в очередной раз убедился что платина хороша, но дорого и разваливается, лучше сделаю с ДС, по поводу перемешивания раствора, он разве не перемешивается сам пузырями водорода при электролизе ? у меня верхний слой электролита аж бурлит да и явственно видно как снизу раствор перемешивается (гнал на графите первые часы раствор прозрачный с серым оттенком видно как графит перемещается), жду мешалки, и начинаю свой поход к ПХН
Перхлораты
Сообщений 91 страница 120 из 396
Поделиться922013-02-22 14:15:04
ну вот созрело, можете визуально лицезреть соотношение хлората к перхлорату за 16 суток электролиза 500 гр соли в 2 с копейками литров воды после обменки с kcL и перекристаллизации Ну вот они визуально эти 30% ХК lol*) Банки литровые. В принципе не фига ждать до победного, делать обменку, высаживать ХК и ПХК, рассол дальше в электролиз и всего-то cul) Я думаю надо останавливать электролиз когда эффективность падает и делать обменку lol*) То что слева ХК, с сахаром и конц серкой горит, справа ПХК не горит, повторный тест пройден, вот теперь все более менее ясно, что и куда мать его lol*)
Объемы обманчивы. И так , высушил и взвесил, получилось 400гр ПХК и всего лишь 35 гр ХК, получается хлората 8-10% а не 30% исходя из сравнения объемов 78345647234636
Поделиться932013-02-22 14:57:43
за это время можно было сделать 4 раза по стокаже раствора хлората натрия, может стоит гнать перхлорать в две стадии ? и подливать раствор хлората натрия концентрированый ?
об этом ужн писалось тут
Поделиться942013-02-22 15:57:20
за это время можно было сделать 4 раза по стокаже раствора хлората натрия, может стоит гнать перхлорать в две стадии ? и подливать раствор хлората натрия концентрированый ?
об этом ужн писалось тут
Да все можно, я получил перхлорат первый раз и поэтому есть от чего плясать lol*)
Поделиться952013-02-22 18:44:26
В промышлености так и делают т.е. доводят концентрацию хлората до 700-800 г/л при содержании хлорида не больше 10% в растворе. Так можно делать но долго возится т.е. отделять хлорат од хлорида.
Поделиться962013-02-22 21:10:48
КПД, КПД, понятие растижимое, какое может быть КПД у моего электродика? Если в пром установках этот кпд 50% или около того. Потом сколько не читал, пишут при низкой температуре 30-50 градусов - выход больше (применяют охлаждение) Время электролиза, вообще покрыто тайной, такое ощущение что производство перхлоратов до сих пор под табу.
фл***уд
Посмотрел результаты получения ПХК на двуоксисвынцовых анодах (покрытие графита 1мм слоем бета PbO2).
Результат достойный уважения - 68% выход по току. Человек получал ПХК прямым электролизом NaCl с последующей обменной реакции NaClO4 + KCl = KClO4 + NaCl. Эдектролизер объемом 200мл. 68% выход по току при температуре 45град., БП в режиме источника тока, плотность анодного тока 250мА/см2 (для платины соответственно оптимальная плотность тока больше будет), фторид натрия 2гр./л., pH=6-7.
Ясно, что на платинированном аноде выход по току 50% говорит о неумении экспериментировать, в том числе своими руками создать не хватающие элементы для нормальных опытов по электролизу. БП которому постоянно надо что-то переключать diab*& и сидеть с ним рядом для поддержания анодного тока – от этого я под столом. Про поддерживание нужной температуры вообще лучше не говорить.
Посмотрите на 10А перхлоратную ячейку – что в ней сложного?
Выход по току 80% (электролиз раствора хлората натрия) при 0.3А/см2 на платинированном аноде. Температура 10-15град не оптимальна - исследовался не КПД, а материал анода, которым заменить платину.
Поделиться972013-02-22 21:44:57
Это о чем хоть?? Я бы про реальное получение с удовольствием почитал. При таком расположении электродов(близко) у меня ток зашкаливает, это раз. На сколько хватит моего электрода при таких условиях это два. На счет регулировки тока, я с утра до вечера на работе и не сплю с электролизером, раз в три дня переключить галетник мне не в лом(хотя можно вообще не переключать). Потом в подобных промустановках используется платина, а не напыление и т д. lol*) Про установку ниже; Cложного там ничего нет, забыли только подвод охл. жидкости(это тоже очень просто и следить не надо, а вдруг соседей затопит или еще чего) Автоматического блока питания я тоже не наблюдаю, который может перегреться и загореться совсем просто, не дай бог если рядом никого не будет. Насчет суперпроизводительности только все пишут, факты, фото, видео, килограммы берты и ПХК в студию! lol*) Вон у V205 электод пошел, вот это факт cul) . Мое мнение,чтоб увеличить КПД, надо тупо докупить электродов, от количества электродов КПД будет расти пропорционально , даже может зашкалить cul) при этом ваш кошелек на столько же будет беднеть на сколько КПД расти
Отредактировано logach (2013-02-22 22:25:38)
Поделиться982013-02-22 22:17:58
за это время можно было сделать 4 раза по стокаже раствора хлората натрия, может стоит гнать перхлорать в две стадии ? и подливать раствор хлората натрия концентрированый ?
об этом ужн писалось тут
За это время можно и кило с лишним берты получить. На то он ПХК , что не так все просто в этой жизни. Я вот читал про производство урана, вот там жопа так жопа, а тут ловля блох с перхлоратом. lol*)
Поделиться992013-02-22 22:52:45
Сегодня поставил сушиться свой ПХК , что то после перекристализации и пары промывок , количество резко уменьшилось , к сожалению нет серки , что бы провериь, но мож что придумаю. Соли NaCl то же нет , все запасы истратил, нужно покупать и срочно ставить на электролиз новую партию , а то простой электрода не хорошо, буду ставить в ведро для охлаждения , пусть электрод хоть поживет по дольше. Ни че , тот кто хочет пусть повышает КПД, а мы с logach
как курочка по зернышку , не в напряг для себя , наварим нужных солей
Отредактировано V205 (2013-02-22 22:57:31)
Поделиться1002013-02-23 01:28:55
Это о чем хоть??
И как долго будете плодить эту антинаучную уйню? diab*&
1) “Автоматического блока питания я тоже не наблюдаю, который может перегреться и загореться совсем просто, не дай бог если рядом никого не будет.”
Бред это батенька . У меня на заводе 38 электромоторов, два шкафа электроники к ним и чтобы там что-то горело, за 7 лет как-то не припомню.
Вами сказанное считаю воплями младенца для которого электричество - дело темное, издающее яркий свет и сильно бьющее по пальцам. Это доказывает хотя бы вот http://www.youtube.com/watch?v=54OfGDX32Ps Да кто так БП проверяет? Всего две простейшие вещи делаются – измерения холостого хода и режима КЗ. Если режим КЗ темное дело - то это делается именно для того, чтобы проверить на сколько элементы БП нагреваются. Термодинамическое равновесие наступает через часа 4-5 и раньше там нечего щупать.
2) “Насчет суперпроизводительности только все пишут, факты, фото, видео, килограммы берты и ПХК в студию!”
Сам ленивый, так нечего орать lol*) . От моих фактов и пару фоток (Вам лень даже то было посмотреть) службы безопасности в штаны наложили (1.3-1.5кг за 48часов), даже не собираюсь тут что-то выкладывать – не верю я больше этим пиротехническим сайтам. Тупостью и башкой об стенку нормальных результатов не получите. Токи с точностью +/- трамвайная остановка - это первая причина столь хреновых выходов по току. Вашим результатам я вообще не верю – нет данных анодной площади и соответственно плотности тока.
3) “Cложного там ничего нет, забыли только подвод охл. жидкости(это тоже очень просто и следить не надо, а вдруг соседей затопит или еще чего)”
Снова проявляется ленивость поискать, как решается охлаждение. Самое простое и тупое - это подключится к крану.
4) „Потом в подобных промустановках используется платина, а не напыление и т д. lol*)
Поделиться1012013-02-23 12:53:08
cul) а , ну да , я форум перепутал,любителей пиротехников и форум гуру электротехников lol*) У меня квартира, а не завод. Лабораторный блок питания не проблема купить, только он мне за такие деньги не нужен, еще услышать ваши доводы не в пользу его, хотя я эти научные выводы и читать не буду, не настолько все сложно чтобы понять и уж очень большой разницы для электролиза в вашем и моем я принципиально не вижу, можете даже не демострировать свои профзнания в элекрики-электроники, мне это не интересно , потому как я просто увлекаюсь пиркой и в электотехники я не настолько силен чтоб с вами яйцами мериться. Я сделал ПХК и доступно выкладываю материал для тех кому это интересно. Меня на данный момент все устраивает, если вас неустраивает и вы получаете с литра килограммы то флаг вам в руки , хотя я человек недоверчивый и верю только в то что сам достиг. Давайте выложите свой электролиз в картинках , килограммах, ах да спецслужбы не дремлют lol*) нельзя lol*) :ph34r: Ах да, я все бросил и оттопырил уши слушать ваши истинно научные познания в электрохими и т.д., гле же вы раньше то были, а то я профан велосипед изобретаю , об формулы спотыкаюсь, без вас ну никак не выходит, все это мое видео и картинки фейк.
Отредактировано logach (2013-02-23 14:31:17)
Поделиться1022013-02-23 12:55:33
Сегодня поставил сушиться свой ПХК , что то после перекристализации и пары промывок , количество резко уменьшилось , к сожалению нет серки , что бы провериь, но мож что придумаю. Соли NaCl то же нет , все запасы истратил, нужно покупать и срочно ставить на электролиз новую партию , а то простой электрода не хорошо, буду ставить в ведро для охлаждения , пусть электрод хоть поживет по дольше. Ни че , тот кто хочет пусть повышает КПД, а мы с logach
как курочка по зернышку , не в напряг для себя , наварим нужных солей
+5 cul)
Поделиться1032013-02-23 13:02:51
ELMIS у logach не блок питания , а зарядное устройство Китайское ,по этому там нет стабилизатора тока и защиты , вот он и нагружал лампочками . Я уважаю твои познания и опыт , но если у нас получается наварить то количество с минимальными затратами , которое устраевает почему бы нет? Бесспорно желание достичь больших познаний в этой области не должно пропадать и останавливаться на достигнутом не стоит, но это наши перве шаги ,первый положиьтельный опыт, конечно не без ошибок . В дальнейшем все будет учитываться и усовершенствоваться.
Поделиться1042013-02-23 13:11:17
lol*) вот это улыбает----Тупостью и башкой об стенку нормальных результатов не получите. Токи с точностью +/- трамвайная остановка - это первая причина столь хреновых выходов по току. Вашим результатам я вообще не верю – нет данных анодной площади и соответственно плотности тока. ---сам-то понял че сказал---- ------- Я так же вам не верю, че вы так разнервничались, удивляет, судя по вашим эпотажам мой выход ПХК?......... А ,нашел твои фото http://pirotehnika.ruhelp.com/index.php?ac...osts&hl=&st=175 ну молодец , хорошо поешь, куда мне темноте-младенцу до вас cul) , c трех литров и я ХК ПОЛУЧУ при таком токе, только сомнительная цифра в 3 суток и что? Вам смешно как я получил ПХК? Ну во мне ваш авторитет опустился к плинтусу, не гоже для47 лет так кичиться B) А я то думаю кто мне на ютубе минусы втыкает, оказывается кое-кого жаба гложет Hlopvam:
Отредактировано logach (2013-02-23 19:52:13)
Поделиться1062013-02-23 18:42:17
Вот мой высушенный ПХК , первая фракция после перекристализации , после остывания выпали еще кристаллы слой в 3л банеке где то 3 см , я их не трогал , на чистоту полученный продукт пока не проверял .
cul) Отлично, до 20 град ПХК у меня не горит от серки, потом уже с ПХК, хлорат начинает выпадать LOL!&# Насчет серной кислоты, а электролит выпарить или негде? Cейчас злой Элмис скажет что ты тоже не так делал как он, у него с литра два кило за три дня lol*)
Отредактировано logach (2013-02-23 18:47:47)
Поделиться1072013-02-23 19:08:18
Год назад все пошло прахом , потом командировки ,дома не был , короче потихоньку востанавливаюсь , сегодня купил посуду и элик . Вот место пока не построил, в доме можно конечно до азеатропа не догоню, ибо траванусь парами а так сгустить получится .
Поделиться1082013-02-23 19:11:37
V2O5, нормально, так держать. По твоему описанию врятли там осталось больше 10% хлората хотя все может быть. Я остатки хлората уничтожаю сульфитом натрия и потом провожу обменку. logach все верно пишет что в растворе при 20 градусах хлората остается около 10% на 100г электролита, а вот перхлората всего 2,5%
ПС Вот и у нас на форуме уже варят перхлораты.
Поделиться1092013-02-23 19:33:11
Год назад все пошло прахом , потом командировки ,дома не был , короче потихоньку востанавливаюсь , сегодня купил посуду и элик . Вот место пока не построил, в доме можно конечно до азеатропа не догоню, ибо траванусь парами а так сгустить получится .
Нет конечно, дома нельзя, я на улице в свое время напарил пару литров на электроплитке, поставил ее в сторонку , прикрыл чем нибудь и пусть вариться.
Отредактировано logach (2013-02-23 19:37:42)
Поделиться1102013-02-23 19:42:09
Да, по поводу электрода, рассмотрел свой, есть какое-то окисление немного темного цвета внизу, я так думаю тоже, не надо доводить до того как электрод начинает в осадок уходить. Хотя я брал в ювелирке , вроде как они по качественнее , чем те которыми в инете барыжут , если этому верить.
Отредактировано logach (2013-02-23 19:54:04)
Поделиться1112013-02-23 19:48:26
Год назад все пошло прахом , потом командировки ,дома не был , короче потихоньку востанавливаюсь , сегодня купил посуду и элик . Вот место пока не построил, в доме можно конечно до азеатропа не догоню, ибо траванусь парами а так сгустить получится .
да помню это тему, взрыв шаровухи, самое главное все обошлось cul)
Поделиться1122013-02-23 19:49:05
djsanya123- спачибо, не терпится узнать чистоту того, что получил . к сожалению нет нужных реактивов , провести качественный анализ на хлорат.
logach - уже варю элик на газе , до азеатропа главное не доводить а то попрет к-та , а так ни страшно, 2.5 л стекл кастрюля термостойкая + спец сеточка под нее.
Раньше в песчаную баню закапывал ,но с ней дольше греть , к-та сволочь медленно воду отдает.
Отредактировано V205 (2013-02-23 19:55:33)
Поделиться1132013-02-23 19:50:43
V2O5, нормально, так держать. По твоему описанию врятли там осталось больше 10% хлората хотя все может быть. Я остатки хлората уничтожаю сульфитом натрия и потом провожу обменку. logach все верно пишет что в растворе при 20 градусах хлората остается около 10% на 100г электролита, а вот перхлората всего 2,5%
ПС Вот и у нас на форуме уже варят перхлораты.
Про сульфит, можно подробнее саму технологию
Поделиться1142013-02-23 19:59:40
djsanya123- спачибо, не терпится узнать чистоту того, что получил . к сожалению нет нужных реактивов , провести качественный анализ на хлорат.
logach - уже варю элик на газе , до азеатропа главное не доводить а то попрет к-та , а так ни страшно, 2.5 л стекл кастрюля термостойкая + спец сеточка под нее.
Раньше в песчаную баню закапывал ,но с ней дольше греть , к-та сволочь медленно воду отдает.
Дома жесть конечно, а че не на улице? Обычная электроплитка регулируемая, прям на нее слой песка 0.5см (хотя мне кажется и без песка не фига не будет)и термо стекло от микроволновки, без проблем, единственное направление ветра угадать, чтоб при озеотропе подымила немного в сторону соседей lol*) Во-во я в такой и парил много раз на электроплитке, как на фото.
Отредактировано logach (2013-02-23 20:07:01)
Поделиться1152013-02-23 20:34:19
Да была эл плитка , усе сгорело . Щас нету ее
Поделиться1162013-02-23 20:53:47
Делаю водный раствор сульфита и вливаю в элктролит в итоге если есть большое содержание хлората то идет газовыделение, летит хлор. Суть в том что под действием хлората сульфит окисляется до сульфата в результате чего идет полное избавление от хлоратов. Точно сколько вливать раствора я не знаю лею на глаз с избытком. Если много хлората то электролит начиниет вспениватся выделяя хлор. РЕАКЦИЮ ПРОВОДИТЬ ПОД ВЫТЯЖКОЙ ИЛИ ЛУЧШЕ ВСЕГО НА ОТКРЫТОМ ВОЗДУХЕ. Есть много заменителей сульфита вот источник, правда на английском http://filebox.od.ua/?file=7918a2771fd5 … 0caca3ff51
По поводу серной кислоты, я ее обезвыживал как нагревом так и безводным медным купоросом. С купоросом я ее выше 75% не мог получить плотность 1,7 в случае нагрева можно ее догнать и до 95% только правда большая часть ее уходит в качестве азеотропа SO3+пары воды.
Поделиться1172013-02-23 21:08:05
Делаю водный раствор сульфита и вливаю в элктролит в итоге если есть большое содержание хлората то идет газовыделение, летит хлор. Суть в том что под действием хлората сульфит окисляется до сульфата в результате чего идет полное избавление от хлоратов. Точно сколько вливать раствора я не знаю лею на глаз с избытком. Если много хлората то электролит начиниет вспениватся выделяя хлор. РЕАКЦИЮ ПРОВОДИТЬ ПОД ВЫТЯЖКОЙ ИЛИ ЛУЧШЕ ВСЕГО НА ОТКРЫТОМ ВОЗДУХЕ. Есть много заменителей сульфита вот источник, правда на английском http://filebox.od.ua/?file=7918a2771fd5 … 0caca3ff51
По поводу серной кислоты, я ее обезвыживал как нагревом так и безводным медным купоросом. С купоросом я ее выше 75% не мог получить плотность 1,7 в случае нагрева можно ее догнать и до 95% только правда большая часть ее уходит в качестве азеотропа SO3+пары воды.
так понятно, хлор мне дома не нужен, а с железным купоросом что получается?
Отредактировано logach (2013-02-23 21:13:04)
Поделиться1182013-02-23 21:28:41
По идее сульфат железа(2) в присутствии хлората и серной кислоты до рН3 как написано будет получатся следующее, в результате взаимодействия хлората и кислоты будет получат двуокись хлора которая тут же будет окислять сульфат железа(2) в сульфат железа(3) и раствор будет приобретать красно-коричневый цвет. Я думаю также можно и делать если добавлять нитрит натрия в кислой среде и будет образовыватся нитрат, правда после обменки в растворе будет нитрат калия в небольшом количестве.
Поделиться1192013-02-23 21:42:31
По идее сульфат железа(2) в присутствии хлората и серной кислоты до рН3 как написано будет получатся следующее, в результате взаимодействия хлората и кислоты будет получат двуокись хлора которая тут же будет окислять сульфат железа(2) в сульфат железа(3) и раствор будет приобретать красно-коричневый цвет. Я думаю также можно и делать если добавлять нитрит натрия в кислой среде и будет образовыватся нитрат, правда после обменки в растворе будет нитрат калия в небольшом количестве.
спасибо
Поделиться1202013-02-23 22:00:32
Да кстати забыл написать в случае с сульфатом железа и прочими веществами где одет подкисление раствора нужно вначале выровнять рН до нейтрального, а лучше до слабощелочного рН7 и после делать обменку с хлоридом калия. Также в любом случае перед обменкой рН нужно делать слабощелочным, незнаю почему но выход конечного продукта немного больше чем при обменке в нейтральной среде.