
Через 48ч на дно будет уже выпадать ощутимый осадок.
по окончанию 72ч получаешь "страшную гамулу чёрно-зелёно-рыжую" НЕ БОЙСЯ!!!! Далее берёшь кастрюлю подходящую по объёму - выворачиваешь всё из электролайзера (на дне увидешь салидный объём соли) и нагреваешь это всё до кипения. Кастрюлю закрываешь и выставляешь на холод, на 12ч.
После аккуратно тащиш кастрюлю в лабораторию. Открыв её ты увидишь прозрачный жёлтый от хромпика раствор и на дне толстый слой соли. Как правило на самом верху игольчатые - хлорид. Клизмой аккуратно собираешь чистый раствор в какую-то банку. Потом ложкой перемешиваешь всё в кастрюле и для удобства переваливаешь в 3л бутыль. При этом гамула перемешивается (она вся была под кристалами) и образуется ещё свободной грязной воды. Её акуратно сливаешь в ведро, ну и все промывочные и кристализационные воды тоже, потом они отстоятся и их в следующий раз будешь заливать для расворения соли и подливать в ходе электролиза.
Теперь берёшь тот чистый раствор, что клизмой откачивал и по 50г вливаешь в бутыль, болтаешь, сливаешь гамулу в ведро (кристалы большие 2*2 и до 5*5мм, так что можешь использовать мелкие колготки). Снова 50г раствора....сливаешь. ТЫ заметишь, как соль преобретёт хоть какой-то белый вид с включениями крупных кусочков гранита. Ведро отстоится 12ч, чистый раствор отобрать клизмой, гамулу в унитаз, раствор в электролайзер.
Полученый полуфабрикат (я использую чистую алюминиевую банку/кастрюлю в которой выгнул носик, чтобы легко можно было лить). наливаю в ней 100г воды из под крана, ставлю на газ и сыплю туда полуфабрикат. Размеры кастрюли подбираются опытным путём так чтобы удалось растворить весь полуфабрикат. при кипении раствора должна образовываться на поверхности воды кристалическая плюнка!! после чего ложкой подливаем воду, до момента чтобы плёнка не образовывалась.
В приготовленый и прогретый заранее бутыль вставляется лейка. В лейку ложем пирожок из: широкий бинт в два слоя - 20мм слой ваты, широкий бинт в два слоя.перед укладкой в лейку намочить горячей водой, но не давить и не выжимть воду из "прокладки". аккуратно положить её в воронку. Не заталкивать её полностью, под ней должно остаться пространство.
И берём кипящий раствор и льём быстренько через этот фильтр в бутыль (смотрите чтобы была дырка сбоку лейки(спичку вставить) чтобы лейка не стала как пробка. Раствор очень быстро проходит через фильтр, не успевая забивать его кристалламии 99,99% всего графита остаётся в таком простом фильтре. Горячий бутыль с жёлтым раствором оставляешь в тепле для медленного остывния. через 5-10мин заметишь как в растворе начнут появляться прикольно переливающиеся квадратные тонкие пластинки хлората калия (хлорид - игольчатый). Ну и потом выставить на холод на 12ч.
Потом всё перемешиваешь ложкой и сливаешь жёлтый раствор в ведро для ротации. После полного сливания в бутыль влить 100г ледяной чистой воды, взболтнуть и вылить. Ещё раз.
Потом всё с начала, растворяешь в кипятке и проливаешь через "прокладку", остывает, сливаешь раствор (теперь он еле-еле бледно-желтоватый). 100г ледяной воды, вжих, вылил...
Впринципе 3й раз уже посмотришь на глаз надо или нет, но я делаю 3 перекристализации.
После 3й получится продукт "ЧДА" ))) (а он натрия за три перекристализации не избавиться (если получать через хлорат натрия)).
Ну потери при перекристализации сам понимаешь никуда не деваются, а возвращаются в электролезёр!!!
Углей мне хватает как правило на 3 синтеза (9-10суток), хотя можно и 4й, но как правило просто какой-то гавняный один попадается и всё, потом новые.
Больше тут придумывать нечего uti*^
Электролиз р-ра хлорида натрия предпочтительнее, так как он значительно дешевле хлорида калия. Надо ведь учитывать, что КПД кустарной ячейки не превышает 50%, следовательно, половина соли пропадает впустую.
Вобщем достаточно эфективное охлаждение, но это надо для МЕГАРЕАКТОРА, в котором очен большие токи и раствор перегревается выше 55С cul)
SLY_84, возьми пластиковое ведро или тазик, в него помести свой электролизёр, возьми 2 шланга, один подключи к крану холодной воды и закрепи вверху ведра, сделай отвод внизу сбоку ведра, подключи второй шланг, поставь ведро выше слива (например чуть выше умывальника или сливной трубы) и опусти второй конец второго шланга в слив. таким образом у тебя получится проточный холодильник! зажимая сливной шланг и регулируя напор воды из крана, подбирай оптимальный режим работы (задачу про бассейн с двумя трубами в школе учил?
Этот метод не для долгого использования. За воду платить нужно, это касается тех, у кого стоят счётсчики. Представляю, солько воды сольётся за несколько суток.
Самое хорошо электролиз вести зимой и поздней осенью, в общем тогда, когда на улице низкая температура, просто выставляем электролиз на балкон и всё
Отредактировано Dimon (2009-03-11 15:59:19)
графит сыпится, потому что ток в 2,5А для одного такого угля - это слишком много. На один уголь ток должен быть меньше 0,5А, и то всё равно сыпится
какого размера у вас алмазы? у меня алмаз от рогатых (половина бруска) размер 14х3,5х3,5 см и ложка из нержи держат в 3х литровой банке 10А нормально (в среднем 7 А). хватает чтобы загнать 100% расчетного заряда. (зимой правда, летом чуть меньше)
Отредактировано MRACOBESSS (2009-03-11 16:28:39)
Пару недель назад я закончил электролиз с воздушным охлаждением ячеек (4 шт однолитровых банки), обернутых бумажной салфеткой и обдуваемых маленьким вентилятором, в емкостях с водой. Процесс шел 8 суток, ток 5А на ячейку, всего, выходит, 20А, получено 1,8 кг бертолетки, что составляет 60% от теоретического выхода по току. Температура держалась 25-30С, но в двух емкостях упустил уровень воды и выскочило за 50С. Вот в них и посыпались аноды, хотя повышение температуры было всего несколько часов. Ток 2.5 А на один троллейбусный электрод. Для большей продолжительности работы плотность тока нужно уменьшить до 0,03-0,02 А/см^2, лучше всего путем увеличения количества электродов.
Раньше пробовал ток 5А на один электрод, так больше трех суток не выдерживал, а если температура больше 40-45С - и того меньше, причем выход уменьшался, возможно за счет расхода энергии на окисление графита да образовывался коричневый коллоид, от которого оказалось избавиться довольно трудно.
Отредактировано Горлум (2009-03-11 16:41:21)
А электролиз какой соли ты делал - калия или натрия?
незнамаю кому вопрос, я лично натрия, мне так проще.
Хлорид натрия. Его легче фильтровать.
Кстати, соль впустую не пропадает, я сохраняю электролит для будущих времен и растворенный в нем хлорат затем извлекается.
А электролиз какой соли ты делал - калия или натрия?
Ты знаешь, можно и той и той делать: на хлориде натрия субъективно процесс идёт быстрее и электроды меньше изнашиваются, но потом нужно обменку проводить, на хлориде калия же видно как накапливается берта и очищать легче, так что решай сам.
Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Получение хлората калия