Пиротехника |
Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.
Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Перхлораты
А катод у тебя нержавейка и ножка из чего? Ибо незнаю из чего лучше сделать нержа или сталь, думаю сделать вокруг анода чтобы по размерам входила вся конструкция в 2л банку т.к. заморачиватся еще с корпусом ячейки не имею ни желания ни времени. Жаль что старый катод неподходит по размерам, большой уж слижком.
ПС Саня, а цвет анод когда меняет во время процеса или как...
Отредактировано djsanya123 (2013-07-01 23:07:50)
Вывод такой -- при 45-50 градусах, 18 суток, из 600-700 гр соли у меня выходит 1300гр ПХК <_<
А катод у тебя нержавейка и ножка из чего? Ибо незнаю из чего лучше сделать нержа или сталь, думаю сделать вокруг анода чтобы по размерам входила вся конструкция в 2л банку т.к. заморачиватся еще с корпусом ячейки не имею ни желания ни времени. Жаль что старый катод неподходит по размерам, большой уж слижком.
ПС Саня, а цвет анод когда меняет во время процеса или как...
Катод нержавейка , брал там же где и платину. Емкость в хозмаге пластиковая банка на 2.4 литра квадратного сечения, в предыдущих поcтах есть. Цвет платина меняет, когда вынимаешь из рассола. А , во нашел http://www.youtube.com/watch?v=d4eGDXiEBYc , на счет герметичности если на балконе, то все это не критично, запаха нет.
Отредактировано logach (2013-07-01 23:15:12)
Впринципе так и должно быть из 600г соли получаем 1060гХН>1260ПХН>1400ПХК. Может результат разный что соль с примесями или к примеру стояла во влажном помещении и влаги хапнула перед тем как взвешивал.
Герметизировать крышку впринципе и не буду т.к. БП и электролизер старый стоит на улице там и этот поставлю.
Отредактировано djsanya123 (2013-07-01 23:20:00)
Впринципе так и должно быть из 600г соли получаем 1060гХН>1260ПХН>1400ПХК. Может результат разный что соль с примесями или к примеру стояла во влажном помещении и влаги хапнула перед тем как взвешивал.
Результат не разный, результат с каждым разом больше lol*) Значит всю жидкость после промывки и кристаллизации выпариваю до насыщенного раствора и в морозилку и выпадает то не достающие ПХК. Пробы с сахаром на серную кислоту отрицательные, бертолетки нету, процесс полный+ПХК остается в рассоле после обменки, я уже не заморачиваюсь.
Отредактировано logach (2013-07-01 23:30:08)
На ПТА буду пробовать варить так как варил на двуокиси т.е. сыпал соли с избытком думаю сыпать 800г на 2л емкость чтобы поднять концентрацию хлората натрия в растворе до 700-750г/л. А то что результат с каждым разом больший это хорошо конечно 
На ПТА буду пробовать варить так как варил на двуокиси т.е. сыпал соли с избытком думаю сыпать 800г на 2л емкость чтобы поднять концентрацию хлората натрия в растворе до 700-750г/л. А то что результат с каждым разом больший это хорошо конечно
800 соли ты не растворишь в 2 л, у меня не получается <_< потом я пробовал доливать вместо воды солевой раствор, в итоге у меня бертолетка стала сыпаться и по окончании получилась бертолетка с хорошим выходом, а не ПХК, ГДЕ ТО В ТЕМЕ БЫЛО.
Отредактировано logach (2013-07-01 23:49:14)
Я ее и не растворял полностью, на ДС у меня емкость 3л банка я в нее засыпал 1100-1200г соли и заливал горячей водой в итоге нерастворимой соли оставалось на дне 2см. Растояние между солью и электродами было 1,5-2см ну так чтобы небыло между ними контакта. Потом вклочал аппарат и через 3-4 дня та соль что была на дне сама по себе растворялась т.к. концентрация хлорида падала а растворимость хлората натрия приличная по моему 1кг/л при 30градусах.
djsanya123, а какой ток был на 250 см. кв. аноде?
Не 50 Ампер случайно? Не грелось?
Два катода? Катоды сетка? Или как?
Анод полностью не был погружен, часть его торчала поверх крышки электролизера для подвода напряжения. В электролите было 150-180см2 плотность тока делал 0,1А/см2 т.к. небыло мощных диодов для БП. Катод, нержавейка изогнута буквой "П" в которую помещен анод растояние между ними 10-15мм.
Для двуокиси оптимальная плотность 0,15-0,2А/см2.
плотность тока делал 0,1А/см2
А какая причина износа на такой плотноности тока?
Неравномерность покрытия т.е. анодпокрывался в два этаппа вначале одна половина, а потом анод переворачивался и покрывал вторую половину. И именно где был стык двуокиси там наблюдался найбольший износ, двуокись лопала и отлетала слоями из за внутрених напряжений. С титаном я думаю проще т.к. можно покрыть весь электрод сразу. Хотел было занятся покрытием титана но небыло ни заготовок ни дорогостоящих реактивов таких как хлорид сурьмы и хлорид олова и так сказать плюнул на это дело и купил ПТА. Если есть все реактивы то можно пробовать покрывать.
ПС а так анод выдержал 5 циклов хлорид-перхлорат и за это время было получено 5кг чистого ПХК и 2кг ПХА.
Я ее и не растворял полностью, на ДС у меня емкость 3л банка я в нее засыпал 1100-1200г соли и заливал горячей водой в итоге нерастворимой соли оставалось на дне 2см. Растояние между солью и электродами было 1,5-2см ну так чтобы небыло между ними контакта. Потом вклочал аппарат и через 3-4 дня та соль что была на дне сама по себе растворялась т.к. концентрация хлорида падала а растворимость хлората натрия приличная по моему 1кг/л при 30градусах.
я пробовал доливать рассол вместо воды во время электролиза, у меня получился хороший выход хлората натрия но не ПХН.
Ну здесь естественно и нужно время электролиза продливать
Я это к чему вел что при большой концентрации хлората натрия он весь скорее переходит в перхлорат и количество хлората в растворе остается меньше 5г/л.
ПС большое количество времени уходит на переход хлорид-хлорати оно тем больше чем больше идет поцес востановления гипохлорит и хлорат ионов на катоде.
я пробовал доливать рассол вместо воды во время электролиза, у меня получился хороший выход хлората натрия но не ПХН.
Помню твой опыт. Хлоратик, хлоратик нуна уж тогда подливать, но никак не хлорид.
угу, на электролизить хлората натрия и доливать хлорат с солянкой 
хотя лучше воду с солянкой иначе останется много остатков хлората
Лично я, подливаю чистую водичку. Были опыты по добавке хромпика и солянки, но заметных плюсов я не узрел. Все плюсы превратились в длинный минус, когда начал избавляться от бихромата. Катод был медный.Берта получалась зелёного цвета. Не помогали ни промывки, ни перекристализации .Итог: замес с углём на НЦ, для НЗ.
При добавлении HCL, хлор летит из реактора, неуспев прореагировать , а защелачивается по-новой, он очень быстро. Это надо" сидеть" у реактора , а мне это и нах. не нужно. Выход по току поменьше, но мне торопиться некуда, погоняю дольше .
Здраствуйте, у меня вопрос - реально получить перхлорат при исходе 5 ампер и 8 вольт. Єсть платинирований анод.
Здраствуйте, у меня вопрос - реально получить перхлорат при исходе 5 ампер и 8 вольт. Єсть платинирований анод.
Да все реально, только БП надо с запасом по мощности и лишние вольты не к чему.
ГОСПОДА!!!! Вот только что открыл сайт Русхима и сразу же прочитал ОБЪЯВЛЕНИЕ:
АКЦИЯ. ПЕРХЛОРАТ НАТРИЯ ПО ЦЕНЕ 75 рублей/КИЛОГРАММ!!! ОТ 90 КГ - 3 ЯЩИКА!!!
Мы в Китае! lol*) Надо брать, блин! Кто из Москвы, надо выкупать, такого больше не повторится! Готов профинансировать! В личку, если интересно, и если "проверенный пиротехник"!!!
Да все реально, только БП надо с запасом по мощности и лишние вольты не к чему.
Вот какраз 5 ампер ето максимум, но БП самопал, и по прозьбе моей сделали на продолжительную експлуатацию. Ну в обшем говориш что реально то тади буду пробувать. Спасибо.
Ибо незнаю из чего лучше сделать нержа или сталь, думаю сделать вокруг анода чтобы по размерам входила вся конструкция в 2л банку т.к. заморачиватся еще с корпусом ячейки не имею ни желания ни времени.
Думаю, что материал катода имеет прямое влияние на выход по току. То, что собираетесь делать я очень давно уже попробовал. Анод выкручен, а выглядела конструкция так.
К двухлитровой банке был приделан ребристый стягиваемый кожух из мягкого люминя. Помещался такой электролизер на самопальную треногу и снизу обдувался (управление ШИМ по температуре) 12см. комповским пропеллером. Катод сделан из куска трубы (нержавейка от молокоперерабатывающего оборудования - труба 45мм внутренний и 51мм внешний диаметр). Без добавления хромпика выход по току (15А подавал, 0.5А/см2) был мизерным – за неделю грамм 120 получил. Добавляя хромпик, на катоде равномерной защитной пленки также не получил. Потом плюнул на эти нержавейки неизвестного состава и соорудил медный катод. С добавлением хромпика 2г/л катод равномерно покрылся почти черного цвета защитной пленкой. Что запомнил – когда катод становится почти черным, следующий электролиз можно проводить без добавления хромпика и хлорат образуется совсем белый.
От желтизны перекристаллизацией трудно избавится. Хлорид бария в помощь.
Во мне доступной литературе, например:
сталь отмечена как малопригодный катодный материал, отмечен также заниженный выход по току.
мягкая сталь, интересное определение, пищевая нержавейка с титаном в составе должна подойти нормально
12Х18Н10Т. Пищевая нержавеющая сталь
Общие сведения
Стали: 08Х18Г8Н2Т, 10Х14Г14Н4Т, 12Х17Г9АН4, 08Х22Н6Т, 08Х17Т , 15Х25Т, 12Х18Н9Т.
Стандарт ASTM: 321 AISI, 321H AISI.
Детали, изготовленные из стали марки 12×18Н9Т, работают при температуре до 600°С; сварные аппараты и сосуды, работающие в разбавленных растворах азотной, уксусной, фосфорной кислот, растворах щелочей и солей и другие детали, работающие под давлением при температуре от -196 до +600°С, а при наличии агрессивных сред до +350°С. Сталь коррозионностойкая аустенитного класса.
Химический состав %
Кремний (Si), не более 0.8
Медь (Cu), не более 0.30
Марганец (Mn), не более 2.0
Никель (Ni) 9.0-11.0
Титан (Ti) 0.6-0.8
Фосфор (P), не более 0.035
Хром (Cr) 17.0-19.0
Сера (S), не более 0.020
я такую добыл разрезав китайскую тарелку из нержавейки, стоимостью около 50р
Отредактировано Darknew (2013-07-04 02:09:01)
ELMIS, именно точно такой конструкции и делаю. Нержавейка лист с отверствиями скручен в трубку и две пластини для токоподвода.
Гдето читал что медь малопригодна в качестве катода, а вот для перхлората какраз везде пишут про конструкции электролизеров, что в качестве катода и в большинстве слечаев корпуса используют малоуглеродистую мяггую сталь.
Отредактировано djsanya123 (2013-07-04 11:42:10)
отчет по аноду, закончил еще один электролиз ПХН 
живой и работает cul)
Отредактировано logach (2013-07-19 00:30:14)
Вижу анод как хамелеон снизу черный, по середине коничневый а в верху золотистый, то что работает это хорошо. Я свой еще и не ставил на электролиз нет времени, а вернее меня дома нет. А как с выходом, больше чем в прошлый раз или так же?
ПС Может со временем он станет полностью коричневый как у Кметь
Отредактировано djsanya123 (2013-07-19 00:45:47)
Про выход ПХН, я еще не делал обменку. Кило с лишним выйдет,как всегда, а остальное ловля блох,
Отредактировано logach (2013-07-19 08:45:03)
Саня, ведёшь учёт, хотя бы приблизительный, продукции, полученной этим анодом? Будет интересно, на сколько и чего его хватит.
Саня, ведёшь учёт, хотя бы приблизительный, продукции, полученной этим анодом? Будет интересно, на сколько и чего его хватит.
нА вскидку 5-кило ПХК и 6-7 хлората, он себя уже и так окупил cul)
Отредактировано logach (2013-07-19 20:51:20)
вопрос к знающим людям(если глупый то в мусорку ) у многих из нас(пиротехников) нет возможности купить или достать электроды из платины ,в лучшем случае графит. меняя катализатор выхлопных газов у машины вдруг пришла мысль- внутри же керамические соты покрытие тонким слоем платины -вот и идея для растерзания uti*^ кстати скупщики предлагают за "здохшый" от 40 до 80$
Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Перхлораты