cul)  lol*)  Ахтунг! Сейчас будет новое видео! Значит сделал фракционную кристаллизацию, взял осадок  выпавший при  остывании до 10град(слил рассол и поставил охолождаться дальше). Cоотношение осадков: до 10 градусов примерно 70%,  после 10град до 0 град- 30%(все цифры приблизительные) .  Теперь тест с сахаром по новой, звезда в шоке git:    http://www.youtube.com/watch?v=kma7GwFP … e=youtu.be   Пламя чистое с фиолетовым оттенком, камера искажает, но честно не ожидал, думал примесь желтизны будет. Я  думаю перхлорат удался.

Отредактировано logach (2013-02-20 23:51:50)

Лучше купить еще электродов и сделать несколько банок последовательно с разносом по времени , тогда ПХН будет получаться быстрее , а че толку с ведра если электрод один, и  ток будет такой же , время только увеличится . Скоро мой процесс подойдет к концу ,еще недельку подожду 
logach я так понял , что сахар перестал гореть от серки ,после перекристализации? Значит все же там был хлорат ? И что аж 30% приблизительно? Серку ту же самую капал?    И еще такой вопрос , имеет ли смысл варить до суха ,жертвуя временем или просто , очищать перекристализацией и ву аля ? Тем более от ионов натрия лишний раз почистится.

Отредактировано V205 (2013-02-21 02:48:23)

У меня стоит бадейка на 2,5л., уже 8 суток .
И вот мысли вслух:падает концентрация хлората в р-ре, по-мере образования  ПХН, как следствие падает ток и производительность. Я к чему?  Мобыть не доливать воды .? Худо-бедно, у меня воды улетает за сутки грамм 100-150. А то разбавляю концентрацию, сам торможу процесс. Попробую не добавлять, и варить "самый цинус" , В пределах разумного, конечно.
lol*) А за двадцать суток мона на слюну изойтись.

я это и имел ввиду, конечно одним электродом ведро не сваришь. На счет варить до суха, надо просто определиться со временем, в моем случае это больше двух недель. Перекристаллизация обязательно, живой пример у меня. Насчет серки без сомнений, присутствие хлората сразу дает диоксид хлора, отсюда и воспламенение.

а вариш без присадок ? может стоило хромпика добавить, или фторида ? я буду варить в следующий раз не скоро но тоже ПХН на диоксиде свинца, обязательно туда фторида натрия добавлю, без него восстановление на нержавейки достаточно сильное, мое кпд выше 30% не подымалось

да, без присадок, вроде как писали что в нержавейке хром присутствует для перхлората не обязательно, присадки ускоряют процесс но дома это по моему не критично. Тогда уж и PH держать и т . д lol*)

Отредактировано logach (2013-02-21 11:12:53)

1. Никуда не девается ПХН. Как понять последнее предложение? Слова, противоречащие друг- другу.
2.Прежде чем его доливать, его нужно ещё получить, а мы гоним напрямую из NaCL.
И , если доливать ХН, то процесс мона затянуть, до бесконечности. Повторяется тоже самое, падение конц. и т.д. и т.п.

Речь вроде шла о том, что раствор хлората натрия упариванием доводят до максимальной концентрации и дальше гонят ПХН.
Я предложил доливать раствор хлората натрия (не до бесконечности есс-но).
Кстати, как только концентрация хлорида натрия падает ниже 10% - начинается синтез ПХН (параллельно с образованием ХН из остатков хлорида).
В промышленности усредненные энергозатраты на получение 1кг хлората натрия составляют 6кВт (у них тоже эффективность на уровне 55-65%). Для того, чтобы перегнать 1кг ХН в ПХН нужно не 2кВт, как в расчетах (даже с учетом низкого КПД), а 3-4кВт (т.е. практические энергозатраты на "допиливание" хлората до перхлората составляют до 40% от общих).
ЗЫ. Где-то писали, что оптимальная температура электролиза в диапазоне 50-70*С (для повышения КПД). Еще для повышения КПД нужны солянка: 15мл 37% кислоты на 500гр хлорида натрия и хромпик (либо фториды в случае двуокисносвинцовых анодов).
ИМХО, конечно, но судя по выходу ПХН и энергозатратам, у logach КПД на уровне 22-24%.

Ну хоть стоит попробовать повысить КПД за счет солянки и хромпика. Стоят то они недорого, да и нужно немного. Литра солянки хватит на пару-тройку мешков ПХК

  Превращение одного моля хлората в 1 моль перхлората согласно сказанному в теории требует 2 фарадей заряда. То есть к примеру для превращения 100 грамм хлората натрия в перхлорат натрия требуется 50 АЧ (при эффективности 100%). На практике эффективность всегда меньше 100% поэтому для окончания процесса окисления требуется немного больше времени чем по расчету.

Вот статья на пиротеке. вроде толковая.

В общем некогда было смотреть , выкепел электролит почти пол банки ,банка нагрелась.воняет озоном , на дне белая муть подозреваю , что это ПХН ,а может титан растворился с электрода .низ электрода 5 мм отвалился ,    печально. И это при 10А , взможно потеплело ,а банку я не охлаждаю, она на улице ,когда был мороз, так укутывал ее , короче видимо все из за температуры.  Оказывается процесс у меня идет с 7 февраля. А я все чего то жду , почему то думал что только неделя прошла.  78345647234636 , сейчас долил воды , не знаю снимать с электролиза или нет , озоном воняет прилично, жалко убить до конца электрод.

Отредактировано V205 (2013-02-21 21:55:32)

ну вот созрело, можете визуально лицезреть соотношение хлората к перхлорату за 16 суток электролиза 500 гр соли в 2 с копейками литров воды после обменки с kcL  и перекристаллизации   Ну вот они визуально эти 30% ХК lol*)    Банки литровые.  В принципе  не фига ждать до победного, делать обменку, высаживать ХК  и ПХК,  рассол дальше в электролиз и всего-то cul) Я думаю надо останавливать электролиз когда эффективность падает и делать обменку lol*)  То что слева ХК,  с сахаром и конц серкой горит, справа ПХК не горит, повторный тест пройден, вот теперь все более менее ясно, что и куда мать его lol*)

Отредактировано logach (2013-02-21 22:30:24)

Так что там отвалилось, ПТА или катод.

проводил электролиз насыщеного при комнатной температуре расствора NaCl  1.8 л воды , ток 9.5 А ,упалв конце до 7.5 А его не поднимал больше. Температура в конце была за 60 град, эл выкипело чють меньше пол банки , просто забил на ежедневный осмотр , время электролиза с 7 февраля по 21 февраля 2013 г, тоесть 14 дней , снял с электролиза по причине сильного запаха озона и обнаружения "отгнивания" нижней части анода.
Вот моя банка после обменки , проводил на калийке дабы получить побочно и натриевую селитру
Вот мои электроды , катод-нержавейка ,от анода отвалился кусочек.

Позже перекристализую, гляну чаво там получилось.

Отредактировано V205 (2013-02-22 01:07:24)