2 Диацетилморфин, !!! - Совсем не домашняя реакция...  Я имею в виду вторую стадию, и всю возню с трихлоридом. Это вообще то, не очень полезная для здоровья штука, практически оно тоже что и оксихлорид фосфора, а по простому сказать, так ни чем не уступает фосгену. Ща точно не помню смертельной концентрации в воздухе, но что то совсем мало, в районе 0,01...0,03мл на литр. Так что большого желания возится с этой пакостью нет. Тем более есть большое сомнение в лабораторно-практической легкости осуществления второй стадии. Поясню подробнее. Если вам пришлось читать лабораторные практикумы по неорганической химии, то вы должны помнить об методе получения РСl3, непосредственно из хлора и фосфора. реакция протекает крайне бурно. Кажется мне, что и тут будет, что-то подобное. В общем нужна лаба! оборудованная хорошей вытяжкой! Да! И еще! Упущено из виду, то что непосредственно сам фосфор - прекрасно растворяется в РСl3, а это значит, что пичкать РМ фосфином придется до упора, так как сразу в осадок ничего выпадать не будет. РМ будет по ходу пьесы, краснеть, сгущатся и разогреваться, так что колбу придется охлаждать проточной водой, как минимум. t кипения РСl3, в районе +75С. Хлороводород, чтоб за зря не пускать в вытяжку, я бы пропустил через пару склянок Тищенко, охлаждаемых  во льду. В общем не все так просто как выглядит на бумаге в виде формул. Но это всегда так...
     Хотя, тактика, мне понравилась.  Я бы наверно даже заморочился этим синтезом, если бы под руками была лаба, и у меня небыло бы фосфора... Вообще нафиг он нужен, такими жертвами? Видимо только из любви к искусству...
Раз в году на НГ хлопушек наделать...  B)

З.Ы. В чем то согласен с Димоном, если уже тратить деньги на трихлорид фосфора, то уже заюзать его по другому пути: трихлорид --> оксихлорид --> ацетилхлорид -->Ас2O...  и наварить много циклотетраметилентетрамина! с хорошим выходом. но это уже другая история.

Отредактировано judas (2009-07-04 13:52:16)

to 5551 Читай тему с начала! Температуры указаны и как раз обсуждались.
Что такое "фосфат песка" - наверно не знает никто!
От куда интересно ты это  "волшебное" название взял? Укажи источник, а то без контекста не очень понятно. Фосфор, как физическое лицо, ты не купишь нигде, потому как прекурсор! По крайней мере в России.
  Кроме того, шурупы, гайки и винтики,  в 15лет - не есть гуд! Да и вообще...

Отредактировано judas (2009-07-04 14:41:20)

Кстати, а почему все зациксились именно на фосфате кальция? Его же в промышленности используют только потому, что эта соль встречается в природе в виде минералов. Ну а у нас же домашние условия, лучше ведь востанавливать немного более дорогие фосфаты, зато условия намного помягче. Например фосфаты свинца, висмута, сурьмы и др. тяжелых металлов должны легко востанавливатся углем до фосфидов при температуре невыше 500°С, а образующиеся фисфиды тяжелых металлов нестойки и при этой температуре сразу же разлагаются на метал и фосфор.
Ну и на последок дам вам ещё один вполне реальный способ получения фосфора, осуществимый в домашних условиях. Востановление оксида фосфора P2O5 бором B. Порошок аморфного бора иногда попадается в химмагах, но его можно сделать и самому, востановив оксид бора, полученный из борной кислоты, порошком магния. Эквиморярную смесь P2O5 и порошка B запаиваем в ампулу и нагреваем до красного каления. После чего даем остыть, содержимое ампулы промываем в воде, B2O3 переходит в H3BO3 и растваряется в воде, а в осадке имеем заветный сабж.

Ну дак а кто спорит, получение фосфора само по себе не особо то и простое и тем более кухонное мероприятие, причем любым способом, и понятно, что на "коленках", как например натриевую селитру его неполучить. Поэтому разумеется желательно иметь лабораторную посуду и некоторый опыт.
Тут кстати щас вот ещё подумалось, а ведь наверное ещё не особо сложно получить фосфор разлагая фосфин. Он термически неустойчив и пропуская его через раскаленную трубку, например набитую битым стеклом, и собирая фосфор под водой, вероятно небольшие количества сабжа можно получать более чем легко.
Кстати раз уж тут на счет брома речь была, то расскажу как я на прошлой неделе бром получал. Заволялся у меня бромид калия, ну отвесил небольшое количество, насыпал в колбу, закрыл насадкой вюрца, воткнул капельную воронку и холодильник либиха, а алонж опустил в пробирку воткнутую в пластиковую полтарашку с ледяной водой в коророй плавали куски льда. Смешал перекись водорода, гдето 37% концентрации и концентрированную серку (выпаренный электролит), смесь очень сильно нагрелась, её залил в капельную воронку и пока горячая начал прикапывать к порошку KBr. Реакция сильно экзотермическая, бром моментально от температуры реакции отгонялся и собирался в пробирке, делал на улице, без противогаза, ну пованивало бромом, но не критично. Вобщем получил в пробирке выход брома около 85% от теории + немного воды над бромом (отогналась с реакционной смеси). Вощем поскольку все прошло гладко, решил взять колбу побольше и сделать брома более ощутимые количества. Засыпал в литрушку 400 грамм KBr, все делалось как и предидущий раз, тока теперь в качестве приемника была 250 мл. колба, а алонж был пришлифофан к колбе приемнику. Так вот небыло у меня льда, а пока наморозится в холодильнике было в лом ждать, ну я просто приемник в холодную воду поместил и все. Короче в конце получил всего 2 мл. брома, в несколько раз меньше, чем в предидущем опыте, хотя ракладки реактивов были в разы больше, весь бром мощным потоком испарился через отвод алонжа. Кстати при этом бромом воняло небольше чем в предъидущем опыте, был небольшой ветерок и весь бром улетучился в атмосферу. Вот так вот, я жив и не вредим, зато в очередной раз удедился как какая нить мелочь, может легко похерить выход и всю реакцию, всего-то поленился дождать чтоб наморозить льда, думал да ну, типа в прошлый раз все было гладко, типа и просто холодная вода прокатит. Вот такие вот пираги. Кстати советую опасные реакции провадить на свежем воздухе, прикинте если это количество брома, что получилось с 400гр. KBr испарилось бы в помещении? Никакая вытяжка неспасла бы не в жизнь, караул и куча трупов была бы.

http://pirotehnika.ruhelp.com/index.php?showtopic=779

Я попробую для начала по этой реакции делать...
Сегодня наконец накопал нормальной глины, сделаю сосуд для синтеза, медную трубку вытащу из холодильника - а нах он нужен!  lol*)
Значит сделаю так: влеплю этот самый сосуд, с одной стороны сделаю хорошую плотную крышку, с другой отверстие под трубку, либо сделаю отвертие под трубку в крышке, которая будет вверху... Вставлю и закреплю той же глиной медную трубку изогнутую, другой конеч помещу в стеклянную или другую ёмкость с окидом водорода, нагревать буду газовой горелкой.
Для начала попробую небольшие количества, так как буду делать возле дома, ибо тащить 40-л баллон с кислородом и ещё в пропаном на поле мне не в кайф. Либо взять 2-х литровый баллон о два и также маленький с проаном, но его не на долго хватает... особенно кислорода.
противогаз спасёт от паров фосфора если что? буду рабоать в нём)) а вообще лучше навреное подождать зимы, ибо безопасней будет.
уголь самодельный ольховый сойдёт для опыта? ЧП на нём горит только так...
*череп*
Также буду деражть под рукой огнетушитель углекислотный...

По моему опыту, без хорошей печи нет шансов углём восстановить. в своё время сжёг баллон газа, пытаясь разные полифосфаты восстановить, - ничего. Даже не пахнет, никаких следов фосфора.
Даже в микро количестве, на острие пламени, запаха горелого фосфора нет, т.е. р-ция не идёт, температура слишком низкая.

Вот аморфным бором восстановить - идёя интересная. Насчёт температуры красного каления для р-ции скорее всего не врут. Правда, оксид бора при плавлении стекло проедает, нужен какой-то другой материал, может просто железо.

Оксид бора из борной получать надо в вакууме, чтобы он порошком был. Плавленный оксид бора дробить устанешь, он твёрдый, стекло царапает.
Или буру отожжёную с алюминием или магнием зажечь?
В Al лучше такое соотношение, чтобы до метаалюмината натрия NaAlO2 и бора.

  Две горелки - маленькая и насадка на баллон 400мл, и ещё лампа паяльная. Потратил два баллончика.

800°С - явная ошибка того справочника, там и ещё ошибки есть.
С норм. фосфатом кальция р-ция идёт в электропечи, 1500 С.
Кислый фосфат кальция при 1000 С только воду теряет, а восстанавливается не ниже 1200 С. Раньше делали в печи с углём и поддувом, горн в общем нужен. Или электропечь.
Даже натрий из соды с углём восстановить легче.
Железо, скорее всего, прогорит.

Отредактировано Oxy (2009-08-10 23:22:51)

да  да, сходи, в хозмаге её в полиэтиленовых мешках прямо продают, и охотно отсыпят тебе в задний карман брюк.

Отредактировано пиротехник-любитель (2009-08-11 00:30:11)

Ага, а то что винтовары ее юзают дак всем срать)))
Со спичечных терок отбивай))))

  При таких температурах углерод инертен, ему тыща нужна, не меньше. Водородом вот может быть реально.

Ну вроде сульфид вышло получить из сульфата и угля у ДНК, вроде 900 говорит.

Oxy я же несам эту температуру придумал, ты попробуй, дело даже не в инертности углерода, а в том что свинец давольно инертный метал и неплюбит быть окисленным, он стремится востановится, эт же не цезий тебе. Как ты думаешь, что будет если смешать PbO2 и древесный уголь и нагреть до 500°С ? Я тебя просто уверяю чо ёбнет, несмотря на то, что как ты говоришь углерод при этой температуре инертен. Причем ёбнет с образованием CO2 и паров Pb. Фосфат же свинца с углеродом, поскольку неявляется сильным окислителем, прореагирует спокойно. Но реакция пойдет полюбому. Другое дело, что такую температуру нужно поддерживать много часов подряд, иначе ничего не произайдет.