Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Получение хлората калия


Получение хлората калия

Сообщений 1081 страница 1110 из 1346

1081

Хлорид в хлорат перешел весь это 100 процентов. Прога показывает что для перхлората  нужно 6,5 суток. По теории должно быть после 6-ти скток 90% ПХН от исходного. Возьми небольшое количество электролита и капни в него солянки, если пойдет хлор то нужно еще варить, если слабое выделение хлора то все процесс окончен можеш проводить обменку, только перед обменкой сделай рН в районе 7-8 с помощью гидроксида натрия.

0

1082

700грамм хлорида натрия, анод платина 5+15см, катод нержавейка    http://www.youtube.com/watch?v=PZTmu9lE9K8   http://www.youtube.com/watch?v=tentrsDSsR8

у тебя пошел уже процесс преобразования хлората в перхлорат, если есть метиленовый голубой попробуй реакцию

0

1083

Сегодня забрал с почты свои электроды из штатов,   больше месяца , но эт нормально , учитывая праздники . Обошлись 79$  с доставкой.
Теперь вот вопрос . как они себя поведут при электролизе. Я так понял ножка не покрыта платиной, как ее изолировать ? Или погружать электроды до половины <_< в общем есть детские вопросы, кто общался с подобными ,подскажите,плиз. http://i068.radikal.ru/1301/9b/0744cbae63d6t.jpg

Отредактировано V205 (2013-01-04 14:56:44)

0

1084

а сколько исходного продукта ? и какие аноды ? ты уже вполне мог начать преобразовывать хлорат в перхлорат, гониш на натрие ?

дык я и делаю перхлорат в одну стадию как здесь  http://www.youtube.com/watch?v=O1aWzrRBMjk

0

1085

открытый титан просто запассивируется)

0

1086

Если не покрытые концы электродов обмазать силиконовым герметиком и натянуть термоусадку-поможет? А то мне сдается , что он не запассивируется , а отгниет нахрен , для чего его (титан) тогда платиной покрывают?

0

1087

да, у него отличный реактор, ну если расчетное уже превышено тогда смело снимай :)

Если не покрытые концы электродов обмазать силиконовым герметиком и натянуть термоусадку-поможет? А то мне сдается , что он не за пассивируется , а отгниет нахрен , для чего его (титан) тогда платиной покрывают?

чтобы не пассивировался кокраз :)

сделал вот такой реактор, уже поставил варится
площадь анода 360см2
материал анода графит
матриал катода нержавеющая сталь
плотность тока 20а по 0.05 на каждый см2
загрузка 800гр хлорида натрия
расчетное время 122 часа (5 суток)
емкость 3 литра
https://lh3.googleusercontent.com/-fkP1FsmMv5A/UOaafKerymI/AAAAAAAAAKk/h_If3lnxsuc/s1136/DSCF0263.JPG

Отредактировано Darknew (2013-01-04 17:18:50)

0

1088

Титан будет пасивироватся на нем получится тонкая пленка окиси которая дальше не будет разрушатся. А титан именно из за этого покрывают платиной ибо титан при пасивации а именно оксидная пленка вобще не проводит ток и при опускании титановой пластины в качестве анода через некоторое время ток упадет до нуля.

0

1089

djsanya123 - спасибо , теперь понял .
Darknew - зачем мне графит, когда есть платинированный титан!?

0

1090

Титан будет пасивироватся на нем получится тонкая пленка окиси которая дальше не будет разрушатся. А титан именно из за этого покрывают платиной ибо титан при пасивации а именно оксидная пленка вобще не проводит ток и при опускании титановой пластины в качестве анода через некоторое время ток упадет до нуля.

Титан разрушится на аноде, проверено личным опытом. Был изготовлен титановый анод, покрытый двуокисью свинца, кусок покрытия отвалился (не уследил температуру),  титан весь в этом месте разъело нет1 .

0

1091

Занчит у тебя был сплав, а не чистый титан.

0

1092

Занчит у тебя был сплав, а не чистый титан.

Ну незнаю, выпал белый порошок, походу окись титана.

0

1093

В общем на анод натянул термоусадку , посмотрим что будет, катод у меня такой же но без термоусадки , банку возьму на 2 литра , для начала дам ток 5 А , погляжу , что будет с электродами. И еще вопрос , кто нить делал электролиз хлорида бария?

0

1094

Хлорид бария тоже подходит для электролиза как в хлорат так и в перхлорат. Насколько я знаю в пирке используется только хлорат т.к. ПХБ гигроскопичен есть некоторые трудности, а именно чтобы получить чистый ХБ. ХБ и хлорид бария хорошо растворимы в воде поэтому будет трудно отделить их один от другого, а уловить процесс когда весь хлорид перейдет в хлорат еще труднее. Я делал ХБ как описывает Крякин черех хлорат аммония это по моему самый простой способ. Правда немного было не по себе когда отганял спирт в дистиляторе от  хлората аммония  4535345345345 .

0

1095

Почему то думал , что хлорат бария должен выпасть в осадок при постоянном насыщении раствора хлоридом ,у хлората хоть и не на много но хуже растворимость чем у хлорида, но пока не попробуешь видно не поймешь.

0

1096

ребята напишите еще про конец рекции, меня интересует симптомы окончания реакции, то есть азон я видел в начале электролиза в течении первых 6часов на стенках сосуда крупные пузыри, сейчас просто бурлит на элктродах ток 20 ампер тем 30 гр, на сколько ток должен упасть и в конце реакции, газовыделения на электродах как то изменится?? Везде пишут что берут пробы на процентное содержание перхлората, по которому судят об завершении реакции. И где эти пузыри азона формируютя? lol*)    http://www.youtube.com/watch?v=p_bexir0 … e=youtu.be

Отредактировано logach (2013-01-04 23:13:51)

0

1097

Вот это что бурлит это и есть озон. Что мелких пузырей нет это признак того что весь хлорид перешел в хлорат т.е не формируется гидроксид в электролите. Вкратце опишу процесс: было 700г хлорида в итоге получается 1270г хлората, на каждые 100г хлората нужно 50А/Ч для перехлда в перхлорат в итоге 1270/100*50=635А/Ч 635/20А=31час
Както так, 20А это ток через электролизер вот теперь припомни когда начало оно бурлеть, если от того времени прошло 31час тогда все можно снимать и проводить обменку. Правла если обменка будет для получения ПХА это время 31 час желательно увеличить в полтора раза т.к. при конц. хлората в растворе падает ниже 8% эффективность с 80-90% при применении ПТА падает до 25-30%. Я сколько делаю весь хлорат не стараюсь перегнать в перхлорат, проба разбавленой соляной кислотой, беру в шприц и вливаю 2кубика если газовыделения слабинькое или вобще нет тогда все дальше гнать электролиз ненужно. Либо еще способ проверки намочи кусочек фильтровальной бумаги в электролите, просуши и капни на него конц. серкой если не воспламенится и не будет идти двуокись хлора  все можно снимать. Да кстати про платину я не знаю на сколдько падает ток у меня на двуокиси обычно на 1,5-2А. Не помню спрашивал или нет хромпик добавлял?

Отредактировано djsanya123 (2013-01-04 23:30:37)

0

1098

Вот это что бурлит это и есть озон. Что мелких пузырей нет это признак того что весь хлорид перешел в хлорат т.е не формируется гидроксид в электролите. Вкратце опишу процесс: было 700г хлорида в итоге получается 1270г хлората, на каждые 100г хлората нужно 50А/Ч для перехлда в перхлорат в итоге 1270/100*50=635А/Ч 635/20А=31час
Както так, 20А это ток через электролизер вот теперь припомни когда начало оно бурлеть, если от того времени прошло 31час тогда все можно снимать и проводить обменку. Правла если обменка будет для получения ПХА это время 31 час желательно увеличить в полтора раза т.к. при конц. хлората в растворе падает ниже 8% эффективность с 80-90% при применении ПТА падает до 25-30%. Я сколько делаю весь хлорат не стараюсь перегнать в перхлорат, проба разбавленой соляной кислотой, беру в шприц и вливаю 2кубика если газовыделения слабинькое или вобще нет тогда все дальше гнать электролиз ненужно. Либо еще способ проверки намочи кусочек фильтровальной бумаги в электролите, просуши и капни на него конц. серкой если не воспламенится и не будет идти двуокись хлора  все можно снимать. Да кстати про платину я не знаю на сколдько падает ток у меня на двуокиси обычно на 1,5-2А. Не помню спрашивал или нет хромпик добавлял?

по моему он все время так бурлит, ну может первые три дня не так интенсивно. И мелких пузырьков или редких?

Отредактировано logach (2013-01-04 23:39:59)

0

1099

Озон это крупные пузыри и их мало, а мелкие и их много так что кажется раствор мутным это хлор взаимодействует с гидроксидом...

0

1100

Darknew - зачем мне графит, когда есть платинированный титан!?

ткни меня носом где я предложил тебе использовать графит ? :)
это я себе собрал реактор и графит там пока нету мешалки чтобы сделать двуокись свинца

кстати электролизу не суждено завершится, вышел из строя бок питания, коротнули выпрямители пачемуто ну и дальше пошла переменка, резкий скачек напруги короче весь выходной каскад под замену

0

1101

ткни меня носом где я предложил тебе использовать графит ? :)
это я себе собрал реактор и графит там пока нету мешалки чтобы сделать двуокись свинца

кстати электролизу не суждено завершится, вышел из строя бок питания, коротнули выпрямители пачемуто ну и дальше пошла переменка, резкий скачек напруги короче весь выходной каскад под замену

Дак прочти свой пост еще раз , зачем куда то тыкать  lol*)

0

1102

Дак прочти свой пост еще раз , зачем куда то тыкать  lol*)

как грится или лыжи не едут или я.....
ладно замнем это недоразумение 
жалко что на форуме ветка питание почти что мертва :(

0

1103

Darknew- напиши лучше , как идет процесс варки с графитом все в порядке?
Я засунул свой платинированный титан в 2л банку , налил туда раствор хлорида калия , ток 5 А , прошло 6 часов , достал электроды для осмотра вроде пока целые , но время еще мало прошло графит бы за 6 часов то же не развалился , а вот раствор стал темный , видимо титан где то чють сыпется . В общем напишу если электроды долго не проживут, чтоб люди знали.

0

1104

Darknew- напиши лучше , как идет процесс варки с графитом все в порядке?
Я засунул свой платинированный титан в 2л банку , налил туда раствор хлорида калия , ток 5 А , прошло 6 часов , достал электроды для осмотра вроде пока целые , но время еще мало прошло графит бы за 6 часов то же не развалился , а вот раствор стал темный , видимо титан где то чють сыпется . В общем напишу если электроды долго не проживут, чтоб люди знали.

у меня тоже темный, сегодня прокипятил и отфильтровал, стал желтоватый, вечером обменку буду делать.  Ни   в коем случае не оставляй электроды в реакторе обесточенными, сначала вынимай потом отключай. У меня платина без изменений, железный пару раз оставил без тока, сразу окись летит.

Отредактировано logach (2013-01-05 17:24:47)

0

1105

У меня и анод и катод из платинированного титана , просто ноги не покрыты платиной и они в электролите , на анод я натянул термоусадку на катод нет , ребята писали , что титан в том месте где не покрыт платиной должен просто пассивироваться и дальше не разрушаться , хоть на аноде хоть на катоде . Как в реале будет не знаю, все же настараживает то , что расствор темный , если бы была нержавейка то не переживал бы так.

0

1106

У меня и анод и катод из платинированного титана , просто ноги не покрыты платиной и они в электролите , на анод я натянул термоусадку на катод нет , ребята писали , что титан в том месте где не покрыт платиной должен просто пассивироваться и дальше не разрушаться , хоть на аноде хоть на катоде . Как в реале будет не знаю, все же настараживает то , что расствор темный , если бы была нержавейка то не переживал бы так.

может тебе эти два электрода на анод пустить,  а катод из нержавейки? Кстати поставил хлорид калия на электролиз, чем катод отмывать кроме соляной кислоты можно. У моего вроде тоже нога не покрыта, но как новенький.

Отредактировано logach (2013-01-05 18:07:34)

0

1107

Отмывать нужно только солянкой про другое я ничего и не слышал. А зачем ставил хлорид калия на электролиз? Я так понял у тебя анод сетка при температуре ниже 50 градусов возможно залипание ячеек в аноде хлоратом, следовательно эффективность падает. У меня на двуокиси пластину анода полностью облепливало кристалами хлората....

0

1108

О! А че просто прокипятить электроды в воде нельзя?
Поставил варить из хлорида калия чисто для пробы и проверки электродов , вообще планировал варить ПХК электролизом хлорида натрия с посл обменкой.
Воткнул оба , потом мож сделаю катоды из нержавейки , так хромпик вообще нужен если нержавейка катод? Чет все по разному говорят. К стати банка на улице стоит и хоть я ее укутал там далеко не 50 , мож 20 град наберется не больше

Отредактировано V205 (2013-01-05 20:14:06)

0

1109

я хромпик не клал. Провел пробу с сахаром на серную кислоту, горит сука, получается после 6 суток только хлорат, сейчас  провожу обменку, посмотрю выход, похоже прога врет.           Если просто прокипятить, то вообще отлично, у меня солянки нет.  Надо перхлорат пробовать в две стадии, в одну  сомнительно.

Отредактировано logach (2013-01-05 20:17:47)

0

1110

У меня на графите на 4 е сутки анод разваливался и я делал обменку.
Ток был то же 5 А Получается при электролизе KCl нужно больше время?
Хлорат у тебя вываливается на дно банки ?

0


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Получение хлората калия