Восстановление селена (Se) из H2SeO3

Поделиться12008-04-06 22:09:37

Автор: Odin
Генералиссимус!
Откуда: Россия Москва
Зарегистрирован: 2007-10-09
Приглашений: 0
Сообщений: 608
Уважение: [+1/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 46 [1979-03-06]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2011-02-20 21:12:12

Всем доброво времени суток.
Выкладываю методу восстановления селена диоксидом серы из селенистоводородной кислоты.
Уравнения реакции:
Fe + 2 H2SO4 = FeSO4 + SO2 + 2 H2O (вроде не наврал &) )
H2SeO3+2SO2+H2O=Se¯+2H2SO4
Описание прибора:
Восстановление идет в склянке дрекселя, сырьем для получения востановителя (SO2) служат H2SО4 и Fe. Трехголлая колба служит как сраховка от разности давления (как можно наблюдать на последних фото она мне пригодилась . в последней колбе с узким голом поглотитель несреагировшего SO2. расствор NaOH (чтобы не было вони) . Восстанавливаеться красный (аморфный селен) в обычную (серую) форму его можно слегкостью перевести обычным кипячением (как я в итоге и сделал lol*) ) Кстати при переходе из красного селена в серый он здорово теряет в обьеме раза в 3-4.

Вот собственно комиксы

0

Поделиться22008-04-06 23:30:25

Автор: Dimon
Пиротехник
Зарегистрирован: 2007-03-25
Приглашений: 0
Сообщений: 5615
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2011-05-06 21:04:48

Добавлено в список инструкций

0

Поделиться32008-04-07 06:38:57

Автор: judas
Откуда: СССР
Зарегистрирован: 2007-05-22
Приглашений: 0
Сообщений: 3626
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 56 [1969-01-06]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2013-08-11 09:28:33

Гы! Интересное применение для трехгорлой колбы! Особенно учитывая ее стоимость. У нас такая поллитруха стоит в районе 30 баков!
А вообще РЕСПЕКТ!

0

Поделиться42008-04-07 15:55:24

Автор: Odin
Генералиссимус!
Откуда: Россия Москва
Зарегистрирован: 2007-10-09
Приглашений: 0
Сообщений: 608
Уважение: [+1/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 46 [1979-03-06]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2011-02-20 21:12:12

Гы! Интересное применение для трехгорлой колбы! Особенно учитывая ее стоимость. У нас такая поллитруха стоит в районе 30 баков!
А вообще РЕСПЕКТ!

Чесно говоря не помню по чем брал, что то в районе 200-300 р в Русхиме. Чесно говоря , этот синтез делаю уже второй раз, в первый раз в я просрал момент и часть селенки перелилась в нагреваемую колбу gfhtrfhfgh . В этот раз решил перестраховаться
&)

0

Поделиться52008-04-07 16:39:36

Автор: S@NyOOOOk
Заблокирован
Откуда: Калининград
Зарегистрирован: 2008-01-10
Приглашений: 0
Сообщений: 688
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 31 [1994-04-14]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2011-11-22 23:47:01

А где селеноводородку надыбал

0

Поделиться62008-04-07 19:43:06

Автор: Пироксилин
Members
Зарегистрирован: 2008-01-11
Приглашений: 0
Сообщений: 58
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2009-03-05 23:40:47

Гдето читал что селен в очень старых випрямителях от радио(те,что размером с телевизор),но неуверен

0

Поделиться72008-04-07 21:47:40

Автор: kuschey_der_alchemist
Пиротехник
Зарегистрирован: 2007-12-15
Приглашений: 0
Сообщений: 246
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2013-11-10 22:15:56

Точно где-то есть, я такое тоже где-то читал...
А ещё я читал, что в старых радиаторах юзали ториевые (!!!) элементы!!!

0

Поделиться82008-04-07 21:53:09

Автор: Odin
Генералиссимус!
Откуда: Россия Москва
Зарегистрирован: 2007-10-09
Приглашений: 0
Сообщений: 608
Уважение: [+1/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 46 [1979-03-06]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2011-02-20 21:12:12

H2SeO3 брал в Русхиме что то в районе 300р за кг (соответственно сухая)

0

Поделиться92008-04-07 21:58:27

Автор: Odin
Генералиссимус!
Откуда: Россия Москва
Зарегистрирован: 2007-10-09
Приглашений: 0
Сообщений: 608
Уважение: [+1/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 46 [1979-03-06]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2011-02-20 21:12:12

В радиодеталях он есть но его там милиграммы, это чепуха

Отредактировано Odin (2008-04-07 22:00:04)

0

Поделиться102008-04-07 22:31:06

Автор: kuschey_der_alchemist
Пиротехник
Зарегистрирован: 2007-12-15
Приглашений: 0
Сообщений: 246
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2013-11-10 22:15:56

Не знаю... Тут как-то видел в хоз. маге молибдат аммония (NH4MoO4)
Так вот... Нафига он в хозяйстве нужен, кроме получения молибдена? И ещё - сильный гемор этот самый молибден получать???

И чё с колбой-то стало с трёхгорлой??? Треснула что ли???

0

Поделиться112008-04-08 09:16:30

Автор: Odin
Генералиссимус!
Откуда: Россия Москва
Зарегистрирован: 2007-10-09
Приглашений: 0
Сообщений: 608
Уважение: [+1/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 46 [1979-03-06]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2011-02-20 21:12:12

Не знаю... Тут как-то видел в хоз. маге молибдат аммония (NH4MoO4)
Так вот... Нафига он в хозяйстве нужен, кроме получения молибдена? И ещё - сильный гемор этот самый молибден получать???

И чё с колбой-то стало с трёхгорлой??? Треснула что ли???

А ты присмотрись, и увидиш что туда попала реакционная смесь изза разности давления. Если б колбы не было , она бы попала в серку.

по молебдену, не потеме конечно , но отвечу. Молибдат аммония это удобрение, так как молибден являеться макроэлементом. Молебден ты из него получать мягко говоря зае..ешся. Я пробовал поверь . Тебе для этого придеться разложить его нагреванием на MoO3 и NH3. А геморой состоит в том, что молибденовый ангидрит летучее вещество. Тоесть когда ты будеш нагревать молебдат аммония ангидрид полетит вместе с аммиаком и хрен ты его собереш. Так что вот такие пироги.
Но молибденовый ангидрид как я заметил окрашивает пламя в розовый цвет, мне удавалось получать с его помощю составы цветов от фиолетового до красного. Я сдесь гдето даже фотки выкладывал.

0

Поделиться122008-04-09 07:05:02

Автор: kuschey_der_alchemist
Пиротехник
Зарегистрирован: 2007-12-15
Приглашений: 0
Сообщений: 246
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2013-11-10 22:15:56

Согласен, про молибден - не в тему... Перехожу в тему про молибден...

А по поводу колбы - спасибо за разъяснение.

0

Поделиться132008-04-09 14:34:01

Автор: Klim
Пиротехник
Зарегистрирован: 2008-01-07
Приглашений: 0
Сообщений: 804
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 55 [1970-05-24]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2015-02-01 18:52:15

Гдето читал что селен в очень старых випрямителях от радио(те,что размером с телевизор),но неуверен

Не только в радио,они так и назывались селеновые выпрямители.Разбирал,смотрел,алюминиевая пластинка с серым напылением.Похоже это собственно он и был.
Кстати селеновая кислота H2SeO4 растворяет даже золото,но в отличии от H2SeO3 её так просто наверно не купишь.Посмотрел прайс одной конторы,селен элементарный - 2214р. за 0,5кг.

Отредактировано Klim (2008-04-09 14:42:23)

0

Поделиться142008-05-29 22:11:25

Автор: Odin
Генералиссимус!
Откуда: Россия Москва
Зарегистрирован: 2007-10-09
Приглашений: 0
Сообщений: 608
Уважение: [+1/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 46 [1979-03-06]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2011-02-20 21:12:12

ну вот и дошли руки до плавки селена

После кепячения красного, который можно наблюдать в склянке Дрекселя, он становиться серым, по структуре напоминающем серу

потом я решил сделать стеклообразный селен. Для этого его надо расплавить и вылить в воду. И он будет выглядеть вот так:

А это, сразу извеняюсь за оффтоп сурьма, я ее тоже сам получал из сульфида сурьмы, а теперь вот решил сплавить и вот что получилось &)

Отредактировано Odin (2008-05-29 22:11:46)

0

Поделиться152008-05-30 08:38:02

Автор: Cerega
Администратор
Откуда: Россия
Зарегистрирован: 2005-05-01
Приглашений: 0
Сообщений: 5006
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 37 [1988-01-25]
Провел на форуме:
45 минут
Последний визит:
2020-05-13 20:30:22

Выложи инструкцию по получению сурьмы =)))
Буду признателен...

0

Поделиться162008-05-30 11:54:01

Автор: Odin
Генералиссимус!
Откуда: Россия Москва
Зарегистрирован: 2007-10-09
Приглашений: 0
Сообщений: 608
Уважение: [+1/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 46 [1979-03-06]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2011-02-20 21:12:12

Выложи инструкцию по получению сурьмы =)))
Буду признателен...

Серег, выложу обязательно, и скоро выложу получение конц. солянки....
Тока с делами разгребу

0

Поделиться172008-12-01 21:25:58

Автор: Mark Castle
Пиротехник
Откуда: Киев
Зарегистрирован: 2007-12-25
Приглашений: 0
Сообщений: 286
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 31 [1994-01-22]
Провел на форуме:
3 минуты
Последний визит:
2018-12-04 23:40:54

У меня вопрос: а на фига вам вообще этот селен сдался?от шо в нем прикольного? ghh&#

0

Поделиться182008-12-01 21:31:47

Автор: Ximik
Members
Зарегистрирован: 2008-08-03
Приглашений: 0
Сообщений: 998
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2012-09-26 20:18:26

Да для той же самой коллекции хим. элементов. :rolleyes:

0

Поделиться192008-12-02 17:30:32

Автор: Odin
Генералиссимус!
Откуда: Россия Москва
Зарегистрирован: 2007-10-09
Приглашений: 0
Сообщений: 608
Уважение: [+1/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 46 [1979-03-06]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2011-02-20 21:12:12

Да для той же самой коллекции хим. элементов.

Это правильный ответ cul) , еще можно попробовать на нём синие огди, им можно заменить серу, у селена синий НА МНОГО интенсивней. Кстати я разработал еще более простую методу, правда не сфоткал . Выход 100%, затраты реактивов копеечные, из приборов только колба, если буду еще делать, зафоткаю , выложу.

0

Поделиться202008-12-02 18:01:01

Автор: Ximik
Members
Зарегистрирован: 2008-08-03
Приглашений: 0
Сообщений: 998
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2012-09-26 20:18:26

Будем ждать фоток...
Выложи хотя бы формулу более лёгкого получения. Сам получать не буду(Ближайший год..) просто интересно для само развития:)

0

Поделиться212008-12-02 18:03:57

Автор: K@mIk@dZe
Пиротехник
Зарегистрирован: 2008-08-14
Приглашений: 0
Сообщений: 2159
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 33 [1992-07-07]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2013-07-04 23:33:00

Эм, ндя, посуду нужно будет прикупить, да вот денег нет (((

0

Поделиться222008-12-02 19:39:31

Автор: Odin
Генералиссимус!
Откуда: Россия Москва
Зарегистрирован: 2007-10-09
Приглашений: 0
Сообщений: 608
Уважение: [+1/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 46 [1979-03-06]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2011-02-20 21:12:12

Будем ждать фоток...
Выложи хотя бы формулу более лёгкого получения. Сам получать не буду(Ближайший год..) просто интересно для само развития:)

А вот куй её эту формулу знает, сейчас попробую прикинуть, я ж говорю, я не срисовал методу, а чисто интуитивно её подобрал без всяких расчётов, просто логически прикинул и всё вышло на ура.

H2SeO3+H2SO4(разб.)+3Na2SO3=Se+SO2+3Na2SO4+2H2O я прикинул.... примерно так.

Ни капли селенки не уходит. НО тут не всё так просто, я эти пропорции не расчитывал, теория враг практики, селенка стоит слишком дорого, а серка слишком дёшево, поэтому серку я лил с избытком, хуже от этого не будет! А вот сульфит надо не приливать а именно сыпать сухой порошок, и как только он попадает в смесь кислот он мгновенно восстанавливает селен, моментально получаються красные кристаллы селена. сыпать сульфит надо медленно маленькими порциями, и колбу необходимо поместить в таз с холодной водой, иначе селен моментом перейдет из красного в серый (мне нужен был именно красный) 100% выход, потому, что ни миллиграмма селенки не остаёться, реакция идет до конца, до полного востановления селенки до селена. Ваше дело , только понемногу подсыпать в расствор сульфит.

Потом просто фильтруем под вакуумом и промываем фильтрат водой несколько раз. до нейтрального pH. Я промывал долго. Сейчас в эксикаторе сушиться целая чашка петри.

Да и еще, если нужен имеено красный селен, не в коем случае не сушить нагреванием, сереет в раз. ТОЛЬКО ЭКСИКАТОР!

Фото пациента :ph34r:

Отредактировано Odin (2008-12-02 19:54:58)

0

Поделиться232008-12-02 20:21:54

Автор: Ximik
Members
Зарегистрирован: 2008-08-03
Приглашений: 0
Сообщений: 998
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2012-09-26 20:18:26

Красивый... :rolleyes:
Уважуха тебе!

0

Поделиться242008-12-02 21:24:43

Автор: K@mIk@dZe
Пиротехник
Зарегистрирован: 2008-08-14
Приглашений: 0
Сообщений: 2159
Уважение: [+0/-0]
Позитив: [+0/-0]
Возраст: 33 [1992-07-07]
Провел на форуме:
Не определено
Последний визит:
2013-07-04 23:33:00

Разные алотропные модификации?

0

Пиротехника

Меню навигации

Пользовательские ссылки

Информация о пользователе