АЗОТА ОКСИДЫ. Гемиоксид N2O (оксид диазота, "веселящий газ") имеет слабый приятный запах и сладковатый вкус (см. табл.). Молекула линейна (длины связей в нм): Для N2O 0,51 -10-30 Кл-м. Р-римость в воде (г на 100 г): 0,257 (0°С) и 0,108 (25 °С); раств. в спирте, эфире, H2SO4. С водой, р-рами к-т и щелочей, кислородом не взаимод. Выше 500°С с заметной скоростью разлагается на N2 и О2 и проявляет сильные окислит. св-ва (в N2O, как и в О2, вспыхивает тлеющая лучина). Р-р H2SO3 восстанавливает N2O до N2, соли 8n2+ - до NH2OH, соли Ti3+ -до NH3. С Н2, NH3, CO, а также с орг. в-вами N2O образует взрывоопасные смеси. Получают N2O разложением NH4NO3 при 250°С. Процесс экзотермичен и протекает с ускорением (при быстром нагревании возможен взрыв).

СВОЙСТВА ОКСИДОВ АЗОТА
Показатель N2O NO NOi N2O4 N2O3 N2O5
Цвет Бесцв Бесцв. Красно-бурый Бесцв. Голубой* Бесцв.
Т. кип., °С -88,5 -151,6 _ 20,6 -40°С 33**
Т. пл., °С -91,0 -163.7 — -11,2 -101 41
Плотность газа, г/дм3 1.9778 1,3402 1,491 (0°С) — — —
плотность жидкости
или твердого в-ва.
1,226 1,332  1,536  2.05
г/см3 ...... (-88,5 °С) (-163°С)  (-20°С)  (15°С)
tкрит- °С . . . . . 36,45 -93,0 — 158,2 — —
pкрит МПа . . . . 7,254 6,48 — 10,13 — —
Критич. объем.
дм3, /моль . . .
0,0973 0.0580 _ 0,167 _ _
С2. ДжДмоль*К) . . 38,63 29,86 37,18 79.2 72.7 45,3
кДж, моль . . 81,6 91,26 34.2 11,1 86.6 1 3.3
S0298, Дж/(моль*К) 219,90 210,64 240,06 304,4 314,6 355,6

* Цвет кристаллов. ** Т-ра возгонки.

Монооксид NO парамагнитен и склонен к димериза-ции (жидкий NO содержит 25% димера, твердый целиком состоит из него). Длина связи N—О 0,115 нм, энергия связи 626,84 кДж/моль; 6,48 * 10- 30 Кл * м; димеризации - 11,2 кДж/моль. Р-римость в воде (г на 100 г): 0,00988 (0°С) и 0,00348 (100°С); раств. в спирте, CS2 и H2SO4.

Ниже 1000°С NO практически не разлагается. Равновесные концентрации NO, получающегося по р-ции N2 + + О, 2NO, составляют (в %): 0,61 (2000°С), 4,48 (3200°С), 10,00 (4200 °С) С водой, разб. р-рами к-т и щелочей не взаимод. При обычных условиях быстро окисляется до NO2, с повышением т-ры скорость р-ции уменьшается. Это обусловлено тем, что с О2 взаимод. молекулы димера N2O2, содержание к-рого с повышением т-ры уменьшается. Присоединяет галогены с образованием нитрозилгалогени-дов NOHal. С H2SO4 в присут. воздуха дает нитрозилсер-ную к-ту (NO)HSO4. Восстанавливается углеродом, фосфором, серой, SO2, H2, металлами до N2, солями Сг2+ -до NH3 в нейтральной среде и до NH2OH в кислой. Окисляется, напр. хроматами и перманганатами, до HNO3. С солями мн. металлов образует нитрозокомплексы, напр. нитропруссид Na2[Fe(NO) (CN)5]- важный аналит. реагент. Образование комплексного соед. бурого цвета при взаимод. NO с FeSO4 в р-ре-качественная р-ция на NO:

[Fe(H20)6]S04 + NO [Fe(H2O)5NO]SO4 + H2O

При нагр. р-ра идет обратная р-ция, и окраска исчезает. При действии NO на губчатое железо при высоком давлении образуется тетранитрозил Fe(NO)4. Известны нитрозилы Ru и Сr.

Монооксид получают каталитич. окислением NH3 как промежут. продукт в произ-ве азотной кислоты. Перспективен плазмохим. синтез. В лаб. NO получают взаимод. NaNO2 с H2SO4. В атмосфере он образуется при грозовых разрядах. Монооксид применяют также для получения NH2OH.

Сесквиоксид N2O3 (диазота триоксид) ниже — 101 °С существует как индивидуальное соединение. При более высоких т-рах находится в равновесии с продуктами диссоциации NO и NO-,. Молекула плоская (длины связей в нм).

Для N2O3 6,77*10-30Кл-м. Раств. в к-тах и эфире. С водой дает HNO2. Образуется из NO и NO2 при охлаждении, по р-ции HN3 с As2O3, а также при пропускании электрич. искры через жидкий воздух.

Диоксид NO2 парамагнитен; длина связи N—О 0,119 нм, угол О—N—О 134°;0,87*10 - 30 Кл-м. При отщеплении электрона (энергия ионизации ~ 942 кДж/моль) образуется нитроний-ион NO2 , при присоединении (сродство к электрону — 228 кДж/моль)-нитрит-ион NO2.

В обычных условиях NO 2 существует в равновесии с ди-мером-тетраоксидом диазота N2O4 (H° димеризации - 57,3 кДж/моль). При нормальном давлении и 4047

в такой смеси содержится 31% NO2, при 100°С-88% NO2, выше 140°С N2O4 целиком переходит в NO2. Жидкая смесь состоит в осн. из N2O4, а твердое в-во -чистый димер. Молекула димера диамагнитна, имеет плоскую структуру. Диоксид взаимод. с водой и р-рами щелочей:

2NO2 + H2O HNO3 + HNO2, 2NO2 + 2NaOH -> NaNO3 + NaNO2 + H2O

С соляной к-той образует NOC1, с серной - (NO)HSO4, с F2-нитрил фторид NO2F. В смеси с CS2 взрывается. Восстанавливается водородом в присут. Pt или Ni до NH3. Многие в-ва (С, S, Р, орг. соед.) сгорают в NO2, так как NO2 и N2O4-сильные окислители. Поскольку в жидком N2O4 существует равновесие: N2O4 NO+ -I- NO3, нeк-рые металлы (напр., Zn, Си), реагируя с жидким N2O4, образуют безводные нитраты:

Zn + 2N2O4 -> Zn(NO3)2 + 2NO

Р-ры N2O4 в безводной HNO3-более сильные окислители, чем чистая HNO3.

Диоксид-промежут. продукт в произ-ве HNO3. В лаб. NO2 получают разложением безводного Pb(NO3)2 или взаимод. Си с конц. азотной к-той. Диоксид и N2O4-окислители в жидком ракетном топливе, смесевых ВВ, при очистке нефтепродуктов от сераорг. соед., катализаторы окисления орг. соед. (напр., бензола до фенола, метана до формальдегида).

Молекула газообразного оксида азота (V) N2O5 (пентаоксид диазота) имеет неплоскую структуру (длины связей в нм):

Кристаллич. _ N2O5-ионное соед. (NO2)+(NO3)-. При комнатной т-ре самопроизвольно разлагается на NO2 и О2, быстрое нагревание приводит к взрыву. Раств. в СНС13. С водой образует HNO3. В лаборатории N2O5 получают взаимод. HNO3 с Р2О5, жидкого NO2 или N2O3 с озонированным кислородом.

азота оксиды физиологически активны. Так, N2O - ср-во для наркоза, в высоких концентрациях вызывает удушье. Другие азота оксиды сильно ядовиты: NO действует на центральную нервную систему, в больших концентрациях превращает оксигемо-глобин в метгемоглобин; NO2 и N2O4 разрушающе действуют на легкие, в тяжелых случаях вызывают отек, понижают кровяное давление. При длительной работе в атмосфере, содержащей эти оксиды, развиваются разл. хронич. заболевания; ПДК NO2 9 мг/м3, остальных азота оксиды-5 мг/м3 (в пересчете на NO2).

Лит. см. при ст. Азот. Н. М. Жаворонков. И. К. Малина.

Нашел способ получения азотки:
2KMnO4 + 5HNO2 + 3H2SO4 = 5HNO3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O.
Только геморно отделять азотку от MnSO4 и K2SO4.

Ну блин , lol*)  lol*)  lol*) я плакал, азотку он найти не может а азотистая кислота у тебя есть?????. Какой же блин бред. Что за проблема из селитры и серки гнать????? я не могу понять, какието платиновые стаканы, о чем вы вобще говорите, если у человека нет голимой азодки, откда у него взяться платиновому стакану, как нах кипятить аммиачку, а ничего что азотная кислота летучая????, ту азотку что останеться в колбе, с ее концентрацией вы можете выпить lol*)  lol*)  lol*)

Повар, ты еще с такими аццкими познаниями в групу "пиротехник" метиш ??? lol*)

Отредактировано Odin (2008-04-19 19:49:50)

Ну где она есть есть и азодка, а накой болт переплачивать за азотистую, чёбы потом из нее азодку гнать. бред это 78345647234636

По многочисленным заявкам трудящихся публикую ***Ку***ю

а теперь подробней umnik:*

1) Колба с реакционной смесью H2SO4 + __NO3 (Любой нитрат, акромя аммониевого) на плите темп реакции 150 + ...

2) Изгиб

3) Прямоточный холодильник

4) Колба приемник, я заткнул ее ваткой чтобы бурый особо не валил

5) Алонж

6) Воронка в которую я лью воду, для охлаждения холодильнега, надо какой нибудь резервуар поболее придумать, но вроде все получилось нормально, слив с холодильника в трехлитровую банку. Капает медленно через кран, но этого хватает, холодильник не нагреваеться.

7) собственно САБЖ, концентрированая HNO3 желто-коричневого цвета.

ПС. При работе с кислотами одевайте резиновые перчатки. Не допускайте поподание кислоты на кожу, сжегает вмомент. *череп*

Отредактировано Odin (2008-05-01 22:32:14)

Какие кострюлки бутылки о чем ты, с теплопередачей все нормально, сама колба разогреваеться выше 100 без всякого песка, много бурого, это не проблема он растворяеться в азотке. Разбавленая чем ?? учим мат часть читаем внимательно уравнение реакции. Реакция прошла без проблем, и не так долго. Я не фанат нагревать колбы на открытом огне, я довел реакцию до конца над плиткой, тоесть получил в  реакционной колбе абсолютно сухой сульфат, а азодка вся была в приемнике, на открытом огне 80% что реакционная колба лопнет, а песок... ну какой нах мне еще дома песок.

Насчет колбы приемника ... помоему претензия сосет. чем тебе эта колба не угадила, какие ф..изду бутылки ....

Да ,  и еще, я открою тебе секрет. Цель реакции у меня была не получить азодку, а получить сульфат. в реакционной колбе конц. серка и нитрат рубидия. Так вот мне нужен был сульфат рубидия.

По поводу охлаждения. У меня рядом со столом(немного заметно) стоит шкаф с реактивами , я просто положу на него пластиковую канистру , литров на 20 приделаю к ней отвод под трубку с краном и одну канистру на пол, чесно говоря просто до этого руки не дошли.

Отредактировано Odin (2008-05-02 00:15:08)

Читай выше , я дописал. И если есть идея сместить твою реакцию в лево, надо просто колбу приемник поставить в чашу со льдом.

Отредактировано Odin (2008-05-02 00:18:44)

До сих пор не встречал в природе людей, греющих навесу над эл. плиткой.
Это как-то странно.
Во-первых плитка перегорит быстро.
Во-вторых большая часть тепла совершенно бесполезно улетает. КПД тут наверно 20-30%. Киловаттная плитка перегонять будет часа 2 (хотя тут колбочка маленькая).
В-третьих - при аварии опаснее, чем в бане. Потом, если при кипении толчки какие - баня тряску погасит, ничего не разъединится, со штатива не попадает.
Наличие круглодонки здесь не принципиально - открытого пламени нет, температура реакции низкая.
Бутылка из под водки экономит приёмную колбу и алонж с отводом. Посуда, к сож. имеет свойство иногда биться.

Баня тряску погасит  - Какая нафиг тряска? Я же в поезде не гоню азотку.
И баня не резиновая чтоб она чтонибудь погасила. Против толчков кипящей жидкости применяются кипелки но в данной реакции они нафиг не нужны, центрам кипения и так есть где образовываться.
"ничего не разъединится, со штатива не попадает." - А с чего вдруг падать должно? В зажимах резьба открутится? Ну разьве если соплями клеить, то тогда да...
Если внимательно посмотреть на холодильник и аллонж, то можно увидеть такие напаянные "рожки" из стекла, как ты думаешь для чего они? А для того чтоб соединяемые детали, за них, скручивать проволокой или прочной ниткой,
для большей надежности. Только как правило этого никто не делает, щлифы при правильной смазке и так держат хорошо. Иногда не оторвать.
"Бутылка из под водки экономит приёмную колбу и алонж с отводом. Посуда, к сож. имеет свойство иногда биться" - Я искренне сочувствую что у тебя побилась посуда, у меня такое тоже бывало! Обидно просто ППЦ!
Но я мягко говоря не вижу никакого смысла в такой экономии, если есть в наличии то что нужно, то какого хера я буду вместо колбы ставить бутылку?
По поводу песчаной бани отдельно:
Весь ее смысл состоит в том, чтоб обеспечить плавный медленный нагрев и такое же плавное и медленное остывание.
Это важно, когда вместо норм. хим стекла, ипользовать разное говно типа бутылок из под физраствора или фанфурей от одеколона. Во всех других случаях только вред! По мимо того, что песок царапает стекло, вызывая микротрещины, которые со временем станут совсем не микро! Так еще она
исключает возможность оперативно менять температуру реакционной колбы,
что и привело у меня один раз к аварии.
Песчаную баню - в топку!

Отредактировано judas (2008-05-02 15:41:32)

  Тряска обязательно будет, вот поперегоняешь что-нибудь больше 10-30 раз и узнаешь.
Баня прекрасно гасит толчки.
Шлифы держат хорошо, но некоторые жидкости ( напр. кипящ. азотка), перепады температуры и др. могут и ослабить соединение. Со временем увидишь, как это бывает.
А бутылку (с налитым раствором фурацилина) я больше для тех, у кого вытяжки нет показал. И для тех, у кого с дорогими алонжами туго. Кст., там вытяжка рядом  и теплопередача по воздуху - почти всё тепло в трубу улетает.
Смысл бани вообще обеспечивать постоянство температуры.
Для электроплитки это ещё и хороший проводник тепла. Нагревать можно максимально быстро, не боясь растрескать колбу.  КПД теплопередачи высокий. Вместо песка можно соль поваренную насыпать, так тоже делают.

Я считаю, что если ты затеял синтез, то будь добр сидеть рядом, случаються всякие непридвиденые косяки, всего не расчитаеш. Чем дольше я занимаюсь химией, тем больше понимаю, что теория очень далека от практики.

Часто приходилось пользоваться песчаной баней.У меня она вот такого типа
[реклама вместо картинки]
[реклама вместо картинки]
Азотку тоже на ней гнал,так как альтернативы не было,а так согласен ,что это не лучший вариант из-за инерционности системы.Если захочешь быстро убрать нагрев,ничего не получится.Я даже сотню градусов не мог сбить дуя и махая полотенцем.Уж лучше пусть колба на весу будет.Ещё не советую на стеклокерамической плите делать.Ввиду резкого нагрева и хорошей термопередаче,колба может лопнуть только так.
P.S.У кого есть рецепты надёжной,кислотостойкой смазки для шлифов?Кроме советуемых,концентрированной серной кислоты и фосфорного ангидрида.Спасает подмотка снаружи фторопластовой лентой,но должны-же быть другие способы.

Отредактировано Klim (2008-05-03 17:40:58)

Алонж АИО-14/23-14/23 вот нормальная замена твоему чудоагрегату стоит 210 рублей в русхиме.

Хм... Как раз на стеклокерамической очень круто. Мощь как у газовой, можно под 500 С нагреть. Кастрюлька для бани д.б. под размер колбы, в бане не много насыпано.
Парафин надо вытирать горячим. и вонять он будет заметно. Но температуру ровнее поддерживает.
Сбивать температуру... вроде не часто встречается такая необходимость.

Слышал, некоторые термопасту в качестве смазки используют.

Отредактировано Oxy (2008-05-04 16:51:14)