Прямые руки и всё нормально отделяется.....

Единственный мне известный с хорошим выходом метод химического окисления это применение PbO2. Персульфаты дают (если верить данным экспериментаторов) выход 17-34%. Выход больше применяя катализаторы, например Ag+ . Перманганат калия в водных растворах вообще не окислял хлорат. Кислород плюс ультрафиолетовое облучение давали около 1% перхлората за первые 24 часа, а далее не действовали. Озоном и оксидом серебра как катализатором выход 1.8% . Пероксид натрия тоже ноль.
Пример окислением двуокисью свинца – 1394гр.KClO3, 3382 гр.H2SO4 (92%), 7890 гр. PbO2, 486гр.PbO довали 2054 гр. KClO4 (91,6% теоретического). Тут еще неудобство в регенерации PbO2 .
Остается электролиз хлоратов и  PbO2 анод. А если устраивают выходы до 5-10%, можно поэкспериментировать и с магнетитовыми анодами с добавками оксидов меди и титана.

Вот что выпало после кипячения раствора - это NaCl, да?

Бля, да ну химию учить надо)) Размер кристалов зависит от скорости охлаждения например и других факторов))

Многие твои бы вопросы решил гугль, особенно по поводу растворимости

Другие хлораты делай обменной реакцией – гораздо безопаснее.
К примеру
                    Barium Chlorate.
This compound is still prepared as it was in the days of Gay-Lussac.
The method consists of reacting barium chloride with sodium chlorate
according to the reaction
BaCl2 + 2NaClO3 = 2NaCl + Ba(ClO3)2
A solution of barium chloride is mixed with a solution of
sodium chlorate.  Upon evaporation the sodium chloride separates
out and the hot  filtered solution is evaporated further.  Monoclinic
crystals of Ba(ClO3)2*H2O are obtained in the subsequent
crystallization process.  The salt is purified by recrystallizing.

                  Lithium Chlorate. 
The lithium salt is one of the most soluble of the chlorates and is
very hygroscopic.  It is prepared by adding lithium chloride to
sodium chlorate solution in a manner similar to that for the barium
salt.  Because of  its lower solubility the sodium chloride
crystallizes out first.  After further concentration by evaporation
the lithium chlorate is crystallized. The salt is removed by
filtration and is then dried.

Если вести медленное получение, то эта кислота начнёт разлагаться сразу же как достигнет определённой концентрации, такая же ерунда с хлоратом амония. Если будет идти быстрое получение и кислота не будет успевать разлагаться, то при достижении критической концентрации, она просто жахнет...

МНОГО – это сколько? Грамм, сто грамм, килограмм?
По сравнению, что иногда предлагают купить (это, скорее всего, сыр в мышеловке) то, что я получал – это капли с конца.

Электролиз продолжался 3 сутки (72часа) при токе 32А.

С этого 3 литрового цилиндра было получено после перекристаллизации около 1.4 кг. берты.

Тут это добро перед перекристаллизацией в 2х литровой воронке на фильтре из куска старого армейского парашюта.

(Фотки начало 2006)

1 кг с 3 литровой банки за трое суток
из дармовых реактивов эт нормально
буду пробовать!
Спасибо за инфу!
А то я думал, что выход мизерный + проблематичный
Еще вопрос!
32 А !! ток , а  банка охлаждалась чем нибуть?
Просто на фотке не видно.

Отредактировано judas (2010-09-29 12:43:04)

Это как и зачем они тебя навещали? и где можно почитать увлекательное описание этой спецоперации 21 века?

ту ELMIS:
анод, я так понимаю, платина? раствор желтоватый из за чего? добавлял чего али медь дала?

Собрать такую установку не проблема,  главная сложность - электроды... ну и БП мощный.

Кстати, плиз объясните мне, почему платине ничего не становится в эектролизере? Насколько я читал, золото и платина растворяются в царской водочке одинаково - из-за нитрозилхлрида и хлора. Насколько я помню, в электролизере по-любому выделяется хлор, когда я делал, трубку сначала не вынес и противно воняло типо соляной к-ты только реще...
Может, платина растворяется не из-за хлора?
Как растворяется золото есть везде, а про платину - нефига...