Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » получение концентрированной азотной к-ты


получение концентрированной азотной к-ты

Сообщений 181 страница 210 из 218

181

Думал я над тем, что от паров кислот наверно быстро поршенек поржавеет в холодильниках он же по кругу фреон с маслом гоняет + еще фильтр стоит.

Ха! А ты думаешь фирмовый вакуумный насос по другому устроен? Все тоже самое, ну может поршневая группа из кислотостойкой пласмассы изготовлена, хотя маловероятно. Для защиты компрессора, от агрессивных паров, между ним и установкой, включается поглатительная колонка с реагентом, который эти самые пары и поглащает. Это обязательное и само собой разумеющееся условие! Во всех случаях! Это АЗБУКА которую знает любой чел, которого допустили в лабораторию. Просто об этом почти никогда не упоминают потому, что это и так должно быть ясно.  :D
Я бы советовал тебе погонять азотку пару раз без вакуума, для приобретения минимального опыта, а уже потом браться за вакуум. При работе с вакуумом есть несколько очень важных моментов, не знание, и как следствие несоблюдение  которых приведет к расписдошиванию установки прямо на ходу! Со всеми вытекающими, обливающими, отравляющими и обжигающими последствиями!

0

182

да через раствор крекий соды или щёлочи пропускать воздух до насоса и всё...  после воды ещё мона также  но через ёмкость с маслом небольшую, чтобы водяные пары  не портили насос.

0

183

Слышал, что подключают иногда через сеточку в трубочке, в которой лежит вещество, которое поглащает пары азотки, а точнее реагирует с нгими с образованием твёрдых соединений...

0

184

Ну если гнать под небольшим вакуумом и греть на водяной бане +  хорошее охлаждение я думаю меньше шансов , что все лопнет нежеле греть колбу на плитке без вакуума . Если делать все не аккуратно то в любом случае можно загубить оборудование. На сколько я понял вакуум достаточен будет 20 мм рт. столба , а это не много ,чтоб колбы раздовило. Колбы у меня круглодонки и толстые (250 мл) , со шлифами1 колба+угол переход+прямой холодильник +алонж+ 2 колба+колба Бунзена(как предохранитель , ее хотел использовать, как водяной затвор, она не на шлифах в пробке трубка до дна ,на дне вода а к боковому патрубку насос. Планировал так сделать . Так, что вода не пойдет? Нужна щелочь? Вот дефлигматора нет пока , без него сильно хуже будет?
Че эт за хрень ? И какие он физические функции выполняет? Может кто разъяснить? А то я гнал пока , что только самогон :D

Отредактировано V205 (2009-09-09 22:35:00)

0

185

да-да, щёлочь! иначе из твоей воды очень быстро получится кислота.
и вот что, кинь ещё в свою щёлочь немного пургена из аптеки, - пока раствор красный - вё ок, если обесцветится - щёлочь кончилась, пора менять раствор.
или можно лакмуса туда...

0

186

На счет щелочи я понял , и индикатор приспособлю какой нибудь.
Еше проблемка , серку сгущал пока не повалил белый дым
но плотность нечем было померить , сегодня все облазил и не нашел ариометр .
Можно ли по весу определенного обьема определить плотность серки? И ,как?
И можно ли гнать азотку без дифлигматора и на сколько это будет хуже?

Фракционная перегонка с применением дефлегматоров позволяет производить более тщательное разделение раствора нескольких жидкостей на относительно чистые индивидуальные компоненты. Действие дефлегматоров состоит в том, что в них при неполном охлаждении пара кипящего раствора происходит частичная конденсация пара более высококипящей жидкости.

Только я не понял зачем это для азотки?

Отредактировано V205 (2009-09-10 18:16:08)

0

187

Фракционная перегонка с применением дефлегматоров позволяет производить более тщательное разделение раствора нескольких жидкостей на относительно чистые индивидуальные компоненты. Действие дефлегматоров состоит в том, что в них при неполном охлаждении пара кипящего раствора происходит частичная конденсация пара более высококипящей жидкости.

Это все при условии, если при температуре кипения, вещества не разлогаются.

0

188

Так нужен он для перегонки именно азотки а не самогона?

0

189

дефлегматор здесь не нужен. имхо я бы брал твердую щелочь она и влагу всю поглотила бы.

0

190

Выпаривал серку пока не стала дымить, спичку обугливает за 2  секунды, но вот при смешивании с водой разогрев слабый , когда у меня была 98% серка заводская она чуть ли не закипала при смешивании с водой, отсюда сделал вывод , что серка слабая все же. Как точнее без ариометра узнать концентрацию и поднять крепость серки? Ведь нет смысла получать из слабой серки азотку.

0

191

Нашел вроде. что искал:
  Концентрация серной кислоты - от 94% до 98% (если делать тщательно). Дальнейшее повышение концентрации выпариванием невозможно, нужно вымораживать. Выход - с 1 л 37% -250 мл. 94-98% (пл. 1,84). Точно определить концентрацию можно по точке замерзания.

0

192

Как точнее без ариометра узнать концентрацию...

взвесить известный объем...

Отредактировано f5112 (2009-09-10 21:49:13)

0

193

Взвесил ,правда на счет точности обьема не уверен на 100% ,мерял в хим стакане по рискам наливал ровно 100 мл.
1- Вода = 103 гр.
2- Электролит 1.7 плотность = 129,5 гр.
3- Полученная сгущением кислота = 185,8 гр.
Мне кажется , что точнее все же ареометром , потом прикуплю обязательно.
Выпариваю серку с самого утра на песчаной бане объем уменьшился в 3 раза
уже. Сильно не перегреваю она не бурлит , но паровыделение есть.
Люди!! А вымораживанием доводить концентрацию до 98% кто нить пробовал?
Ну уж больно долго, противно и токсично уж это выпаривание.
Блин почему по почте кислоту не продают? lol*)

Отредактировано V205 (2009-09-11 14:24:26)

0

194

На днях получил я все же азотку!
Не обошлось и без неприятностей
из за отсутствия нормального штатива и моей спешке
сломал угол переход с колбы источника на холодильник
правда партию кислоты грамм 200 успел отогнать
гнал без вакуума ,всеж первый раз решил без него.
Серку выпарренную из электролита дополнительно сгущал 3 дня в холодильнике ставил в морозилку 20С , за ночь все замерзало .потом на нижнюю полку 4-5С за день то, что оттаяло сливал и так
несколько раз . Серка получилась 98% эт точно , правда из литра 80%
где то грамм 250 получилось  можно было еще поморозить мож выход больше бы был , но надоело просто. Делал азотку так: калийка+серка 50 на 50 по обьему
не знаю правильно или нет но где не искал везде пишут разные пропорции.На отвод алонжа надел трубочку и опустил ее в литровую кружку с водой остатки газообразной  азотки хотя их было оч мало расстворялись в ней и небыло ни какого запаха на кухне.
Колбу источник засунул в кастрюлю  засыпал песком и поставил на газовую плиту (решил перестраховаться),поставил на газовую плиту  и напрасно , это кстати и послужило потом причиной гибели угла перехода на шлифах из за жесткости конструкции колбы и шаткости породии на штатив. Решил теперь делать самодельный нормальный штатив , уже есть мысли, как сделать его универсальным.Греть буду без песка колбу возьму меньше не на 1000 мл, а на 500 мл меньше реактива меньше последствий если , что не так да и остывать и нагреваться без песка будет быстрее , дело тут совсем не в царапинах, к стати их я совсем не наблюдал от песка. Просто колбу на штативе проще в кольце установить а кастрюля с песком вроде, как ни к месту получается.

К стати азотка получилась нормальная правда с примесями окиси азота .Я решил сразу применить ее для нитрования . Спешка, как всегда подвела и моя нитромасса перегрелась, проишлось все вылить. А кислоты было в притык.  В общем главное есть полученная практика   и анализ ошибок.
Весь процесс заснял на видео и зафоткал, выкладывать не стал потому, что в теме  уже полно фоток.

Отредактировано V205 (2009-09-17 01:37:16)

0

195

Лишние фотки не помешают. Это все же информативность. Например для устранения ошибок, что для некоторых очевидно, на то, другие могут не обращать внимания и не видеть ошибок. Вот например явная ошибка - вывод аллонжа соединять с емкостью с водой! Лучше опустить шланг в емкость с сухой содой, но как правило
особых запахов не возникает даже если этого не делать, при условии эффективного холодильника.
ИМХО: Песчаная баня - есть зло! И даже не из за микроцарапин, а из за полной невозможности оперативно влиять на температуру. Однажды у меня по этой причине произошла авария... по концовке с приездом пожарных из за блядской бдительности добрых соседей!

возьму меньше не на 1000 мл, а на 500 мл меньше реактива меньше последствий

И меньше выхода! Я вот думаю где бы мне колбу литров так на 5 взять?... Чтоб огород не городить 10 раз, двушки уже мало!
Пропорции надо не от балды брать, а посчитанные, причем с избытком серной кислоты, в два раза минимум, для поглощения образующейся воды в процессе реакции. Да! А что ты думал? Не совсем простое это дело, хорошую крепкую азотку сварить...
Хмм... Написать что ли "тред" по варке HNO3? Так ведь написано уже много раз... К примеру Фульминат писал... У него все правильно и грамотно написано, там и пропорции указаны, и фотками проиллюстрировано. Сейчас порою в компе, и если найду то основное выложу.

Отредактировано judas (2009-09-17 12:59:16)

0

196

Больше колба - больше неприятностей при поломке. У туркина есть 6л КГУ3 за 1200 руб, но там 45 шлмф, а переходник стоит впол энтой колбы=) Мне 2л кгу3 достаточно, 4л даже пришлось отдать. Процесс таков: сначала гоним азотку из серки и разбавленной азотки, затем концентрируем серку и поновой. Так можно много азотки наварить, главное приемные колбы для воды и для азотки менять.

Отредактировано Plutonium (2009-09-17 15:15:37)

0

197

Песчаная баня - есть зло! И даже не из за микроцарапин, а из за полной невозможности оперативно влиять на температуру. Однажды у меня по этой причине произошла авария...

Надо ли вообще баню использовать или лучше делать как у Odin'a?

К примеру Фульминат писал... У него все правильно и грамотно написано, там и пропорции указаны, и фотками проиллюстрировано.

Где это прочитать можно, а то я не нашел?

Сейчас порою в компе, и если найду то основное выложу.

Хорошо бы.

Вот например явная ошибка - вывод аллонжа соединять с емкостью с водой! Лучше опустить шланг в емкость с сухой содой, но как правило
особых запахов не возникает даже если этого не делать, при условии эффективного холодильника.

А если раствор KOH (или NaOH) использовать чтобы бурый тоже нейтрализовать, если он будет выходить из системы?

Да и как насчет того чтобы электролит концентрировать этой же установкой? Нормально ли будет?

Если нормально, надо сразу электролит делать наиболее концентрированным или его можно повторно концентрировать, увеличивая плотность?

Отредактировано WRX (2009-09-17 16:03:13)

0

198

вриск ты слепенький? перед твоим постом есть коечей пост где все написано про повторное концентрирование. бля что за народ пошел

0

199

Да не, там же не написано в течение какого периода это делается. Я про то что могу я отогнать например электролит до 50%, залить в емкость, хранить я хз сколько и после повысить концентрацию... Вообще понятно что можно, только вопрос в том не слишком ли голимо так делать... многократныю перегонку то есть...

0

200

вся наша жизнь гемор  <_<

0

201

Да не, там же не написано в течение какого периода это делается. Я про то что могу я отогнать например электролит до 50%, залить в емкость, хранить я хз сколько и после повысить концентрацию... Вообще понятно что можно, только вопрос в том не слишком ли голимо так делать... многократныю перегонку то есть...

Thousands of devils! What a weird shit? Какой еще период? зачем до 50%? ЧТо значит не слишком ли голимо так делать? А как еще - серку покупать?))) Какая еще многократная перегонка где я такое писал? Я написал что после отгонки азотки концентрируем серку and so on! 're u understand?? <_<

Отредактировано Plutonium (2009-09-17 19:48:59)

0

202

Thousands of devils! What a weird shit? Какой еще период? зачем до 50%? ЧТо значит не слишком ли голимо так делать? А как еще - серку покупать?))) Какая еще многократная перегонка где я такое писал? Я написал что после отгонки азотки концентрируем серку and so on! 're u understand?? dry.gif

Hmm, well, OK. It seems you like to talk in English and so on. But why the fuck are you talking both Russian and English at one time? Don't you consider it looks too filthy?

And now yet another one. I am not talking about anything from your posts here, and never mentioned that you told about miltiple distillation.

Have you ever read my post, I assume you ain't?

By the way, I asked member JUDAS exactly but not you.

If you still want to know why the fuck I want to have less than 98-99% concentrated sulphuric acid (say just about 50-70%), OK, I can tell you about it. I just want to study how the fuck this shit behave, not for pyro or drug works. Did you ever know that this is fucking possible?

Not sure it will be enough of quality product after being distilled many times and so on. I think it may accumulate admixtures while these processes...

Why the fuck are you trying to give a damn here, if you dislike me exactly then you shulda better back off, but not talking to me.

Отредактировано WRX (2009-09-17 20:25:20)

0

203

Hmm, well, OK. It seems you like to talk in English and so on. But why the fuck are you talking both Russian and English at one time? Don't you consider it looks too filthy?

And now yet another one. I am not talking about anything from your posts here, and never mentioned that you told about miltiple distillation.

Have you ever read my post, I assume you ain't?

By the way, I asked member JUDAS exactly but not you.

If you still want to know why the fuck I want to have less than 98-99% concentrated sulphuric acid (say just about 50-70%), OK, I can tell you about it. I just want to study how the fuck this shit behave, not for pyro or drug works. Did you ever know that this is fucking possible?

Not sure it will be enough of quality product after being distilled many times and so on. I think it may accumulate admixtures while these processes...

Why the fuck are you trying to give a damn here, if you dislike me exactly then you shulda better back off, but not talking to me.

Caught u, my stupid mate. :lol:
Dont deceit me if u dont know who i am!
U're using my phrase(which you immediately liked  :D ) is too often so it doesnt looks such using a dictionary
Next we will speak in Russian to be understandable to other, matter-of-course  :P

0

204

http://s41.radikal.ru/i092/0909/8d/55ac623b0192t.jpg              Вот фотка получения азотки у меня на кухне

Отредактировано V205 (2009-09-17 22:52:32)

0

205

Круто!)

0

206

Это фотка , как не надо гнать кислоту :lol:
всетаки нужен нормальный штатив

0

207

Кстати кому нить нужен полный комплект для перегонки азотки? литровые колбы (приемник - опционально полулитровый), термометр 0-350, длинный холодильник, вакуумный алонж, водоструйник, все шланги, два штатива для закрепления этого дела. Короче говоря сказка =)
Подробности в личке

Отредактировано Plutonium (2009-09-18 11:23:49)

0

208

Колба коническая КН-1- 300-29/32 на 300 мл со шлифом
Колба круглодонная К-1-1000-29/32 на 1000 мл со шлифом    
Насадка Н1-29/32-14/23-14/23 (Вюрца)  
Холодильник ХПТ-1-400-14-14 прямой (Либиха)
Алонж АИО-29/32-14/23
Термометр КШ 14/23 65 +100 ГОСТ 16590-71, со шлифом, длина после шлифа 5 см ц. д. 1,0 С    

Этого набора хватит же для перегноки азотки (без вакуума)? Может ещё что нужно? И есть ли другие термометры в РусХиме? Не маловата ли коническая колба приёмник?

0

209

хочу попробовать получить азотку окислением аммиака(платины конешно нет, а вот окиси хрома кило 2 будет)...

0

210

хочу попробовать получить азотку окислением аммиака(платины конешно нет, а вот окиси хрома кило 2 будет)...

Если бы все так было просто заводов бы огромных не строили. Получай из KNO3 с упаренным электролитом.

0


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » получение концентрированной азотной к-ты