Инфа Енгейджера (Енгагера) о перхлоратах.
Сливайте быстрее, а то через форум я не смог загрузить. Кто сможет - залейте на форум.
Перхлораты
Сообщений 1 страница 30 из 396
Поделиться12009-08-16 11:53:48
Поделиться22009-08-20 22:02:13
Это интересно, хотя инфа эта у меня уже была.
Я вот задумался на получении небольшого количества перхлората калия термическим разложением бертолетки. Только вот до сих пор не подключил термометр и температуру мерить не могу(
Может просто нагревать до такой степени, когда она будет только плавится но не больше? Ну там нагрел до плавления - и поставил спиртовку ниже, чтобы нагрев был более слабый, только чтобы плавилось...
Надо попробывать!
Поделиться32009-08-20 23:42:07
Кто может, залейте на форум по нормальному в новой теме(чтоб я смог добавить в инструкции...
Поделиться42013-02-04 11:59:09
Поставил электролиз KCLO3 , для получения KCLO4. По теории всё просто, на деле оказывается всё сложнее. Для присоединения одного атома кислорода , при эффекте100%, на 100гр хлората требуется 50а/ч. Я прикинул 50% процентов эффективности, но всёравно электролиз идёт туговато. Бомблю 12-ю амперами, перхлорат выпадает, но уж очень скромно.
Кто варил? Отпишитесь.
Поделиться52013-02-04 13:38:16
Обычно вроде хлорат натрия переводят в перхлорат, а потом обменка, чтобы сразу напрямую, чет такого не припомню....
Поделиться62013-02-04 14:13:36
Хлоратов делал оч . много, а вот перхлорат взялся варить впервые, опыта по практике ноль.
Мобыть, сообща и наберёмся (имеется ввиду опыта ).
Поделиться72013-02-04 14:16:28
Такой вопрос если гасить хлорную к-ту гидроокисью бария(Ba (OH)2) или карбонатом гасить, то можно получить перхлорат бария?
Отредактировано Kirill (2013-02-04 14:18:32)
Поделиться82013-02-04 14:19:09
Можно.
Поделиться92013-02-04 15:38:29
Поставил электролиз KCLO3 , для получения KCLO4. По теории всё просто, на деле оказывается всё сложнее. Для присоединения одного атома кислорода , при эффекте100%, на 100гр хлората требуется 50а/ч. Я прикинул 50% процентов эффективности, но всёравно электролиз идёт туговато. Бомблю 12-ю амперами, перхлорат выпадает, но уж очень скромно.
Кто варил? Отпишитесь.
Хлорат калия в перхлорат электролизом перевести не получиться т.к. он плохо растворим в воде. Из за этого в промышлености используют только электролиз хлорида натрия для получения как перхлоратов так и хлорной кислоты. ХК можно перевести в ПХК только термическим разложением.
Поделиться102013-02-04 15:54:57
Еще ходят слухи о переводе ХК в ПХК с помощью перекиси водорода в кислой среде, а также с помощью серной кислоты. Но это все экзотика.
Интересует следующий момент: при электролизе хлорида магния или хлорида кальция реакция будет идти по той же схеме, что и с натрием?
Поделиться112013-02-04 16:42:21
Хлорат калия в перхлорат электролизом перевести не получиться
Макс (pirit) успешно получает ПХК электролизом ХК. Но там, конечно, свои нюансы. Например, определённый ток и напряжение. Также знаю, что анод у него платиновый. Всех этих нюансов я не знаю, нужно у него спрашивать.
Поделиться122013-02-04 18:34:59
Такой вопрос если гасить хлорную к-ту гидроокисью бария(Ba (OH)2) или карбонатом гасить, то можно получить перхлорат бария?
А зачем он тебе? Это хороший водосос!!! С ним каши не свришь....
Поделиться132013-02-04 18:42:14
А так для теории, хлорат хочу бария, перхлорат например на щелоке или НЦ, по идее защитит.
Поделиться142013-02-04 19:35:37
А так для теории, хлорат хочу бария, перхлорат например на щелоке или НЦ, по идее защитит.
Чтобы защитило это надо сдобрить от души, а добавляют обычно 5%, этого маловато для защиты, исхожу из личного опыта, звездка в конце была на НЦ, а воду сосала от души!!!
http://www.youtube.com/watch?v=uJ29PE1xFK4
Поделиться152013-02-04 20:36:07
Поставил электролиз KCLO3 , для получения KCLO4. По теории всё просто, на деле оказывается всё сложнее. Для присоединения одного атома кислорода , при эффекте100%, на 100гр хлората требуется 50а/ч. Я прикинул 50% процентов эффективности, но всёравно электролиз идёт туговато. Бомблю 12-ю амперами, перхлорат выпадает, но уж очень скромно.
Кто варил? Отпишитесь.
я читал статейку, перхлорат получится, но вся фича в растворимости хлората на литр, не помню точно, толи 40гр то-ли70гр на литр, отсюда и выход. тО есть с двух литров раствора хлората, получишь 100гр перхлората(утрирую) Потом как я понгял, выпаривать надо эти два литра и останентся перхлорат и стоит оно того?
Отредактировано logach (2013-02-04 20:37:50)
Поделиться162013-02-04 21:36:16
я читал статейку, перхлорат получится, но вся фича в растворимости хлората на литр, не помню точно, толи 40гр то-ли70гр на литр, отсюда и выход. тО есть с двух литров раствора хлората, получишь 100гр перхлората(утрирую) Потом как я понгял, выпаривать надо эти два литра и останентся перхлорат и стоит оно того?
Все верно, разве что проводить электролиз при температуре 80-90градусов, тогда растворимость хлората составляет 30%, но при таких температурах эффективность для синтеза перхлората низкая это про промышленые масштабы говорится, а про домашнее производство еще меньше будет выход по току. Да и такие температуры даже для платины не рекомендуется. Лучше уж гнать с хлорида натрия и эффективность повыше и все отлично растворяется.
Поделиться172013-02-04 22:06:18
Накатать на звёзды с ПХБ ещё один слой на НЦ и нормально будет.
Поделиться182013-02-04 22:22:58
Эсть более екзотичний и вроди простейший способ ----- ето плавка хлората калия при 395-510 градусов цельсия и так при нлавной реакции образуэтса перхлорат и хрорид, а при побочной плюс кислород.
Поделиться192013-02-04 22:24:02
Зачем заморачиватся с ПХБ ведь на ПХА очень чистые цвета выходят. На счет ПХА его лучше делать нейтрализацией кислоты не водным раствором аммиака, а карбонатом аммония и нагрев не такой сильный и не нужно дышать аммиаком.
Поделиться202013-02-05 02:12:11
с карбонатом аммония тоже вчера думал, но оказалось там при хранении отлетает одна молекула воды и образуется органика которая при контакте с хлорной может ебнуть
подробности в карякине смотрите по карбонату
Поделиться212013-02-05 02:35:46
Накатать на звёзды с ПХБ ещё один слой на НЦ и нормально будет.
Ну накатай, накатай.
Ты же всё равно не поверишь, что такая звёздка даже до утра не долежит на воздухе. Любой слой НЦ будет иметь микротрещины, через которые ПХБ натянет воды - мама не горюй.
Проверено поколениями экспериментаторов - ПХБ - не вариант.
Поделиться222013-02-05 02:50:53
По поводу карбоната знаю что при длительном хранении он разлагается. Я смешивал водный раствор карбоната который был свежый ну так было написано на этикетке.
Поделиться232013-02-05 03:58:17
Эсть более екзотичний и вроди простейший способ ----- ето плавка хлората калия при 395-510 градусов цельсия и так при нлавной реакции образуэтса перхлорат и хрорид, а при побочной плюс кислород.
Нужна очень тонкая регулировка муфелки. Дело в том, что ХК начинает разлагаться на хлорид и ПХК при 390*. При этом полностью он не разложится и понадобится поднять температуру до 410*. При 450 уже начинает частично разлагаться ПХК (вики пишет про 610*, но откровенно брешет т.к. при этой температуре разложение уже будет заканчиваться). При этом уже при 450* потери по ПХК на разложение составят 23%. И это при условии, что исходный ХК имеет чистоту, близкую к ХЧ, ибо наличие практически любых примесей ощутимо понижает температуру разложения. Реальный выход будет получаться 2:1 по берте лишь при соблюдении оптимальных условий и чистоты ХК...
В общем, чтиво.
Поделиться242013-02-05 11:37:11
Короче, у меня на дне банки засыпан хлорат, расчёт был такой, по мере выпадения перхлората, хлорат будет переходить в раствор и вступать в реакцию. Впринципе , всё так и происходит, перхлорат выпадает, но уж оч. медленно. Температура 45*, при такой температуре, концентрация хлората , конечно мала, но повышать её ------ мона лишиться последней платины.Ну чтож, теперь придётся долбить "до победы", хлорат смешан с ПХК.
Поделиться252013-02-05 18:12:33
Только что вернулся из своей "лабы". Прекратил свой экспиримент. Результат:хлорат, загрязнённый ПХК. Промыл и перекристализовал два раза оставшийся ХК.
Надо будет пробовать с Nacl.
Поделиться262013-02-05 19:55:16
Только что вернулся из своей "лабы". Прекратил свой экспиримент. Результат:хлорат, загрязнённый ПХК. Промыл и перекристализовал два раза оставшийся ХК.
Надо будет пробовать с Nacl.
у меня на третьи сутки пошел, буду наблюдать за процессом. Раствор сделал натрий хлорид 250гр на литр, чтоб реакция меньше времени занимала, посмотрим через сколько суток озон попрет.
Поделиться272013-02-05 20:47:51
С одной стороны получается что поскольку меньше хлорида скорее пройдет реакция, но с другойстороны, выход по току пропорционален концентрации хлорида (хлората) и обратно пропорционален плотности тока в степени 0,3. Сейчас я занимаюсь повышением эффективности в итоге увидел, что при кончентрации меньше 500г/л хлората натрия эффективность меньше 30% и при столь малой концентрации без добавки хромпика идет восстановление на катоде. Следующий нюанс что если электролиз идет при температуре выше 60 градусов эффективность снижается, незнаю почему, может происходит восстановление. И последнее что я заметил при механическом перемешивании электролита эффективность нехило возрастает, также и при установлении анода в донной части электролизера.
Большими выходами похвастатся немогу т.к. достал платиновую сетку размером 2х3см и провожу только опыты, как добьюсь нормальных результатов хотябы в 80% тогда и прикуплю ПТА анод сейчас больше 60% выжать немогу. Попробую еще подбирать материал катода.
Поделиться282013-02-05 22:24:59
достал платиновую сетку размером 2х3см и провожу только опыты,
Интересуют:
1) плотность анодного и катодного токов (А/см2) *kiss*&
2) материал катода
3) температура
4) “добавки”
Поделиться292013-02-06 00:28:22
Плотность тока я не знаю т.к. площадь сетки хз как вычеслить, при 5,5в ток 6А. В качестве анода такая же сетка имею в виду по размере ячеек размером 2х8см изогнута буквой "П" вокруг анода, материал нержавейка или никель незнаю. В качестве емкости банка на 350мл. Температура 45-50 градусов, в качестве добавки используется бихромат натрия 0,5г, также пробовал и марганцовку но с ней результат похуже, но лучше чем без нее. Хлорида натрия делаю насыщеный раствор + добавляю еще чтобы на дне банки было около 1см нерастворенного в итоге получается 150г хлорида. При таком количестве хлорида концентрация образовавшегося хлората доходит до 800г/л. Провел 2 цикла с мешалкой и без, с мешалкой электролиз завершился за 6 суток в итоге получилось после обменки 340г ПХК при смешивании с сахаром и действием конц. серки никакого намека на возгорание небыло. При электролизе без мешалки процесс завершился за 8 суток также весьма чистый ПХК. Вся заминка в том что долго идет процесс хлорид-хлорат нужно раз в сутки коректировать рН ибо в щелочной среде окисление хлорида в хлорат идет медленно. Авот переход хлорат -перхлорат идет побарабану в какой среде правда в разумных мерах.
Поделиться302013-02-07 18:53:46
у меня на третьи сутки пошел, буду наблюдать за процессом. Раствор сделал натрий хлорид 250гр на литр, чтоб реакция меньше времени занимала, посмотрим через сколько суток озон попрет.
Ну что там с электролизом? Хлорат уже ,походу, должен бы получиться. Что там дальше то твориться? У меня KCL стоит для ХК . Что бы с одной перекристализацией в звёзды.
NaCL для ПХН,поставлю ближе к концу след. недели.