Да. По телефону заказал, приехал и забрал заказ. Но это было больше года назад.

Что это справа от бутылки проглядывает? Аквариумный компрессор?
Норм. я тоже им продувал, вот только через колонку с Р2О5, иначе концентрация кислоты ощутимо падает!
Маялся я этой "дурью" пока умные люди не подсказали щепотку аммонийсульфата кинуть...
Кислоту потом для нитролиза ДНУ использовал.

Отредактировано judas (2008-05-05 05:17:27)

Для удаления из нее растворенного NO2. Если чесно это гемморой - если так хочется очистить азотку от ноксов надо кинуть в нее крошечную щепотку аммиачки - кислота потеряет пару % зато станет светлее.

Чтоб окисление при нитровании меньше было! Это пожалуй актуально только при изготовлении гека напрямую через уротропин, а через ДНУ можно хоть коричневую...

Все понял, спасибо. просветили темного 

Очередная перегонка.
Сам прибор, немного подшаманил, добавил новые девайсы


На предидущих фотках процес уже был в стадии завершения, чейчас самый хороший выход
как можно заметить , в приемной колбе нет бурого, и кислота чуть желтая. Как я писал ранее,
мне нужен сульфат, пожэтому я довожу реакцию до конца, под конец, азодки выделяються жалкие
капли, большая часть просто разлогаеться
как я понимаю, те , кто хочет получить азодку без НОксов, до этой стадии не доводят,кислота
по началу такая

а если до вести до конца, можно наблюдать коричневую кислоту на первой фотке(в начале темы)

Реакционная колба, уже начал потихоньку выделяться бурый, но пока мало

В алонже АИО 14/23 14/24 к трубке для выхода газа я прицепил каплеулавлеватель,
чтобы отследит количество бурого на выходе, и видеть,улетает ли у меня кислота.

Вот собственно новый девайс(АИО) в действии


Как можно наблюдать, газ проходя через холдильник практически обесцвечеваеться,(по началу
реакции он прозрачный)см фото №1

Нарыл 10 литровую канистру, которой заменил воронку на самой первой фотке, к канистре приделал
кран,(осталось нарыть еще одну такую же под стол, для слива)

А вот то, зачем я вобщем это все затеял, сульфат, я выветриваю его под тягой от остатов кислоты на стенках колбы. Ну последующую очистку описыватьне буду, потому как тема про азодку :ph34r:

Отредактировано Odin (2008-05-11 20:04:53)

Да, со стеклом проблем нет, у меня проблема с местом, этот стол, все что у меня есть, у меня ребенок маленький, поэтому особо не развернешся, в моем распоряжении только эта часть балкон, дальше сушаться вещи ИТП, так что две 45-ки к сожалению некуда поставить.
Кстати окультурил свою лабу

банка сливная тоже бесит, по этому слив будет в плскую канистру под столом, а сливной шланг будет вмонтирован в стол, чтоб меньше трубок было...

Еслиб не место, яб развернулся .... gfhtrfhfgh

За совет спасибо LOL!&#

Отредактировано Odin (2008-05-31 20:06:34)

я тоже почитал эту тему, и не понял почему она жива, ведь все уже разжевано http://pirotehnika.ruhelp.com/index.php?showtopic=1382

Прочитал я эту статью, концентрированную азотку описанным в статье способом не получишь. Можно конечно попробовать получить азотку описанным в статье способом, но потребуется многократная перегонка, которая, в итоге, сведёт результат почти к нулю.

Привет, дома не получал, хочешь получить крепкую азотную к-ту и для чего? если хочешь получить крепкую азотную к-ту можно обойтись простой перегонкой селитры а потом перегнать полученную к-ту с 98% серной кислотой

Ты тут не прав совершенно! При пониженном давлении понижается температура кипения, а значит и розложение азотной кислоты в процессе перегонки отсутствует, она идет белая почти как вода. Для многих синтезов это очень важно, чтоб в азотке небыло ноксов. И концентрацию можно догнать почти до 99,9% Теоретически можно вообще до 100% но у меня больше 98,5 не получалось. Но и задача была другая - избавится от NO2.

Да и вот еще что, приёмник должен быть тогда хитровыпендреный, что то типа поглатителя который установлен в контейнер с жидким азотом, иначе, если использовать аллонж АИО, вся кислата будет лететь не в приёмник, а прямиком в вакуумный насос. От ХПТ вобще толку 0.... или по нему пускать жидкий азот....

Кстати вот еще момент, мы же льём серку в реакционную колбу конц ~93=98% соответственно, в ней есть вода 2-7 %, а она никуда не денеться и так же полетит в приёмник, либо надо еще и осушитель в прибор включать.

Без практического опыта затея мне  бедовой, надо пробовать, но жидкий азот мне чесно говоря взять негде, даже сухой лёд...... так что...
Проще действительно её перегнать с серкой или P2O5...... ИМХО

Отредактировано Odin (2008-10-27 09:50:47)

Зависит все от степени вакуума. Тоесть остаточного давления.
Вот номограмма для приблизительной прикидки:

при 20мм кипит при +40...+45С
Естественно гонится из смеси с конц серкой, холодильник по которому течет вода с температурой 12...10С вполне справляется. Приемник желательно в баню со льдом, а то может закипеть если насос хороший. Мне хватало компрессора от холодильника, но и водоструй вполне справится.
Причем перегонная колба нагревается водяной баней.

Отредактировано judas (2008-10-27 17:35:42)

а вот интересно а литровую круглодонку на один литр при 20 мм не сплющит?
я б попробовал, да только алонжа нема, сегодня в РУСХИМ ездил и у них нет пока, зато приобрел четырехатомный спирт       и так по мелочи