Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » получение концентрированной азотной к-ты


получение концентрированной азотной к-ты

Сообщений 61 страница 90 из 218

61

1 как потвоему я тут заряд нарисую
2 но все же ето газ

ОЖЕТ ВСЁ-ТАКИ КТО-НИБУДЬ НАПИШЕТ
ГАЗ ИЛИ НЕ ГАЗ, ВОТ В ЧЕМ ВОПРОС!

0

62

как ты заряд нарисуеш это твои проблемы раз решил что это пишиш так пишы правильно

опять будиш спорить и опиратся на пиротек как в прошлый раз

0

63

АЗОТА ОКСИДЫ. Гемиоксид N2O (оксид диазота, "веселящий газ") имеет слабый приятный запах и сладковатый вкус (см. табл.). Молекула линейна (длины связей в нм): Для N2O 0,51 -10-30 Кл-м. Р-римость в воде (г на 100 г): 0,257 (0°С) и 0,108 (25 °С); раств. в спирте, эфире, H2SO4. С водой, р-рами к-т и щелочей, кислородом не взаимод. Выше 500°С с заметной скоростью разлагается на N2 и О2 и проявляет сильные окислит. св-ва (в N2O, как и в О2, вспыхивает тлеющая лучина). Р-р H2SO3 восстанавливает N2O до N2, соли 8n2+ - до NH2OH, соли Ti3+ -до NH3. С Н2, NH3, CO, а также с орг. в-вами N2O образует взрывоопасные смеси. Получают N2O разложением NH4NO3 при 250°С. Процесс экзотермичен и протекает с ускорением (при быстром нагревании возможен взрыв).

СВОЙСТВА ОКСИДОВ АЗОТА
Показатель N2O NO NOi N2O4 N2O3 N2O5
Цвет Бесцв Бесцв. Красно-бурый Бесцв. Голубой* Бесцв.
Т. кип., °С -88,5 -151,6 _ 20,6 -40°С 33**
Т. пл., °С -91,0 -163.7 — -11,2 -101 41
Плотность газа, г/дм3 1.9778 1,3402 1,491 (0°С) — — —
плотность жидкости
или твердого в-ва.
1,226 1,332  1,536  2.05
г/см3 ...... (-88,5 °С) (-163°С)  (-20°С)  (15°С)
tкрит- °С . . . . . 36,45 -93,0 — 158,2 — —
pкрит МПа . . . . 7,254 6,48 — 10,13 — —
Критич. объем.
дм3, /моль . . .
0,0973 0.0580 _ 0,167 _ _
С2. ДжДмоль*К) . . 38,63 29,86 37,18 79.2 72.7 45,3
кДж, моль . . 81,6 91,26 34.2 11,1 86.6 1 3.3
S0298, Дж/(моль*К) 219,90 210,64 240,06 304,4 314,6 355,6

* Цвет кристаллов. ** Т-ра возгонки.

Монооксид NO парамагнитен и склонен к димериза-ции (жидкий NO содержит 25% димера, твердый целиком состоит из него). Длина связи N—О 0,115 нм, энергия связи 626,84 кДж/моль; 6,48 * 10- 30 Кл * м; димеризации - 11,2 кДж/моль. Р-римость в воде (г на 100 г): 0,00988 (0°С) и 0,00348 (100°С); раств. в спирте, CS2 и H2SO4.

Ниже 1000°С NO практически не разлагается. Равновесные концентрации NO, получающегося по р-ции N2 + + О, 2NO, составляют (в %): 0,61 (2000°С), 4,48 (3200°С), 10,00 (4200 °С) С водой, разб. р-рами к-т и щелочей не взаимод. При обычных условиях быстро окисляется до NO2, с повышением т-ры скорость р-ции уменьшается. Это обусловлено тем, что с О2 взаимод. молекулы димера N2O2, содержание к-рого с повышением т-ры уменьшается. Присоединяет галогены с образованием нитрозилгалогени-дов NOHal. С H2SO4 в присут. воздуха дает нитрозилсер-ную к-ту (NO)HSO4. Восстанавливается углеродом, фосфором, серой, SO2, H2, металлами до N2, солями Сг2+ -до NH3 в нейтральной среде и до NH2OH в кислой. Окисляется, напр. хроматами и перманганатами, до HNO3. С солями мн. металлов образует нитрозокомплексы, напр. нитропруссид Na2[Fe(NO) (CN)5]- важный аналит. реагент. Образование комплексного соед. бурого цвета при взаимод. NO с FeSO4 в р-ре-качественная р-ция на NO:

[Fe(H20)6]S04 + NO [Fe(H2O)5NO]SO4 + H2O

При нагр. р-ра идет обратная р-ция, и окраска исчезает. При действии NO на губчатое железо при высоком давлении образуется тетранитрозил Fe(NO)4. Известны нитрозилы Ru и Сr.

Монооксид получают каталитич. окислением NH3 как промежут. продукт в произ-ве азотной кислоты. Перспективен плазмохим. синтез. В лаб. NO получают взаимод. NaNO2 с H2SO4. В атмосфере он образуется при грозовых разрядах. Монооксид применяют также для получения NH2OH.

Сесквиоксид N2O3 (диазота триоксид) ниже — 101 °С существует как индивидуальное соединение. При более высоких т-рах находится в равновесии с продуктами диссоциации NO и NO-,. Молекула плоская (длины связей в нм).

Для N2O3 6,77*10-30Кл-м. Раств. в к-тах и эфире. С водой дает HNO2. Образуется из NO и NO2 при охлаждении, по р-ции HN3 с As2O3, а также при пропускании электрич. искры через жидкий воздух.

Диоксид NO2 парамагнитен; длина связи N—О 0,119 нм, угол О—N—О 134°;0,87*10 - 30 Кл-м. При отщеплении электрона (энергия ионизации ~ 942 кДж/моль) образуется нитроний-ион NO2 , при присоединении (сродство к электрону — 228 кДж/моль)-нитрит-ион NO2.

В обычных условиях NO 2 существует в равновесии с ди-мером-тетраоксидом диазота N2O4 (H° димеризации - 57,3 кДж/моль). При нормальном давлении и 4047

в такой смеси содержится 31% NO2, при 100°С-88% NO2, выше 140°С N2O4 целиком переходит в NO2. Жидкая смесь состоит в осн. из N2O4, а твердое в-во -чистый димер. Молекула димера диамагнитна, имеет плоскую структуру. Диоксид взаимод. с водой и р-рами щелочей:

2NO2 + H2O HNO3 + HNO2, 2NO2 + 2NaOH -> NaNO3 + NaNO2 + H2O

С соляной к-той образует NOC1, с серной - (NO)HSO4, с F2-нитрил фторид NO2F. В смеси с CS2 взрывается. Восстанавливается водородом в присут. Pt или Ni до NH3. Многие в-ва (С, S, Р, орг. соед.) сгорают в NO2, так как NO2 и N2O4-сильные окислители. Поскольку в жидком N2O4 существует равновесие: N2O4 NO+ -I- NO3, нeк-рые металлы (напр., Zn, Си), реагируя с жидким N2O4, образуют безводные нитраты:

Zn + 2N2O4 -> Zn(NO3)2 + 2NO

Р-ры N2O4 в безводной HNO3-более сильные окислители, чем чистая HNO3.

Диоксид-промежут. продукт в произ-ве HNO3. В лаб. NO2 получают разложением безводного Pb(NO3)2 или взаимод. Си с конц. азотной к-той. Диоксид и N2O4-окислители в жидком ракетном топливе, смесевых ВВ, при очистке нефтепродуктов от сераорг. соед., катализаторы окисления орг. соед. (напр., бензола до фенола, метана до формальдегида).

Молекула газообразного оксида азота (V) N2O5 (пентаоксид диазота) имеет неплоскую структуру (длины связей в нм):

Кристаллич. _ N2O5-ионное соед. (NO2)+(NO3)-. При комнатной т-ре самопроизвольно разлагается на NO2 и О2, быстрое нагревание приводит к взрыву. Раств. в СНС13. С водой образует HNO3. В лаборатории N2O5 получают взаимод. HNO3 с Р2О5, жидкого NO2 или N2O3 с озонированным кислородом.

азота оксиды физиологически активны. Так, N2O - ср-во для наркоза, в высоких концентрациях вызывает удушье. Другие азота оксиды сильно ядовиты: NO действует на центральную нервную систему, в больших концентрациях превращает оксигемо-глобин в метгемоглобин; NO2 и N2O4 разрушающе действуют на легкие, в тяжелых случаях вызывают отек, понижают кровяное давление. При длительной работе в атмосфере, содержащей эти оксиды, развиваются разл. хронич. заболевания; ПДК NO2 9 мг/м3, остальных азота оксиды-5 мг/м3 (в пересчете на NO2).

Лит. см. при ст. Азот. Н. М. Жаворонков. И. К. Малина.

0

64

Штоб вы знали - 100% азотка разлагается при кипячении буквально на глазах.
Это видно на простом опыте. Надо кипятить концент. азотку и при этом мерить ей температуру кипения. 100% бесцветная азотка кипит около 83°С, но разлагается и через несколько минут температура уже повышается на градусы.
Поэтому без вакуума и без колонки вообще-то безводную кислоту не нагнать.
Если же у вас всё это есть, то можно брать и аммиачку и серную без избытка, прям по стехиометрии моль на моль.

Отредактировано Oxy (2008-04-11 15:34:17)

0

65

Нашел способ получения азотки:
2KMnO4 + 5HNO2 + 3H2SO4 = 5HNO3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O.
Только геморно отделять азотку от MnSO4 и K2SO4.

0

66

Решил расходовать довольно-таки редкую азотистую кислоту да еще и дорогой перманганат? Дааа получение азотной кислоты из нитрата серебра оказывается не предел...Не про ще ли смешать аммиачку с конц. серной кислотой и отогнать столь желанный продукт? А?

0

67

Нашел способ получения азотки:
2KMnO4 + 5HNO2 + 3H2SO4 = 5HNO3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O.
Только геморно отделять азотку от MnSO4 и K2SO4.

Ну блин , lol*)  lol*)  lol*) я плакал, азотку он найти не может а азотистая кислота у тебя есть?????. Какой же блин бред. Что за проблема из селитры и серки гнать????? я не могу понять, какието платиновые стаканы, о чем вы вобще говорите, если у человека нет голимой азодки, откда у него взяться платиновому стакану, как нах кипятить аммиачку, а ничего что азотная кислота летучая????, ту азотку что останеться в колбе, с ее концентрацией вы можете выпить lol*)  lol*)  lol*)

Повар, ты еще с такими аццкими познаниями в групу "пиротехник" метиш ??? lol*)

Отредактировано Odin (2008-04-19 19:49:50)

0

68

почему это HNO2 редкость.
не редкость может и дороже азотки раза так 3-5, но всёже есть

0

69

почему это HNO2 редкость.
не редкость может и дороже азотки раза так 3-5, но всёже есть

Ну где она есть есть и азодка, а накой болт переплачивать за азотистую, чёбы потом из нее азодку гнать. бред это 78345647234636

0

70

оба эти вещества есть в хим маге
а дело в том что у него нету ни HNO3 ни HNO2, а хочется блеснуть(только не могу понять чем) чтоб в "пиротехники" записали

0

71

По многочисленным заявкам трудящихся публикую ***Ку***ю

http://i010.radikal.ru/0805/b1/02d1dc65d5c6.jpg

а теперь подробней umnik:*

1) Колба с реакционной смесью H2SO4 + __NO3 (Любой нитрат, акромя аммониевого) на плите темп реакции 150 + ...

2) Изгиб

3) Прямоточный холодильник

4) Колба приемник, я заткнул ее ваткой чтобы бурый особо не валил

5) Алонж

6) Воронка в которую я лью воду, для охлаждения холодильнега, надо какой нибудь резервуар поболее придумать, но вроде все получилось нормально, слив с холодильника в трехлитровую банку. Капает медленно через кран, но этого хватает, холодильник не нагреваеться.

7) собственно САБЖ, концентрированая HNO3 желто-коричневого цвета.

ПС. При работе с кислотами одевайте резиновые перчатки. Не допускайте поподание кислоты на кожу, сжегает вмомент. *череп*

Отредактировано Odin (2008-05-01 22:32:14)

0

72

Ни разу не видел, чтобы колба висела над электрической плиткой.
Да при такой теплопередаче перегонять часами придётся и азотка разложится сильно. Получится много бурого газа и разбавленная азотка.
Можно ведь в кастрюльку с песком или солью закопать. Или колбы-плоскодонки нет?
Вместо воронки поставь внизу ведро или таз и методом сифона  (отсос вначале) сливай из банки воду через холодильник.
Вместо приёмной колбы - бутылка водки с просверленной под алонж пробкой от газировки. Просверлив в ней ещё дырочку, можно будет сделать отвод газов по трубочке.

http://i012.radikal.ru/0805/1e/b73becb999de.jpg

Я и из амиачки конц. нагонял. Надо было только быстро гнать и дефлегатор использовать.

Отредактировано Oxy (2008-05-02 00:40:37)

0

73

Первый раз вижу, чтобы колба висела над электрической плиткой!
На при такой теплопередаче перегонять часами придётся и азотка разложится сильно. Получится много бурого газа и разбавленная азотка.
Трудно чтоль в кастрюльку с песком или солью закопать? Или колбы-плоскодонки нет?
Вместо нелепой воронки поставь внизу ведро или таз и методом сифона  (отсос вначале) сливай из банки воду через холодильник.
Вместо приёмной колбы - бутылка водки с просверленной под алонж пробкой от газировки. Просверлив в ней ещё дырочку, можно будет сделать отвод газов по трубочке.
Я и из амиачки конц. нагонял. Надо было только быстро гнать и дефлегатор использовать.

Какие кострюлки бутылки о чем ты, с теплопередачей все нормально, сама колба разогреваеться выше 100 без всякого песка, много бурого, это не проблема он растворяеться в азотке. Разбавленая чем ?? учим мат часть читаем внимательно уравнение реакции. Реакция прошла без проблем, и не так долго. Я не фанат нагревать колбы на открытом огне, я довел реакцию до конца над плиткой, тоесть получил в  реакционной колбе абсолютно сухой сульфат, а азодка вся была в приемнике, на открытом огне 80% что реакционная колба лопнет, а песок... ну какой нах мне еще дома песок.

Насчет колбы приемника ... помоему претензия сосет. чем тебе эта колба не угадила, какие ф..изду бутылки ....

Да ,  и еще, я открою тебе секрет. Цель реакции у меня была не получить азодку, а получить сульфат. в реакционной колбе конц. серка и нитрат рубидия. Так вот мне нужен был сульфат рубидия.

По поводу охлаждения. У меня рядом со столом(немного заметно) стоит шкаф с реактивами , я просто положу на него пластиковую канистру , литров на 20 приделаю к ней отвод под трубку с краном и одну канистру на пол, чесно говоря просто до этого руки не дошли.

Отредактировано Odin (2008-05-02 00:15:08)

0

74

Какие кострюлки бутылки о чем ты, с теплопередачей все нормально, сама колба разогреваеться выше 100 без всякого песка, много бурого, это не проблема он растворяеться в азотке. Разбавленая чем ?? учим мат часть читаем внимательно уравнение реакции. Реакция прошла без проблем, и не так долго. Я не фанат нагревать колбы на открытом огне, я довел реакцию до конца над плиткой, тоесть получил в  реакционной колбе абсолютно сухой сульфат, а азодка вся была в приемнике, на открытом огне 80% что реакционная колба лопнет, а песок... ну какой нах мне еще дома песок.

Насчет колбы приемника ... помоему претензия сосет. чем тебе эта колба не угадила, какие ф..изду бутылки ....

Ну не перегоняют так, поверь!

Уравнение разложения :
4HNO3 -> 4NO2 + 2H2O + O2
При 1 атмосфере и температуре кипения оно сильно смещено вправо и азотка быстро разлагается.

Отредактировано Oxy (2008-05-02 00:40:11)

0

75

Какие кострюлки бутылки о чем ты, с теплопередачей все нормально, сама колба разогреваеться выше 100 без всякого песка, много бурого, это не проблема он растворяеться в азотке. Разбавленая чем ?? учим мат часть читаем внимательно уравнение реакции. Реакция прошла без проблем, и не так долго. Я не фанат нагревать колбы на открытом огне, я довел реакцию до конца над плиткой, тоесть получил в  реакционной колбе абсолютно сухой сульфат, а азодка вся была в приемнике, на открытом огне 80% что реакционная колба лопнет, а песок... ну какой нах мне еще дома песок.

Насчет колбы приемника ... помоему претензия сосет. чем тебе эта колба не угадила, какие ф..изду бутылки ....

Ну не перегоняет так НИКТО и НИГДЕ, поверь!

Уравнение разложения проще простого :
4HNO3 -> 4NO2 + 2H2O + O2
При 1 атмосфере и температуре кипения оно сильно смещено вправо и азотка быстро разлагается.

Читай выше , я дописал. И если есть идея сместить твою реакцию в лево, надо просто колбу приемник поставить в чашу со льдом.

Отредактировано Odin (2008-05-02 00:18:44)

0

76

Фотки это конечно хорошо! Но у тебя вода не в ту точку холодильника вода подается, надо подавать в нижнюю, ближе к алонжу которая, а то теплообмен не правильный получается.
Бутылки из под водки - идут нах!
Песчаная баня, это мяхко говоря отстой! У меня из за нее один раз авария случилась! Из за невозможности оперативно сбросить температуру в реакционной колбе. Причем такая, что пришлось противогаз на рожу натягивать, а ко всему, "добрые соседи" с перепугу пожарных вызвали! :D
Такая электроплитка как у тебя, - жарит как надо! Так что никакой бани не надо, а круглодонка в каестве реакционной колбы это правильное решение,
круглодонные колбы самые стойкие к нагреву и термоударам.

Отредактировано judas (2008-05-02 02:59:02)

0

77

До сих пор не встречал в природе людей, греющих навесу над эл. плиткой.
Это как-то странно.
Во-первых плитка перегорит быстро.
Во-вторых большая часть тепла совершенно бесполезно улетает. КПД тут наверно 20-30%. Киловаттная плитка перегонять будет часа 2 (хотя тут колбочка маленькая).
В-третьих - при аварии опаснее, чем в бане. Потом, если при кипении толчки какие - баня тряску погасит, ничего не разъединится, со штатива не попадает.
Наличие круглодонки здесь не принципиально - открытого пламени нет, температура реакции низкая.
Бутылка из под водки экономит приёмную колбу и алонж с отводом. Посуда, к сож. имеет свойство иногда биться.

0

78

До сих пор не встречал в природе людей, греющих навесу над эл. плиткой.
Это как-то странно.
Во-первых плитка перегорит быстро.
Во-вторых большая часть тепла совершенно бесполезно улетает. КПД тут наверно 20-30%. Киловаттная плитка перегонять будет часа 2 (хотя тут колбочка маленькая).
В-третьих - при аварии опаснее, чем в бане. Потом, если при кипении толчки какие - баня тряску погасит, ничего не разъединится, со штатива не попадает.
Наличие круглодонки здесь не принципиально - открытого пламени нет, температура реакции низкая.
Бутылка из под водки экономит приёмную колбу и алонж с отводом. Посуда, к сож. имеет свойство иногда биться.

Ты меня конечно извени, но у тебя что , смысл такой пиздануть что нибудь поперек, я получил нормальную конц. азотку, какие у тебя проблемы то я не пойму, до плитки моей доебался, плитку я переделывал, я все провода в гипсовые трубки взял, и сечение проводов увеличил, так что не перегорит, один раз помницо она работала весь день , и хоть бы жуй. Единственная твоя претензия в тему это насчет воронки, но я там сразу отписал, что я буду додумывать этот процесс.

Толчков при этой реакции нет. Абсолютно. Толчки есть при кипячении расствора  Rb2SO4 причем такие что я думал щас колба нах лопнет. В этой реакции кипение абсолютно спокойное и равномерное, шлифы не расходились не разу.

По поводу никто не делает, я так понимаю под никто ты имееш ввиду себя, я такую плитку не однократно видел в сети на фотках , был еще ролик ,получение тринитрофенола, так там как раз на весу над такой плиткой колба была.

То Judas по охлаждению, не знал , спасибо , приму к сведению.

Отредактировано Odin (2008-05-02 12:44:50)

0

79

В-третьих - при аварии опаснее, чем в бане. Потом, если при кипении толчки какие - баня тряску погасит, ничего не разъединится, со штатива не попадает.
Наличие круглодонки здесь не принципиально - открытого пламени нет, температура реакции низкая.
Бутылка из под водки экономит приёмную колбу и алонж с отводом. Посуда, к сож. имеет свойство иногда биться.

Баня тряску погасит  - Какая нафиг тряска? Я же в поезде не гоню азотку.
И баня не резиновая чтоб она чтонибудь погасила. Против толчков кипящей жидкости применяются кипелки но в данной реакции они нафиг не нужны, центрам кипения и так есть где образовываться.
"ничего не разъединится, со штатива не попадает." - А с чего вдруг падать должно? В зажимах резьба открутится? Ну разьве если соплями клеить, то тогда да... :D
Если внимательно посмотреть на холодильник и аллонж, то можно увидеть такие напаянные "рожки" из стекла, как ты думаешь для чего они? А для того чтоб соединяемые детали, за них, скручивать проволокой или прочной ниткой,
для большей надежности. Только как правило этого никто не делает, щлифы при правильной смазке и так держат хорошо. Иногда не оторвать.
"Бутылка из под водки экономит приёмную колбу и алонж с отводом. Посуда, к сож. имеет свойство иногда биться" - Я искренне сочувствую что у тебя побилась посуда, у меня такое тоже бывало! Обидно просто ППЦ!
Но я мягко говоря не вижу никакого смысла в такой экономии, если есть в наличии то что нужно, то какого хера я буду вместо колбы ставить бутылку?
По поводу песчаной бани отдельно:
Весь ее смысл состоит в том, чтоб обеспечить плавный медленный нагрев и такое же плавное и медленное остывание.
Это важно, когда вместо норм. хим стекла, ипользовать разное говно типа бутылок из под физраствора или фанфурей от одеколона. Во всех других случаях только вред! По мимо того, что песок царапает стекло, вызывая микротрещины, которые со временем станут совсем не микро! Так еще она
исключает возможность оперативно менять температуру реакционной колбы,
что и привело у меня один раз к аварии.
Песчаную баню - в топку!

Отредактировано judas (2008-05-02 15:41:32)

0

80

Ты меня конечно извени, но у тебя что , смысл такой пиздануть что нибудь поперек, я получил нормальную конц. азотку, какие у тебя проблемы то я не пойму, до плитки моей доебался, плитку я переделывал, я все провода в гипсовые трубки взял, и сечение проводов увеличил, так что не перегорит, один раз помницо она работала весь день , и хоть бы жуй. Единственная твоя претензия в тему это насчет воронки, но я там сразу отписал, что я буду додумывать этот процесс.

Толчков при этой реакции нет. Абсолютно. Толчки есть при кипячении расствора  Rb2SO4 причем такие что я думал щас колба нах лопнет. В этой реакции кипение абсолютно спокойное и равномерное, шлифы не расходились не разу.

По поводу никто не делает, я так понимаю под никто ты имееш ввиду себя, я такую плитку не однократно видел в сети на фотках , был еще ролик ,получение тринитрофенола, так там как раз на весу над такой плиткой колба была.

То Judas по охлаждению, не знал , спасибо , приму к сведению.

   Писал я это не тебе. Можешь делать как хочешь. Просто другие тоже смотрят форум. Не хочется, чтобы кто-то потравился или помещение сжёг.
Я делал замечания на основе имеющегося опыта. Всегда есть шанс толчков или выброса, и шлифы когда-нибудь расходятся, и зажим может быть плохо затянут. Не сидеть же всё время рядом.
Когда останется расплав, бывает, что при слабом нагреве он застывает сверху - тут могут быть толчки и даже бывает выламывается дно.
ТНФ над раскалённой плитой варить тоже мягко говоря не умно, так что сеть - не библия, не стоит всему доверять.

А какая примерно концентрация твоей азотки? (ты пишешь "нормальная азотка") Как ты определяешь её нормальность?

0

81

Баня тряску погасит  - Какая нафиг тряска? Я же в поезде не гоню азотку.
И баня не резиновая чтоб она чтонибудь погасила. Против толчков кипящей жидкости применяются кипелки но в данной реакции они нафиг не нужны, центрам кипения и так есть где образовываться.
"ничего не разъединится, со штатива не попадает." - А с чего вдруг падать должно? В зажимах резьба открутится? Ну разьве если соплями клеить, то тогда да... :D
Если внимательно посмотреть на холодильник и аллонж, то можно увидеть такие напаянные "рожки" из стекла, как ты думаешь для чего они? А для того чтоб соединяемые детали, за них, скручивать проволокой или прочной ниткой,
для большей надежности. Только как правило этого никто не делает, щлифы при правильной смазке и так держат хорошо. Иногда не оторвать.
"Бутылка из под водки экономит приёмную колбу и алонж с отводом. Посуда, к сож. имеет свойство иногда биться" - Я искренне сочувствую что у тебя побилась посуда, у меня такое тоже бывало! Обидно просто ППЦ!
Но я мягко говоря не вижу никакого смысла в такой экономии, если есть в наличии то что нужно, то какого хера я буду вместо колбы ставить бутылку?
По поводу песчаной бани отдельно:
Весь ее смысл состоит в том, чтоб обеспечить плавный медленный нагрев и такое же плавное и медленное остывание.
Это важно, когда вместо норм. хим стекла, ипользовать разное говно типа бутылок из под физраствора или фанфурей от одеколона. Во всех других случаях только вред! По мимо того, что песок царапает стекло, вызывая микротрещины, которые со временем станут совсем не микро! Так еще она
исключает возможность оперативно менять температуру реакционной колбы,
что и привело у меня один раз к аварии.
Песчаную баню - в топку!

  Тряска обязательно будет, вот поперегоняешь что-нибудь больше 10-30 раз и узнаешь.
Баня прекрасно гасит толчки.
Шлифы держат хорошо, но некоторые жидкости ( напр. кипящ. азотка), перепады температуры и др. могут и ослабить соединение. Со временем увидишь, как это бывает.
А бутылку (с налитым раствором фурацилина) я больше для тех, у кого вытяжки нет показал. И для тех, у кого с дорогими алонжами туго. Кст., там вытяжка рядом  и теплопередача по воздуху - почти всё тепло в трубу улетает.
Смысл бани вообще обеспечивать постоянство температуры.
Для электроплитки это ещё и хороший проводник тепла. Нагревать можно максимально быстро, не боясь растрескать колбу.  КПД теплопередачи высокий. Вместо песка можно соль поваренную насыпать, так тоже делают.

0

82

Тряска обязательно будет, вот поперегоняешь что-нибудь больше 10-30 раз и узнаешь.
Баня прекрасно гасит толчки.
Шлифы держат хорошо, но некоторые жидкости ( напр. кипящ. азотка), перепады температуры и др. могут и ослабить соединение. Со временем увидишь, как это бывает.

  Гы! :D  Это сколько же мне перегонок "в минус" сделать надо, чтоб до 30 добраться? :D  :D  :D
Ладно, пошол тренироваться... lol*)

0

83

Ты меня конечно извени, но у тебя что , смысл такой пиздануть что нибудь поперек, я получил нормальную конц. азотку, какие у тебя проблемы то я не пойму, до плитки моей доебался, плитку я переделывал, я все провода в гипсовые трубки взял, и сечение проводов увеличил, так что не перегорит, один раз помницо она работала весь день , и хоть бы жуй. Единственная твоя претензия в тему это насчет воронки, но я там сразу отписал, что я буду додумывать этот процесс.

Толчков при этой реакции нет. Абсолютно. Толчки есть при кипячении расствора  Rb2SO4 причем такие что я думал щас колба нах лопнет. В этой реакции кипение абсолютно спокойное и равномерное, шлифы не расходились не разу.

По поводу никто не делает, я так понимаю под никто ты имееш ввиду себя, я такую плитку не однократно видел в сети на фотках , был еще ролик ,получение тринитрофенола, так там как раз на весу над такой плиткой колба была.

То Judas по охлаждению, не знал , спасибо , приму к сведению.

Писал я это не тебе. Можешь делать как хочешь. Просто другие тоже смотрят форум. Не хочется, чтобы кто-то потравился или помещение сжёг.
Я делал замечания на основе имеющегося опыта. Всегда есть шанс толчков или выброса, и шлифы когда-нибудь расходятся, и зажим может быть плохо затянут. Не сидеть же всё время рядом.
Когда останется расплав, бывает, что при слабом нагреве он застывает сверху - тут могут быть толчки и даже бывает выламывается дно.
ТНФ над раскалённой плитой варить тоже мягко говоря не умно, так что сеть - не библия, не стоит всему доверять.

А какая примерно концентрация твоей азотки? (ты пишешь "нормальная азотка") Как ты определяешь её нормальность?

Я считаю, что если ты затеял синтез, то будь добр сидеть рядом, случаються всякие непридвиденые косяки, всего не расчитаеш. Чем дольше я занимаюсь химией, тем больше понимаю, что теория очень далека от практики.

0

84

Ты меня конечно извени, но у тебя что , смысл такой пиздануть что нибудь поперек, я получил нормальную конц. азотку, какие у тебя проблемы то я не пойму, до плитки моей доебался, плитку я переделывал, я все провода в гипсовые трубки взял, и сечение проводов увеличил, так что не перегорит, один раз помницо она работала весь день , и хоть бы жуй. Единственная твоя претензия в тему это насчет воронки, но я там сразу отписал, что я буду додумывать этот процесс.

Толчков при этой реакции нет. Абсолютно. Толчки есть при кипячении расствора  Rb2SO4 причем такие что я думал щас колба нах лопнет. В этой реакции кипение абсолютно спокойное и равномерное, шлифы не расходились не разу.

По поводу никто не делает, я так понимаю под никто ты имееш ввиду себя, я такую плитку не однократно видел в сети на фотках , был еще ролик ,получение тринитрофенола, так там как раз на весу над такой плиткой колба была.

То Judas по охлаждению, не знал , спасибо , приму к сведению.

Писал я это не тебе. Можешь делать как хочешь. Просто другие тоже смотрят форум. Не хочется, чтобы кто-то потравился или помещение сжёг.
Я делал замечания на основе имеющегося опыта. Всегда есть шанс толчков или выброса, и шлифы когда-нибудь расходятся, и зажим может быть плохо затянут. Не сидеть же всё время рядом.
Когда останется расплав, бывает, что при слабом нагреве он застывает сверху - тут могут быть толчки и даже бывает выламывается дно.
ТНФ над раскалённой плитой варить тоже мягко говоря не умно, так что сеть - не библия, не стоит всему доверять.

А какая примерно концентрация твоей азотки? (ты пишешь "нормальная азотка") Как ты определяешь её нормальность?

Я считаю, что если ты затеял синтез, то будь добр сидеть рядом, случаються всякие непридвиденые косяки, всего не расчитаеш. Чем дольше я занимаюсь химией, тем больше понимаю, что теория очень далека от практики.

Согласен, одной теорией на практике жив не будешь;)
Тем не менее считаю что сидеть и все время наблюдать за перегонкой - хм...неразумно, т.к. неизбежно идут пары - от них никуда не денешся, разве что при вакууме гнать...Когда я ставлю перегонку кислоты, то отслеживаю только три момента: максимальная герметичность стыков вначале перегонки; начало кипения, перегонки; смотрю когда кислота уже не отгоняется и отключаю газ. При перегонке просто иногда заходу посмотреть все-ли в порядке, а остальное очень ценное время либо делаю уроки либо сижу за компом;)
По поводу песчаной бани: можно без нее в принципе-то перегонять, только в таком случае обязателен постепенный равномерный нагрев.

0

85

Часто приходилось пользоваться песчаной баней.У меня она вот такого типа
http://img385.imageshack.us/img385/7702/img1012su8.th.jpg
http://img385.imageshack.us/img385/4986/img1013je5.th.jpg
Азотку тоже на ней гнал,так как альтернативы не было,а так согласен ,что это не лучший вариант из-за инерционности системы.Если захочешь быстро убрать нагрев,ничего не получится.Я даже сотню градусов не мог сбить дуя и махая полотенцем.Уж лучше пусть колба на весу будет.Ещё не советую на стеклокерамической плите делать.Ввиду резкого нагрева и хорошей термопередаче,колба может лопнуть только так.
P.S.У кого есть рецепты надёжной,кислотостойкой смазки для шлифов?Кроме советуемых,концентрированной серной кислоты и фосфорного ангидрида.Спасает подмотка снаружи фторопластовой лентой,но должны-же быть другие способы.

Отредактировано Klim (2008-05-03 17:40:58)

0

86

Часто приходилось пользоваться песчаной баней.У меня она вот такого типа
http://img385.imageshack.us/img385/7702/img1012su8.th.jpg
http://img385.imageshack.us/img385/4986/img1013je5.th.jpg
Азотку тоже на ней гнал,так как альтернативы не было,а так согласен ,что это не лучший вариант из-за инерционности системы.Если захочешь быстро убрать нагрев,ничего не получится.Я даже сотню градусов не мог сбить дуя и махая полотенцем.Уж лучше пусть колба на весу будет.Ещё не советую на стеклокерамической плите делать.Ввиду резкого нагрева и хорошей термопередаче,колба может лопнуть только так.
P.S.У кого есть рецепты надёжной,кислотостойкой смазки для шлифов?Кроме советуемых,концентрированной серной кислоты и фосфорного ангидрида.Спасает подмотка снаружи фторопластовой лентой,но должны-же быть другие способы.

Можно наверно попробовать парафин. Он хорошо прихватит и при фильтрации не проскочет, и не активен.

Отредактировано Odin (2008-05-04 11:44:08)

0

87

Ни разу не видел, чтобы колба висела над электрической плиткой.
Да при такой теплопередаче перегонять часами придётся и азотка разложится сильно. Получится много бурого газа и разбавленная азотка.
Можно ведь в кастрюльку с песком или солью закопать. Или колбы-плоскодонки нет?
Вместо воронки поставь внизу ведро или таз и методом сифона  (отсос вначале) сливай из банки воду через холодильник.
Вместо приёмной колбы - бутылка водки с просверленной под алонж пробкой от газировки. Просверлив в ней ещё дырочку, можно будет сделать отвод газов по трубочке.

http://i012.radikal.ru/0805/1e/b73becb999de.jpg

Я и из амиачки конц. нагонял. Надо было только быстро гнать и дефлегатор использовать.

Алонж АИО-14/23-14/23 вот нормальная замена твоему чудоагрегату стоит 210 рублей в русхиме.

0

88

Тут раньше дешевле было.

Отредактировано Oxy (2008-05-04 16:33:27)

0

89

Азотку тоже на ней гнал,так как альтернативы не было,а так согласен ,что это не лучший вариант из-за инерционности системы.Если захочешь быстро убрать нагрев,ничего не получится.Я даже сотню градусов не мог сбить дуя и махая полотенцем.Уж лучше пусть колба на весу будет.Ещё не советую на стеклокерамической плите делать.Ввиду резкого нагрева и хорошей термопередаче,колба может лопнуть только так.
P.S.У кого есть рецепты надёжной,кислотостойкой смазки для шлифов?Кроме советуемых,концентрированной серной кислоты и фосфорного ангидрида.Спасает подмотка снаружи фторопластовой лентой,но должны-же быть другие способы.

Хм... Как раз на стеклокерамической очень круто. Мощь как у газовой, можно под 500 С нагреть. Кастрюлька для бани д.б. под размер колбы, в бане не много насыпано.
Парафин надо вытирать горячим. и вонять он будет заметно. Но температуру ровнее поддерживает.
Сбивать температуру... вроде не часто встречается такая необходимость.

Слышал, некоторые термопасту в качестве смазки используют.

Отредактировано Oxy (2008-05-04 16:51:14)

0

90

Сбивать температуру... вроде не часто встречается такая необходимость.

Абсент делал,да спирт чистить приходилось.Если не уследишь,траву или пену в холодильник выбросит.Естественно продукт испорчен.
А с кислотами только на маленькой плитке и в ванной,поближе к воде.

0


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » получение концентрированной азотной к-ты