Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Пиротехническое Оборудование » Изготовление Электролизера для NaClO3


Изготовление Электролизера для NaClO3

Сообщений 31 страница 60 из 83

31

На некоторых профильных форумах, читал статью одного умника,он гнал перхлорат калия обменкой из перхлората натрия который в свою очередь гнал напрямую из NaCl минуя стадию выделения хлората из электролита,электроды были графитовые вываренные в олифе,говорит что так они слабее сыплются,плюс графит там какой то супер пупер марки,правда выход у него был посредственный...
(Как говорится у богатых свои причуды)

0

32

Я думаю не имеет смысла делать навороченный электролиз для синтеза хлоратов, хлораты не такой ценный реактив, да и не самый безопасный, особенно в больших количествах.
Куда лучше сделать электролиз для получения перхлоратов, в этом случае имеет смысл не много автоматизировать процесс.

Этот электролизер сделан в том числе и для перхлоратов. Конечная цель - перхлорат аммония.

Но для начала, надо сделать нормально работающий электролизер для получения хлората натрия, который служит исходным сырьем для перхлоратов.

Перхлораты получают при более жестких условиях электролиза и в целях удешевления и уменьшения обслуживания электролизной ванны нужен теплообменник, которым сейчас и занимаюсь в свободное время.

Получать перхлорат натрия из хлорида в одной ванне слишком дорого. Платина есть не у всех и платиновый анод тоже не вечен. Хлорид ион часто разрушающе действует на анодный материал пригодный для получения перхлорат-иона. Двуокись свинца сильнее разрушается в присутствии хлорида.

Выход из этого, для большинства, делать процесс в две стадии. На первой получать хлорат натрия, на второй после смены анода на другой, пригодный для этого, получать перхлорат. Дальше уже дело техники и знания закономерностей обмена и выделения тех или иных перхлоратов.

Диоксид свинца осаджать относительно не трудно, надо только иметь некоторые реактивы - нитрат свинца и нитрат меди, для периодического способа. Карбонат свинца и автоматический дозатор для непрерывного метода, без смены электролита.

Все стадии давно пройдены на "коленке" где использованы банки, электроды от батареек, адаптеры от  выжигателей и т.д. Недели ожидания и 20 г перхлората на выходе. Из своего опыта я вынес много полезного, в том числе и мысль о том, что лучше сделать 1 раз что-то основательно и все время пользоваться, чем сделать на соплях и все время ремонтировать или испытывать неудобство в работе. Разумеется предложенная конструкция не лишена недостатков, как и любая другая пилотная.

Отредактировано ТоптуновПотапов (2009-02-17 21:56:59)

0

33

Диоксид свинца осаджать относительно не трудно, надо только иметь некоторые реактивы - нитрат свинца и нитрат меди, для периодического способа. Карбонат свинца и автоматический дозатор для непрерывного метода, без смены электролита.

Ну да! Если не считать того, что я месяца два "кувыркался" с тем, чтоб получить нормальное плотное стойкое работоспособное покрытие. С использованием разнообразных органических добавок в электролит и
подбором плотностити тока осаждения. Я не говорю об обеспечении оптимального температурного режима электролита, поддержания рН. И изготовления вращательной установки... В общем это не все так просто как кажется.
Ты сначала попробуй получить покрытие которое не осыпется через 2 часа после начала электролиза хлората/перхлората, а потом заявляй подобное.
Кроме того, мне совсем не интересен результат 20г перхлората спустя 2 недели ожидания. Легче уже купить готовый с меньшими затратами.

0

34

Ну чтобы не "извращаться" с поклейкой - берём сразу готовое пластмассовое ведро прямоугольное или круглое.....
А если есть возможность преобрести кастрюлю из нержавейки, или такую сварить - то вообще проблем нет - вот вам и катод... вот вам и отвод тепла через теплопроводящий материал....
А там можно и таз с водой... и с шланга поливать....
А вообще хлорат делать надо когда на улице зима, и квартиру надо дополнительно обогревать :lol:

На опыте синтеза хлората калия я убедился в том что оптимальная температура для него 50-60С. Хлорат натрия не синтезировал (из-за покачто не надобности), но думаю что там тоже температура определённая играет, процесс происходит по одному физикохимическому процессу.

А как насчёт получение перхлората аммония обменной реакцией с сульфатом аммония? А перхлорат калия получается легко термическим разложением хлората калия. Правда надо печку делать (или брать готовую) с потдержкой заданой температуры. Хлорат плавится, а потом через время затвердевает. Смесь получается хлорида калия и перхлората, которые разделяем перекристализацией.
Правда как там с растворимостью перхлората аммония?? Хотя от натрия его очистить будет куда сложнее чем от калия (последний хоть не красит пламя)))

Или какая метода ещё придумалась???

0

35

Хотя хлорат бария получается тем же прямым методом электролиза хлорида бария. B)
Чем соли бария прекрасны - при реакции с серной кислотой сульфат бария в осадок весь выпадает, а остаётся раствор кислоты, в данном случае хлорноватой. Ну или хлорной, если удастся точно также термически разложить хлорат бария в перхлорат.

0

36

ыыы, нифига. Хлорат разложился до плавления (хотя это я и в справочнике уже нашёл). Ладно, проще но опасней будет получать хлорную кислоту и перегонять её....
Вобщем ушли от основной темы топика, да простят меня модераиоры gfhtrfhfgh
Но как тут без маленького переплетения))

0

37

Прошу ответить на след пост:

Здравствуйте.

Несмогли бы Вы мне помочь с решением регулировки напряжения(В) по возможности предоставить схему устройства.

В двух словах опишу свой трансформатор "тороид" размеры: наружний диаметр 150 мм Высота кольца 70мм Ширина 40мм (мотал сам)...

Первичная обмотка провод диаметром гдето 1.8 - 2.0 ММ - 450 - 500 Витков (сделал 3 отвода : первый гдето на 300 витках. Второй на 370 витках. Треий примерно 450 - 500 Витках. Холостой ход трансформатора на каждом отводе очень сильно различается от 1.1А - до 340 мА)

Вторичная обмотка: Медная жила диаметром 5мм. 124 витка. Напряжение 27 В. Сила тока 61 А. Так же при изменении количества витков первичной обмотки, изменяются характеристики вторичной обмотки(ампераж и вольтаж)

Гул незначителен греется очень слабо при окружабщей температуре 27 - 30 гр С за 10 - 12 часов до 37 грС.
Вроде бы и все если что и забыл прошу простить.

Заранее благодарен!

                                           С уважением Эдуард.

0

38

При таких низких напряжениях и больших силах тока можно использовать ШИМ (широтноимпульсную модуляцию) преобразователь для создания нужного напряжения, как в компьютерном блоке питания. В качестве выходных ключей, использовать полевики с низким <0,1Ом каналом. Это всё позволит повысить КПД и снизить потери на выделении тепла.
Кто шарит в электронике - тот поймёт. Кто не шарит - объяснять нет смысла)

0

39

Сколько обойдется нормальный электрорезер для перхлората? И сколько стоит кило перхлората? У кого запросы не велики может просче купить а не делать по 20 грамм:)

0

40

собственно можно и комповской бп переделать под такой расклад  а можно и самому сварганить что нибудь  на микроконтроллере с ключами на мосфетах реализовав ШИМ программно в общем все в ваших руках товарищи конструкторы

Отредактировано alexval2007 (2009-06-14 23:09:37)

0

41

Прошу ответить на след пост:

Здравствуйте.

Несмогли бы Вы мне помочь с решением регулировки напряжения(В) по возможности предоставить схему устройства.

В двух словах опишу свой трансформатор "тороид" размеры: наружний диаметр 150 мм Высота кольца 70мм Ширина 40мм (мотал сам)...

Первичная обмотка провод диаметром гдето 1.8 - 2.0 ММ - 450 - 500 Витков (сделал 3 отвода : первый гдето на 300 витках. Второй на 370 витках. Треий примерно 450 - 500 Витках. Холостой ход трансформатора на каждом отводе очень сильно различается от 1.1А - до 340 мА)

Вторичная обмотка: Медная жила диаметром 5мм. 124 витка. Напряжение 27 В. Сила тока 61 А. Так же при изменении количества витков первичной обмотки, изменяются характеристики вторичной обмотки(ампераж и вольтаж)

Гул незначителен греется очень слабо при окружабщей температуре 27 - 30 гр С за 10 - 12 часов до 37 грС.
Вроде бы и все если что и забыл прошу простить.

Заранее благодарен!

                                           С уважением Эдуард.

Что-то не то с этим тороидом. По грубым расчетам габаритная мощность около 850 ватт должна быть и 360 витков на первычке при 220В, обмотка Ф 1.8 мм. по меди и ток холостого хода около 120мА. (на рисунке зеленым). На самом деле это (реверсными подсчетами Н=443 А/м, В=0.87 Тл.) какой-то близкий к 79НМ. (на рисунке красненьким )
Такого материала тороиды применяются для сердечников импульсных трансформаторов (предполагаю для частоты 400гц.) и магнитных усилителей. Как силовой сетевой в принципе непригоден, габаритная мощность будет всего около 600Вт.(если ошибаюсь, подправьте ). Вторичная 5мм тонковата для 60А - реально 30-39А.

0

42

ТоптуновПотапов


в торцы просверлить ямки и светодиоды вставить. с таким модингом хлорат варить эстетически кайфово. интересно. что с этим электролизером стало, после работы на несколько циклов. думаю что красота ушла безвозвратно.

0

43

Отличная статья, респект, раньше как-то её особо и не заметил, а сейчас нашел для себя в неё много полезного, как в первом сообщении, так и во втором!

0

44

Народ, какой материал лучше всего подходит для электролизера для хлоратов и прехлоратов? Я где-то читал, что среда очень агрессивная и даже стекло медленно разрышается. Как на счёт нержавейки, ей вроде же ничего не становится?

0

45

Ну и юзай его как катод))

0

46

Народ, какой материал лучше всего подходит для электролизера для хлоратов и прехлоратов? Я где-то читал, что среда очень агрессивная и даже стекло медленно разрышается. Как на счёт нержавейки, ей вроде же ничего не становится?

Стекло медленно портиться, я так и не смог окончательно отмыть банки после электролиза, остался налёт на банке...
Нержавейку можно использовать, но с катодной защитой....

0

47

Ну и юзай его как катод))

Если использовать нержавеющую ёмкость как катод - будет слишком большая площадь у него, а у анода маленькая, и получится очень не эффективно...

0

48

Народ, какой материал лучше всего подходит для электролизера для хлоратов и прехлоратов? Я где-то читал, что среда очень агрессивная и даже стекло медленно разрышается. Как на счёт нержавейки, ей вроде же ничего не становится?

Стекло медленно портиться, я так и не смог окончательно отмыть банки после электролиза, остался налёт на банке...
Нержавейку можно использовать, но с катодной защитой....

Почему нержавейку с катоднйо защщитой? Ей и так ничего не становится, это стали и меди  нужна катодная защита...

0

49

Кстати, титану же без катодной защиты ничего не будет? Правда с титаном у меня очень большой напряг...
Я так подумал, идеально сделать ёмкость из титана, но: 1) я не могу достать такой широкой трубы; 2) нет аргона и гелия, а без них варить титан очень хреново, и электролизере пи*да; 3)...
Стекло - не вариант: 1) медленно разрушается; 2) становится матовым быстро и нихрена не видно; 3)...
Нержавейка - хз, видимо зависит от марки, будет ли ей что без катодной зашиты, хотя в литературе при платиновом аноде использую даже ёмкости из стали, добавляют просто анион хромата, с двуокисносвинцовым анодом - нержавуйку, добавлют фторид, надо пробовать, у нерж. стали много достоинств: 1) легко достать, дешево; 2) простота обработки (сварка обычными электродами); 3)... недостатки: 1) непрозрачность (что, впринципе, не так и плохо), 2)... По идее нержавейке при добавлении нужных солей ничего не будет, какой бы анод там не был....
По-идее отличным вариантом был фторопласт - но он не клеется и тд, достать большой кусок чтобы из него вытачить форму очень не просто, и непрозрачен, зато полностью инертен к агрессивным средам....
Может для перхлоратов пойдёт какой-нибудь пластик? Я прям уже и не знаю....

ЗЫ: ушел читать книги по теме.

Отредактировано DNK (2010-02-09 21:17:09)

0

50

ЗЫ: ушел читать книги по теме.

И это правильно!
Но нафиг искать проблему там где её нет?
Стекло разрушится лет через 1000... а может и более!
У меня катод из нерж. заклепанная с одной стороны трубка диаметром 8мм.
Сам электролизер обыкновенная 3-х литровая банка.

0

51

Возьми ведро от краски, если тебе так нужна большая ёмкость, а так стекло - самый отличный вариант для домашнего производства... При использовании металла нужна будет катодная защита... На крайняк можешь попробовать свинец, он устойчив к электролиту, но такая ёмкость будет тяжёлой...

0

52

Стекло мне ещё не нравится из-за того, что его легко разбить и неудобно обрабатывать... В нержавейке удобно и охлаждение делать. Вообще планирую процесс автоматизировать, чтобы вода гонялась когда надо для охлаждения и т.д.
Джудас, а как у тебя сделано охлаждение?

0

53

Джудас, а как у тебя сделано охлаждение?

А практически ни как, получается так что при токе 9А через трехлитровую банку
Температура сама устанавливается в районе 60 градусов и более не растет.
Из резины выточена пробка под горло банки, в неё вмонтированы 4 анода и один катод, газоотводная трубка и датчик электронного термометра. Ща фотика нет, а то бы зафотал, но надеюсь и так понятно описал.
З.Ы. Если вдруг приспичит жарить ток больше, то что мешает поставить банку в таз с водой? Такой "радиатор" справится с любым перегревом.
Есть у меня термометр с контактом на 60 и на 80 градусов, есть еще и регулируемый, электронный. Можно подключить к ним простой вентилятор который бы дул на банку при достижении заданной температуры. По началу так и хотел сделать, но как показала практика, этого не понадобилось.

Отредактировано judas (2010-02-10 00:00:13)

0

54

Да и еще... в банке находится якорь от магнитной мешалки. Если стукнет в голову перемешивать электролит, то ставишь банку на мешалку и включаешь её. Но этого не разу не делал.

0

55

З.Ы. Если вдруг приспичит жарить ток больше, то что мешает поставить банку в таз с водой? Такой "радиатор" справится с любым перегревом.

Тут чуток не соглашусь.
Жарил и при 55А. Вопрос соответствия анода току тут не будем обсуждать, так как он явно мал был. Охлаждение до 20А при 4.5В на ячейке (трехлитровка) делал как окунанием банки в таз с проточной водой так и делал офигенный ребристый радиатор из мягкого алюминия – типа хомут с приклепанными ребрами и обдувал принудительно. С водой 12*С два раза лопнули банки – не выдерживают перепада температуры внутри и снаружи так как стекло толстое и не лучший проводник температуры. Воздушное охлаждение не справилось с задачей – электролит просто вскипел и процесс стал неуправляем.
А для получения перхлоратов температура должна бить ниже комнатной – тут единственный верный способ жидкостное охлаждение.
10А лабораторная ячейка использовавшейся возможно в 40ых (документ 1951года) для проверки анодных материалов выглядела так.

0

56

По поводу охдаждения - способ с тазиком мне не нравится из-за того, что не о какой определенной температуре и автоматизации процесса не может быть и речи. Мне нравится, как сделал ELMIS - согнутая медная трубка, единственное, медь тем плоха, что без катодной защиты быстро подвергается коррозии, а с нашим электричеством это недопустимо.
Если сделать охлаждающий катод из нержавующей трубки? Достать её достаточно легко. Не будет ли слишком снижаться из-за этого выход?
Или тогда можно бы сделать корпус из нержавейки как катод, охлаждение сделать там можно по-разному.

0

57

Мне нравится, как сделал ELMIS - согнутая медная трубка, единственное, медь тем плоха, что без катодной защиты быстро подвергается коррозии, а с нашим электричеством это недопустимо.

Вообще то у ELMISа на схеме охлаждающие трубки из стекла!
Но насколько я знаю стекло плохо проводит температуру. Что на это скажет общественность? :)

0

58

Мне нравится, как сделал ELMIS - согнутая медная трубка, единственное, медь тем плоха, что без катодной защиты быстро подвергается коррозии, а с нашим электричеством это недопустимо.

Вообще то у ELMISа на схеме охлаждающие трубки из стекла!
Но насколько я знаю стекло плохо проводит температуру. Что на это скажет общественность? :)

Я говорю про его личный электролизер:
http://www.pirotek.info/Chemicals/xloratpt016.jpg

0

59

Оказывается титан далеко не лучший материал для катода - он слишком сильно водород растворяет...
Из чего же сделать катод?...

0

60

Кстати, как обезопаситься от взрыва хлора с водородом? Может току меньше давать, чтобы он медленно шёл? Ведь он даже от солнечного света взрывается...

0


Вы здесь » Пиротехника » Пиротехническое Оборудование » Изготовление Электролизера для NaClO3