Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Получение хлората калия


Получение хлората калия

Сообщений 721 страница 750 из 1346

721

http://savepic.org/973268m.jpg

Отредактировано judas (2010-12-06 15:43:14)

0

722

а зачем такое охлаждение для моста?
очень сильно греется?

Отредактировано _Dimasgen_ (2010-12-06 16:27:32)

0

723

да сильно ..  ток порядка 11 ампер.. и банка греется ..  транс собственно ручно перемотаный с тс 180-2   что посоветуешь?

Отредактировано dertik (2010-12-06 16:58:31)

0

724

купить новый мост :)
ампер на 15.

0

725

Хотелось бы увидеть электроды, из чего они и какой формы =)

0

726

обычные цилиндры из набора школьного для электролиза

и не будет сильно греться?  (кстати я не помню насколько этот был  но он сгорел  так что всё равно новый брать)

0

727

мост не будет, банка (если она у тебя греется) будет.

0

728

Ребята, меня мучает один вопрос. При использовании графитовых электродов советуют ток не подымать выше 0,05А/см2, некоторые 0,03А/см2. Но прочитав весь форум и почти все инструкции заметил, что в описании упоминается что электрод начинает интенсивно сыпаться только при увеличении температуры выше 40*С или снижение концентрации хлорида ниже 100гр/литр.
Если держать температуру 30-35*С и следить за составом электролита, будет ли сыпаться графитовый анод при токе, ну допустим, 0,1А/см2 ????

0

729

К сожалению, будет

0

730

Ребята, меня мучает один вопрос. При использовании графитовых электродов....

Каждое из перечисленных тобой условий, является минимальным и достаточным. Нарушение одного из них, приведет к интенсивному  осыпанию графита.

0

731

всё вроде раздобыл ...  но меня уже который раз мучает вопрос  связанный с герметизацией трубки газоотводной и электродов ...  .. эпоксидкой клеил но после пары часов работы  и конкретного нагрева банки  я заметил  что  она отслоилась     какой  клей посоветуете товарищи?и мож чё иное юзать? 
и мне  что нужно  вписать в тему  что можно использовать  электроды от троллейбуса ..  и какой клей использовать))
ты охерел чтоли? типо про герметик никто не писал? и про коцание эпоксидки? и про графит от рогатых? еле сдержался, чтобы тебя в баню не отправить. блядь.

Отредактировано MRACOBESSS (2010-12-12 06:55:12)

0

732

Собрал реактор на компьютерном блоке питания Codegen 300W. По линии 5В нагрузка 10А, по линии 12В нагрузка 1.3А(автомобильная лампочка) для равномерной нагрузки. На удивление БП оказался абсолютно холодным! Единственное что грелось это голимые провода выходящие из этого БП! Еще большее удивление было, когда замерял напряжение: по линии 5В напряжение составило 5В (!), по линии 12В составило 12.2В.
По истечении 14ти часов работы БП по прежнему холодный, гонит холодный воздух. Если все пройдет нормально и этот БП за 3 дня не сгорит - сделаю его именно для берты, вырежу старые тоненькие провода и впаяю новые, раза в 2 толще  :lol:

Вопрос, всегда ли при использовании нерж. катода в электролите плавает жолтая хрень? Или такое наблюдается только по началу, когда анод еще не пассивирован электролитом?

Отредактировано Verba (2010-12-14 10:51:55)

0

733

2 Verba
А что собственно тебя удивляет? БП = 300W
5X10=50, 12Х1,3=15,6. 15,6+50=65,6W.
Где 300W, а где 65,6W? Разницу улавливаешь?
Для такого БП это семечки...

Вопрос собственно не в том, что по началу или не по началу плавает желтая хрень, а в том, что в качестве анода ни кто и ни когда не использует нерж. сталь!

0

734

может он просто опечатался?

0

735

если ты имел виду катод то ето зависит от марки нерж стали и от плотности тока

0

736

Действительно опечатался, анод у меня графитовый стержень 120х1,3х2 4 шт, в центре нерж трубочка опущенная до дна, через нее и воду долеваю, очень удобно :lol:

А в блоке питания удивило то, что весьма дешовый б/у-шный китайский БП показывает такие хорошие результаты. Базарная стоимость такого БП 35-45грн.

0

737

Провел еще одни, теперь уже полноценный электролиз. Обьем около 0,7л насыщенного р-ра NaCl, ток 8,5-9А, температура 15*С (решил не контролировать, просто поставил в тазик с водой), PH не контролировал, солей хрома не добавлял, единственное что делал это раз в сутки доливал чистой водички, чтоб графитовые электроды не вылазили из электролита. Вконце процесса электролит прокипятил и слил с р-ром KCl.
Выход не перекристаллизированного хлората 145гр, что составило 50% от показаний программы "хлорат" при 70% кпд по току.

0

738

Это еще хорошо при такой температуре.
То что ты забил на рН это не проблема. Это даже правильно с практической точки зрения. Он все равно установится сам такой какой ему надо. Вообще это глупость заморачиваться с измерением рН во время электролиза и по правде никому на хрен не уперлось.
А вот то что ты забил на температуру, это не хорошо. При 15 у тебя главным образом синтезировался гипохлорит. Который потом при кипячении просто убился обратно в хлорид. Для этого собственно раствор и кипятят по окончании электролиза.
Теперь ты потеряешь еще треть продукта при перекристаллизации... потому что за один раз, от ионов натрия не избавишься, и их придется делать как минимум две. А это дополнительные потери. Если тебе хлорат нужен чисто для пострелять, то это конечно по барабану, тогда их можно вообще не делать. Но на фига нужен тогда такой реактив, на пополам с солью?
Если у тебя есть изначально хлорид калия, то почему не проводить электролиз сразу хлорида калия? Для того чтоб заниматься электролизом хлорида натрия, по моему, надо иметь веские причины типа, исключительно в тех случаях, когда нужен именно хлорат натрия, с целью получения других хлоратов (не хлората калия) где главную роль играет его хорошая растворимость. А если нужен именно ХК, то какая в жопу кухонная соль? Недостатков на много больше чем преимуществ, в такой схеме синтеза, которые не видны на первый взгляд.

0

739

Следующий электролиз попробую вести при "нормальной" температуре, может быть даже и без водяной бани, ведь на балконе сейчас около нуля.
Хлорат делаю только лиш для свистящих ракет которые мне делать некогда :lol: , при этом натрий не мешает. Плюс еще смотрю насколько сильно сыпится графит.
Сразу не делаю электролиз хлорида калия из-за отсутствия возможности делать горячее фильтрование т.к. химичу восновном дома, а горячий электролит сильно воняет хлором....
В результате электролиза полученных электролит вообще не фильтровал, отстоял, слил, отстоял, слил, затем 1 раз перекристаллизовал.

Отредактировано Verba (2010-12-20 16:34:26)

0

740

Следующий электролиз попробую вести при "нормальной" температуре, может быть даже и без водяной бани, ведь на балконе сейчас около нуля.
Хлорат делаю только лиш для свистящих ракет которые мне делать некогда :lol: , при этом натрий не мешает. Плюс еще смотрю насколько сильно сыпится графит.
Сразу не делаю электролиз хлорида калия из-за отсутствия возможности делать горячее фильтрование т.к. химичу восновном дома, а горячий электролит сильно воняет хлором....
В результате электролиза полученных электролит вообще не фильтровал, отстоял, слил, отстоял, слил, затем 1 раз перекристаллизовал.

в холодильник сунь и весь ХК осыпется, жижу обратно в процесс, а ХК перекристализовывай дальше

0

741

Провел еще одни, теперь уже полноценный электролиз. Обьем около 0,7л насыщенного р-ра NaCl, ток 8,5-9А, температура 15*С (решил не контролировать, просто поставил в тазик с водой), PH не контролировал, солей хрома не добавлял, единственное что делал это раз в сутки доливал чистой водички, чтоб графитовые электроды не вылазили из электролита. Вконце процесса электролит прокипятил и слил с р-ром KCl.
Выход не перекристаллизированного хлората 145гр, что составило 50% от показаний программы "хлорат" при 70% кпд по току.

Выходит, что выход у тебя по току 35%, а это совсем мало. Припаяй параллельно кондер-электролит на 9-24в, чем больше емкость - тем лучше (у меня 24000 мкф). Со своим кондером у меня выход до 85% доходил.

0

742

Выходит, что выход у тебя по току 35%, а это совсем мало. Припаяй параллельно кондер-электролит на 9-24в, чем больше емкость - тем лучше (у меня 24000 мкф). Со своим кондером у меня выход до 85% доходил.

Ну допустим конденсатор сглаживает пульсации при выпрямлении напряжения у обычного трансформатора после диодного моста. Но у меня то импульсник стоит, у него и так на входе и на выходе конденсаторы стоят которые сглаживают пульсации.
Для чего по твоему нужен электролитический кондер?

0

743

Конденсаторов там нафиг никаких не надо. Надо просто соблюдать требуемые условия. В пром. никто ни каких конд. не ставит.
Верба, я тут подумал, ты пишешь: 0,7л насыщенного р-ра NaCl, ток 8,5-9А.
У меня, через 3л банку такой ток жарил и она нагревалась до + 65С, в воду я её не ставил, а при привышении 65С включался через ртутный термозамыкатель простой обдув с вентилятора. Как у тебя 0,7л при таком токе не закипел??? А держался +15??? Даже если тазик с водой то его бы за сутки всеравно нагрело бы выше 15. Ты чем то реальный ток контролировал?

0

744

Вот смотри, Банка у меня обычная на 1л, в ней четыре стержня внушительных размеров 13х20х120мм, и если взять идеальную ситуацию, когда работает вся поверхность анода, то при удельном токе 0,03А/см2 у меня расчетный ток получается 9,5А. Как писалось в литературе по получению хлоратов, идеальное напряжение около 3,5В, все что выше восновном расходуется на тепло. Напряжение на моем электролизере (с учетом падения на "горячих" проводах) около 3,7В.
Специально для измерений купил себе новый мультиметр, и не "дешовый китайский", а болие-менее вменяемый фирмы Mastech в магазине электроники.
Без обдува и водяной бани банка с электролитом за ночь прогрелась градусов до 40-45, электрлит стал серого цвета. После этого возле банки поставил 120мм компьютерный вентилятор и запитал по линии 5В, на протяжении суток температура держится 25-30*С.

judas, возможно твой реактор сильно греется из-за повышенного напряжения?

Еще просится один вывод по поводу подвода питания на электроды. Вот смотрите, электролит у нас имеет высокую проводимость и если подводить питание к электродам сверху, то электролит работает там, где ему легче работать, т.е. в верхних слоях. Ведь чем дальше идет электричество по электроду, тем сильнее растет соспротивление этого электрода..... Вот и получается, что верхние слои работают в усиленном режиме, а нижние недополучают необходимых "амперов".  Вот и возникла сама собой идея, если при том же расположении электродов к ним питание подвести снизу, то обильное газовыделение сместится в нижнюю область реактора, выделяющиеся газы будут более полноценно реагировать с электролитом, плюс улучшится самопроизвольное перемешивание раствора.

0

745

Ход мыслей у тебя логичен, но основан на заблуждении.
Дело в том, что плотность тока при вертикальном параллельном расположении электродов, одинакова по всей площади этих электродов. И теоретически нет ни какой разницы,  куда подводить питание или вверх электрода или в его низ.
Это же самое касается и толщи самого электролита. Очень не охота вытаскивать запыленные учебники и доказывать это цитированием законов и теорем. Так что прими это правило как есть.
А грелась у меня трехлитровка, видимо потому что варил берту летом в комнате +27! было даже ночью, днем под 30 с гаком. По режиму все как надо, на электродах 4,2v, ток который позволяла площадь электродов 9,5...10А.
Вообще есть грандиозный замысел... Довести электролизер до совершенства в более крупных масштабах... Но это пока только замысел.

Отредактировано judas (2010-12-22 13:21:39)

0

746

Не проще ли поставить амперметр и наглядно следить за силой тока? Чем пытаться расчитать нужное напряжение без данных о сопротивлении электролита, электродов и т. д.?
У меня емкость 1 литр при токе 6А нагревалась до 50С, будучи до половины погруженной в кювету с водой. Напряжение не измерял, интересовала только сила тока. Регулировка проводилась последовательным включением мощного реостата, намотанного из нагревателя 3 кВт в 6 раз сложенной проволокой. Позже применял ЛАТР.
Так что в температуру 15С без принудительного охлаждения не верится, скорее всего реальная сила тока была значительно ниже расчетной. Об этом косвенно может говорить и маленький выход продукта.

0

747

в такую погоду можно соблюсти +15 на балконе без принудительного охлажления

0

748

в такую морозную погоду как счас, тоже херово. у меня перемерзали газоотводнуе трубки. конденсат из электролизера не успевая вылететь замерзал и образовывал пробку. после этого давление повышалось. и если бы не выперло пробки, то разорвало бы банку нафиг. поэтому зимой газоотводную трубку надо делать потолще, или думать о её подогреве.

0

749

в такую морозную погоду как счас, тоже херово. у меня перемерзали газоотводнуе трубки. конденсат из электролизера не успевая вылететь замерзал и образовывал пробку. после этого давление повышалось. и если бы не выперло пробки, то разорвало бы банку нафиг. поэтому зимой газоотводную трубку надо делать потолще, или думать о её подогреве.

Тоже самое было 3 дня назад! Закупорилась газоотводная трубка и электролит начал бить фонтанчиком из трубочки для долива воды, которая вторым концом была погружена до дна. Хорошо что частенько наведывался, толлько 150гр электролита успело убежать, после чего сразу же прочистил газоотвод. И т.к. банка стояла без тазика, стол засрало солевым раствором 4535345345345 .

0

750

Можно поставить в разрыв газоотводного шланга вот такого зверя
с крупным силикагелем:

http://savepic.org/1032086m.jpg

Отредактировано judas (2010-12-23 10:49:18)

0


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Получение хлората калия