Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Получение хлората калия


Получение хлората калия

Сообщений 961 страница 990 из 1346

961

Откуда такое стойкое мнение, что для получения хлората из гипохлорита нужны разбавленные р-ры? Ведь ни в одном литературном источнике такого упоминания нету. У меня самого получался хлорат при любых исходных концентрациях гипохлорита Na: от 4 до 15 % по массе. Самое главное - понизить pH до примерно 7.

К примеру, для понижения pH на одну литровую бутыль пензенской белизны ТУ 2382-003-54804491-03 "белизна особая" (при плотности белизны 1.060 г/мл) я расходовал 8 мл фосфорной кислоты 85%...

0

962

У меня такой вопрос, в качестве анода и катода хочу использовать графитовые электроды, допустим хочу под анод пустить пять электродов, а под катод один. Не будет ли он сильно греться, если на нем будет большая сила тока, и как тогда распределить электроды на катод и анод? Сила тока предположительно 8-10 ампер. Спасибо

0

963

А зачем брать в качестве катода графит? Возьми нержавейку (я брал из шырокого шпателя) или на крайняк жесть либо проволку железную. Из проволки сделай как бы спираль чтобы она опоясывала анод. Так же делается из жести вокруг анода. Площадь электродов должна быть приблезительно одинаковая +/_25% и растояние между катодом и анодом не больше 5-10мм. Это делается для лучшей эффективности процеса т.е. чтобы ток ишел на образование хлората а не "попусту" на нагрев электролита. При придерживании таких норм и добавке хромпика эффективность составляет 75-85%. И при использовании графита нужно помнить про плотность на аноде не больше 80-100мА на см2 и чтобы концентрация хлорида не падала ниже 100г/л, дольше анод проживет. Ну вот както так а да еще на 100г электролита не более 2А...

0

964

После мучительно долгих раздумий по поводу того , какой же электрод лучше применить из двуокиси свица или платины (рассматривалась да же покупка слитка по курсу Сбербанка РФ минимум 5 грамм есть в продаже, стоит около 9000 руб.
Решил все же заказать на ебее два электрода из платинированного титана .
Обошлись они мне в 89$ вместе с доставкой . Что получится посмотрим , когда придут. Размер не большой у низ 2"х 3" и хвостик,на 2  литр думаю банку хватит,если все будет ОК , можно еще купить и банки добавить. Хочу сделать и анод и катод из  них , так не надо будет хромпик добавлять и можно ресурс в 2 раза повывсить меняя местами полярность напруги.

Отредактировано V205 (2012-11-23 09:52:21)

0

965

А зачем брать в качестве катода графит? Возьми нержавейку (я брал из шырокого шпателя) или на крайняк жесть либо проволку железную. Из проволки сделай как бы спираль чтобы она опоясывала анод. Так же делается из жести вокруг анода. Площадь электродов должна быть приблезительно одинаковая +/_25% и растояние между катодом и анодом не больше 5-10мм. Это делается для лучшей эффективности процеса т.е. чтобы ток ишел на образование хлората а не "попусту" на нагрев электролита. При придерживании таких норм и добавке хромпика эффективность составляет 75-85%. И при использовании графита нужно помнить про плотность на аноде не больше 80-100мА на см2 и чтобы концентрация хлорида не падала ниже 100г/л, дольше анод проживет. Ну вот както так а да еще на 100г электролита не более 2А...

Ага спасибо! Тогда сделаю лучше 4 на 4 электрода для анода и катода, и расстояние между ними подгоню.

Отредактировано Гордеев (2012-11-23 10:54:06)

0

966

После мучительно долгих раздумий по поводу того , какой же электрод лучше применить из двуокиси свица или платины (рассматривалась да же покупка слитка по курсу Сбербанка РФ минимум 5 грамм есть в продаже, стоит около 9000 руб.
Решил все же заказать на ебее два электрода из платинированного титана .
Обошлись они мне в 89$ вместе с доставкой . Что получится посмотрим , когда придут. Размер не большой у низ 2"х 3" и хвостик,на 2  литр думаю банку хватит,если все будет ОК , можно еще купить и банки добавить. Хочу сделать и анод и катод из  них , так не надо будет хромпик добавлять и можно ресурс в 2 раза повывсить меняя местами полярность напруги.

Хромпик или фторид для двуокиси нужен в любом случае независимо от материала катода ведь восствновление идет на границе катод-электролит т.е. в прикатодном шаре электролита. Если не добавлять хромпик  эффективность процесса под конец электролиза будет резко снижатся. Так что мой тебе совет сделай катод из титана и тогда получишь два электтолизера. Да кстати 5х7,5 см неплохо можно смело давать 35А на электролизер т.е. 0,5А на см2, а если с хлората в перхлорат то и все 70 если канечно слой платины более 10мкм. Успехов!!!

0

967

У меня конечно берта имеется, но повозиться с электролизом тоже интересно, вот проверяю разные материалы, проверит тантал, не подходит, теперь есть вариант попробовать вольфрам-рениевую проволоку, есть соображения?

0

968

Вольфрам не пойдет т.к. сам пробовал также не подходит чистый палладий, а ват уже сплав 70палладий 30платина работает  отллично. Раньше тоже все что не попадет пробовал в качестве анода. Один раз было даже обрадовался но ненадолго когда применил чистый хром. Процес ишел гдето  3 часа но потом электролит ночал зеленеть из за оксида. А кто нить пробовал окись кобальта как материал для анода?

0

969

Хромпик или фторид для двуокиси нужен в любом случае независимо от материала катода ведь восствновление идет на границе катод-электролит т.е. в прикатодном шаре электролита. Если не добавлять хромпик  эффективность процесса под конец электролиза будет резко снижатся. Так что мой тебе совет сделай катод из титана и тогда получишь два электтолизера. Да кстати 5х7,5 см неплохо можно смело давать 35А на электролизер т.е. 0,5А на см2, а если с хлората в перхлорат то и все 70 если канечно слой платины более 10мкм. Успехов!!!

Дак не титан а платинированный титан , для платины не нужен хромпик. В общем практика покажет , может и сделаю катод из нержавейки , в любом случае спасибо за совет.

Отредактировано V205 (2012-11-25 02:27:40)

0

970

а скока хромпика на литр добавляется ? собираюсь проводить электролиз на этих выходных  :)

0

971

http://forums.airbase.ru/2012/11/t85568--m...-pkha.3335.html
тут почитай ,все подробно написано , как человек делает , хотя у нас на форуме то же много по этой теме есть.  5 гр на литр там написано , но не всегда он полезен ,все зависит от электродов.

Отредактировано V205 (2012-11-30 19:25:19)

0

972

http://forums.airbase.ru/2012/11/t85568--m...-pkha.3335.html
тут почитай ,все подробно написано , как человек делает , хотя у нас на форуме то же много по этой теме есть.  5 гр на литр там написано.

благодарю, еще вопрос сколь важным является расстояние анода от катода ? ото я расчитывал около 2-3см при площаде анода 180см2 и токе 15а

0

973

Расстояние не критично , главное при твоей площади электродов расчитать силу тока , прочитай другие темы . там есть ссылки там все написано , обязательно нужен амперметр и реостат , что бы ток регулировать , или регулируемый блок питания , но полезно все же , резистор поставить из толстого нихрома  и подобрать его сопротивление под свой блок питания , чтоб был нужный ток, резистор при случайном коротком замыкании электродов так же поможет не сжечь провода и блок если он без защиты.

0

974

Расстояние не кретично если собираешься амперы в теплоту переводить. Я проводил электролиз при том же самом токе но разным рассоянием между электродов, вывод таков чем меньше растояние тем меньше нагрев электролита, а следовательно можно давать ток побольше. В случае с электродом 180 см2 если графит можно давать 8-9А, двуокись-18 ну про платину промолчу. Количество хромпика 5г это слижком много нужно 1,8-2,2 г/л.
П.С. Кто нить пробовал допустим на 2л электролита подать ток 40А без охлаждения это из соображения что нужно 2А на 0,1л эл.? Скажу чесно я пробовал он закипел НО уменьшив расстояние между электродами до 2 мм процес ишел спокойно с разогревом до 40-45 градусов. Вывод очевиден...

0

975

Ну если чел сделает 2 мм при своих пластинах (180 см2), не мудрено и закоротить их.
спорить не буду так , как  пока только теорией занимался,  вопрос стоял между 2 или 3 см , и имелось ввиду , что при правильном подходе разницы по выходу хлората не будет. Естественно электролит  нужно и мешать и охлаждать.
Чем меньше расстояние между электродами тем больше ток при  одном и том же напряжении (закон Ома) эт то же нужно учитывать.

Отредактировано V205 (2012-12-01 01:31:23)

0

976

Полностю с тобой согласен. Каждый параметры подбирает под себя и под свои электроды. У меня электрод дс 220см2, катод столько же п-образный расстояние 5мм при 4,5в ток 18а. Плюс у катода в том что не нужно мешать электролит  т.к нижняя часть находится под анодом и пузырьки водорода подумают электролит с дна и так он там мешается.

0

977

Расстояние не критично если собираешься амперы в теплоту переводить. Я проводил электролиз при том же самом токе но разным расстоянием между электродов, вывод таков чем меньше расстояние тем меньше нагрев электролита, а следовательно можно давать ток побольше. В случае с электродом 180 см2 если графит можно давать 8-9А, двуокись-18 ну про платину промолчу. Количество хромпика 5г это слижком много нужно 1,8-2,2 г/л.
П.С. Кто нить пробовал допустим на 2л электролита подать ток 40А без охлаждения это из соображения что нужно 2А на 0,1л эл.? Скажу чесно я пробовал он закипел НО уменьшив расстояние между электродами до 2 мм процес ишел спокойно с разогревом до 40-45 градусов. Вывод очевиден...

у меня стабилизированный источник тока, с пределом 60 ампер (есле перегрузить малость выходные транзисторы) присутствует амперметр и вольтметр (в личку приму вопросы по стабилизатору и расскажу про схему регулирования) одном из резисторов устанавливается ток отсечки, тоесть я всегда магу задать нужный ток, плюс присутствует авто стабилизация, ток всегда остается один и тот же

электроды у меня сварочные графит длина окружности 30мм, длина рабочей части электрода 100мм, количество электродов на аноде 6 штук, то есть 180см2
при токе 0.7а на 1 квадратный см это 12 ампер, расстояние можно выставить любое, благо продаются резиновые кольца которые можно просто надеть на электрод, немного уменьшив его площадь

ПС. блок питания легко выдерживает короткое замыкание , стабилизатор просто понизит ток до нуля практически

каму интересно фото блока питания :)

https://lh5.googleusercontent.com/-Y58uM6UaFI4/UKTYWqUJXoI/AAAAAAAAAJA/F-QTFK1AkMs/s1053/DSCF0240.JPG
схема стабилизатора
https://lh4.googleusercontent.com/-xD7btC2jQE4/ULhrA1UaeJI/AAAAAAAAAIs/otNNDAMMHD8/s413/схема.jpg

0

978

Ты по ходу немного ошибся написав 0,7А на см2 может 0,07А. По поводу стабилизатора тоже такой имеестя колько на двух кт825 и микрухах. Но для электролиза мне кажется это лишнее я ипользую трансформатор, диоды Шотки, кондер на 100 000мкф и собственно электролизер, все регулируется латром. Ну и естественно вольтметр и амперметр.

Отредактировано djsanya123 (2012-12-01 12:48:59)

0

979

Ты по ходу немного ошибся написав 0,7А на см2 может 0,07А. По поводу стабилизатора тоже такой имеестя колько на двух кт825 и микрухах. Но для электролиза мне кажется это лишнее я ипользую трансформатор, диоды Шотки, кондер на 100 000мкф и собственно электролизер, все регулируется латром. Ну и естественно вольтметр и амперметр.

да я про 0.07а, не слишком много для графита ?
латра нету, поэтому решил что проще собрать такой вот блок питания, благо есть трансформатор из бесперебойника и мощные диоды шотки на 60 ампер

Отредактировано Darknew (2012-12-01 13:04:59)

0

980

да я про 0.07а, не слишком много для графита ?
латра нету, поэтому решил что проще собрать такой вот блок питания, благо есть трансформатор из бесперебойника и мощные диоды шотки на 60 ампер

Нормально только нужно контролировать рН электролита. При использовании графита рН нужно держать не ниже 6 т.е. когда HClO и ClO  одновременно находятся в их максимальной концентрации тогда разрушение идет медленее.Можно и чуть больше плотность тока делать но тогда температура электролита не должна повишатся выше 45 градусов.

0

981

Нормально только нужно контролировать рН электролита. При использовании графита рН нужно держать не ниже 6 т.е. когда HClO и ClO  одновременно находятся в их максимальной концентрации тогда разрушение идет медленее.Можно и чуть больше плотность тока делать но тогда температура электролита не должна повишатся выше 45 градусов.

для этого куплен KOH и индикаторная бумага :)

0

982

Увы, индикаторная бумажка тебя не спасёт, т.к. после того, как она покажет цвет, через какие-то доли секунды она обесцветится. А то, что pH<6, ты узнаешь по устойчивому выделения хлора :( , что не есть хорошо.

0

983

Увы, индикаторная бумажка тебя не спасёт, т.к. после того, как она покажет цвет, через какие-то доли секунды она обесцветится. А то, что pH<6, ты узнаешь по устойчивому выделения хлора :( , что не есть хорошо.

яж не собираюсь её держать в реакторе, преодически буду проверять уровень PH и подкислять среду, или наоборот добавлять KOH

0

984

хромпик не рекомендую, в домашних условиях я не заметил никакой пользы, а геморроя море. рассол же надо кипятить, для удаления гипохлорита, а это значит нюхать канцерогены (ну если в вытяжном шкафу). при кристаллизации и очистке все равно немного остается в продукте, а нужен ли в составах лишний катализатор? в общем мое мнение что нет смысла для домашней варки заморачиваться с ним.

0

985

хромпик не рекомендую, в домашних условиях я не заметил никакой пользы, а геморроя море. рассол же надо кипятить, для удаления гипохлорита, а это значит нюхать канцерогены (ну если в вытяжном шкафу). при кристаллизации и очистке все равно немного остается в продукте, а нужен ли в составах лишний катализатор? в общем мое мнение что нет смысла для домашней варки заморачиваться с ним.

жаль, я купил кило хромпика для этих целей, прийдется использовтаь как катализатор в сосавах с плохой поджигаемостью

0

986

яж не собираюсь её держать в реакторе, преодически буду проверять уровень PH и подкислять среду, или наоборот добавлять KOH

Видать не варил еще хлорат  :lol: . Гипохлорит содержащийся в электролите обесцвечивает полоски. Последний раз делал хлорат, не заморачивался с ПиАш, колбасил на неделю больше расчетного, только воду подливал и ниче выход порадовал. А то пляшешь вокруг лизера как шаман с бубном а толку не намного больше чем поставил и забыл.

0

987

Видать не варил еще хлорат  :lol: . Гипохлорит содержащийся в электролите обесцвечивает полоски. Последний раз делал хлорат, не заморачивался с ПиАш, колбасил на неделю больше расчетного, только воду подливал и ниче выход порадовал. А то пляшешь вокруг лизера как шаман с бубном а толку не намного больше чем поставил и забыл.

Поддерживаю в этом плане-поставил и забыл но все зависит от материала электрода если графит желательно держать рН в некоторых пределах иначе анод будет сыпатся. А рН что там его мерять я меряю раз в сутки взял пипетку набрал электролит залил в пробирку зажигалкой закипятил, взял бумажку и померял.

0

988

А не проще ли добавить какую-нибудь буферную соль? Я использую для этого фосфаты. Самое лучшее решение проблемы, на мой взгляд. А от фосфатов потом легче избавиться, чем от бихроматов. А для обезвреживания оставшегося гипохлорита я юзаю перекись водорода. После неё никаких примесей не остаётся. В рецептурных аптеках её можно купить. Полгода назад я её покупал за 100 руб за полкило (38%)

0

989

Видать не варил еще хлорат  :lol: . Гипохлорит содержащийся в электролите обесцвечивает полоски. Последний раз делал хлорат, не заморачивался с ПиАш, колбасил на неделю больше расчетного, только воду подливал и ниче выход порадовал. А то пляшешь вокруг лизера как шаман с бубном а толку не намного больше чем поставил и забыл.

у меня так нафиг элктроды развалятся :) графит всетаки, темболее у меня цикл будет идти около двух суток всего при 15 амперах, по 200гр варить буду

0

990

запустил электролиз без хромпика, двухлитровая банка с насыщенным раствором хлорида калия, Ph повышен до 8, 15а 4.5в, хлором сначало завоняло очень сильно, потом прогерметизировал крышку, вроде нормально все уходит в вентиляционную трубку

0


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Получение хлората калия