Ребята подскажите почему кагда я начинаю выкрестаизовывать селитру , вместо того чтобы росли кристалы , грязноватая натрийка просто появляется песочком на дне , что тока уже не пробывал , и замараживать и воды минимум брать ... делаю так АС (чистая проверено ) 525 гр и сода пищевая 500 гр , паря до исчезновения запаха аммиака , выпариваю остольной раствор , кагда начинает веднется первая натрийка то наливаю ещё чуть чуть воды , довожу до кмпения и ставлю перекрестализовыватся . В чём причина  ? обьясните пожалуйсто   eee*&

Сода не совсем чистая(взвеси, муть), рекомендую фильтровать перед кристаллизацией.
Взвеси - центры кристаллизации.(Образуется много маленьких кристалликов)
Когда делал натриевую, то сама реакция и очистка были разделены.

Отредактировано Pirit (2011-02-21 21:20:42)

очистка:
разбавить.нагреть. отфильтровать.добавить немного NH4NO3. выпарить. выдержать при 160-170°С.(удаление изб.NH4NO3).
расстворить в нужном кол-ве воды. насыщенный был не до 100°С, а где-то до 70-80°С. охлаждал естественным способом. по мере роста извлекал в сито кристаллы. мелкие обратно.
__
вырастут как только охладится.
~3ч при комнатной т.
__
от того что nano3 стоит неделю под слоем воды осадку ничего существанного не сделается.

Отредактировано Pirit (2011-02-22 12:01:40)

спасибо пирит ) , я так и делал как ты написал но вместо кристалов у меня образовался этот самый осадок .
попоробую подругому .
скока воды лить на 100 гр неочищенной силитры ?

При выпаривании я, по ходу, перестарался, и нитрат у меня разложился до нитрита, т.к. раствор (хотя, это уже был расплав  &)  ) приобрёл желтоватую окраску.
В википедии вычитал, что нитрит натрия на воздухе медленно окисляется до нитрата.
Можете подсказать хотя бы приблизительные рамки этого "медленно"? И можно ли как-то ускорить процесс?

И ещё вопрос...
А чем плохо, что кристаллы мелкие (песочек)? Вроде, наоборот, и взвешивать, и измельчать удобнее.

Спасибо, Corpse, ты дал мне надежду. Накопал качественные реакции на определение NO2-, NO3- ионов. В общем, раствор марганцовки не обесцветился. Я рад
Я как-то предполагал, что после расплавления уже начинается расложение. Типа, достаточно на несколько градусов только Тпл превысить. Какая температура у меня получилась, не знаю, но когда я попробовал помешать это всё пластмассовой ложкой, она расплавилась. Ну и цвет очень уж потемнел. Я уж расстроился, что столько трудов на смарку, столько аммиака выпущено на свободу за зря
А эти соли железа гигроскопичность натрийки тоже уменьшат?
На каком-то ресурсе натолкнулся на инфу, якобы большая гигроскопичность натриевой селитры - миф. Всё из-за примесей, и если её хорошо перекристаллизовать, то она не будет очень уж гигроскопичной.
И про кристаллы... В чём преимущество именно крупных?

так оно и есть.

У меня натрийка год как лежит в открытом пакете в неотапливаемом помещении, оч мелкая, но не расплывается. Получал из кальцинированной соды и аммиачки.

вот в этом все дело! Для таких вещей нужны технохимические или ювелирные весы. Даже ничтожная примесь в полтора два процента может привести к тому, что ты её никогда не высушишь.

Вот мой опыт выращивания кристаллов Может, кому и пригодится.
Очень мелкие кристаллы ("песок", "каша" как тут писали) могут получаться либо при быстром охлаждении очень перенасыщенного раствора, либо в широкой отрытой посуде. Первое лечится теплоизоляцией или добавлением воды, второе - банально крышкой.
Но есть ещё такой момент. Если охлаждать медленно, вырастут крупные крепкие кристаллы напоминающие поваренную соль. Их фиг раздолбишь. А если раствор поставить в холодильник, то вырастут такие длинные колючки. После просушки в духовке их можно легко раздавить ложкой.

варвар! не травмируй неупокоенные души алкоголиков  :o

Добавлю важный момент! Чтобы эти мелкие кристаллы потом не слиплись и не нахватали влаги надо после осаждения добавить 0,5% раствор лецитина в этаноле. Затем выпаривать этанол при перемешивании осадка. Лецитин будет вокруг кристаллов тончайшим слоем. После такой обработки их размер почти не изменится.

Проверь на аммиак, на карбонаты. Если присутствуют, то удалять их.(п1 аммиак- отжечь при 180*С, кабонаты-растворить, добавить NH4NO3,упарить и п1)
Если не поможет - то это и есть особенность NaNO3.
Перекристаллизацию не предлагал т.к. у исходников по ГОСТу: NaHCO3 не менее 99%, NH4NO3 не менее 98%(т.е должна получиться довольно чистенькая натрийка).

Я делал с солью.Выход 75% по соли)) *череп*