Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Перхлораты


Перхлораты

Сообщений 91 страница 120 из 396

91

в очередной раз убедился что платина хороша, но дорого и разваливается, лучше сделаю с ДС, по поводу перемешивания раствора, он разве не перемешивается сам пузырями водорода при электролизе ? у меня верхний слой электролита аж бурлит да и явственно видно как снизу раствор перемешивается (гнал на графите первые часы раствор прозрачный с серым оттенком видно как графит перемещается), жду мешалки, и начинаю свой поход к ПХН :)

0

92

ну вот созрело, можете визуально лицезреть соотношение хлората к перхлорату за 16 суток электролиза 500 гр соли в 2 с копейками литров воды после обменки с kcL  и перекристаллизацииhttp://savepic.ru/4082635.jpg   Ну вот они визуально эти 30% ХК lol*)    Банки литровые.  В принципе  не фига ждать до победного, делать обменку, высаживать ХК  и ПХК,  рассол дальше в электролиз и всего-то cul) Я думаю надо останавливать электролиз когда эффективность падает и делать обменку lol*)  То что слева ХК,  с сахаром и конц серкой горит, справа ПХК не горит, повторный тест пройден, вот теперь все более менее ясно, что и куда мать его lol*)

Объемы обманчивы. И так ,  высушил и  взвесил, получилось 400гр ПХК и  всего лишь 35 гр ХК, получается хлората 8-10% а не 30% исходя из сравнения объемов 78345647234636

0

93

за это время можно было сделать 4 раза по стокаже раствора хлората натрия, может стоит гнать перхлорать в две стадии ? и подливать раствор хлората натрия концентрированый ?
об этом ужн писалось тут

0

94

за это время можно было сделать 4 раза по стокаже раствора хлората натрия, может стоит гнать перхлорать в две стадии ? и подливать раствор хлората натрия концентрированый ?
об этом ужн писалось тут

Да все можно, я получил перхлорат первый раз и поэтому есть от чего плясать lol*)

0

95

В промышлености так и делают т.е. доводят концентрацию хлората до 700-800 г/л при содержании хлорида не больше 10% в растворе. Так можно делать но долго возится т.е. отделять хлорат од хлорида.

0

96

КПД, КПД, понятие растижимое, какое может быть КПД у моего электродика? Если в пром установках этот кпд 50% или около того. Потом сколько не читал, пишут при низкой температуре 30-50 градусов -  выход больше (применяют охлаждение)  Время электролиза, вообще  покрыто тайной, такое ощущение что производство перхлоратов до сих пор под табу.

фл***уд

Посмотрел результаты получения ПХК на двуоксисвынцовых анодах (покрытие графита 1мм слоем бета PbO2).
http://savepic.ru/4124479m.jpg
Результат достойный уважения  - 68% выход по току. Человек получал ПХК  прямым электролизом NaCl  с последующей обменной реакции NaClO4 + KCl  =  KClO4 + NaCl. Эдектролизер объемом 200мл. 68% выход по току при температуре 45град., БП в режиме источника тока, плотность анодного тока 250мА/см2 (для платины соответственно оптимальная плотность тока больше будет), фторид натрия 2гр./л.,  pH=6-7.
http://savepic.ru/4123455m.jpg
Ясно, что на платинированном аноде выход по току 50% говорит о неумении экспериментировать, в том числе своими руками создать не хватающие элементы для нормальных опытов по электролизу. БП которому постоянно надо что-то переключать  diab*& и сидеть с ним рядом для поддержания анодного тока – от этого я под столом. Про поддерживание нужной температуры вообще лучше не говорить.
Посмотрите на 10А перхлоратную ячейку – что в ней сложного?
http://savepic.ru/4125490m.jpg
Выход по току 80% (электролиз раствора хлората натрия) при 0.3А/см2 на платинированном аноде. Температура 10-15град не оптимальна - исследовался не КПД, а материал анода, которым заменить платину. 

0

97

:blink:  Это о чем хоть?? Я бы про реальное получение с  удовольствием почитал. При таком расположении электродов(близко) у меня ток зашкаливает, это раз.  На сколько хватит моего электрода при таких условиях это два. На счет регулировки тока,  я с утра до вечера на работе и не сплю с электролизером, раз в три дня переключить галетник мне не в лом(хотя можно вообще не переключать). Потом в подобных промустановках используется платина, а не напыление и т д. lol*)  Про установку ниже; Cложного там ничего нет, забыли только подвод охл. жидкости(это тоже очень просто и следить не надо, а вдруг соседей затопит или еще чего)   Автоматического  блока питания я тоже не наблюдаю,  который может перегреться  и загореться совсем просто, не дай бог если рядом никого не будет. Насчет суперпроизводительности только все пишут, факты, фото, видео, килограммы  берты и ПХК в студию! lol*)  Вон у V205 электод пошел, вот это факт cul) . Мое мнение,чтоб увеличить КПД, надо тупо докупить электродов, от количества электродов КПД будет расти пропорционально , даже может зашкалить cul) при этом ваш кошелек на столько же будет беднеть на сколько КПД расти

Отредактировано logach (2013-02-22 22:25:38)

0

98

за это время можно было сделать 4 раза по стокаже раствора хлората натрия, может стоит гнать перхлорать в две стадии ? и подливать раствор хлората натрия концентрированый ?
об этом ужн писалось тут

За это время можно и кило с лишним берты получить. На то он ПХК , что не так  все просто  в этой жизни.  Я  вот читал про производство урана, вот там жопа так жопа, а тут ловля блох с перхлоратом. lol*)

0

99

Сегодня поставил сушиться свой ПХК , что то после перекристализации и пары промывок , количество резко уменьшилось  :) , к сожалению нет серки , что бы провериь, но мож  что придумаю. Соли NaCl то же нет  :lol: , все запасы истратил, нужно покупать и срочно ставить на электролиз новую партию , а то простой электрода не хорошо, буду ставить в ведро для охлаждения , пусть электрод хоть поживет по дольше. Ни че , тот кто хочет пусть повышает КПД, а мы с logach
как курочка по зернышку , не в напряг для себя  , наварим   нужных солей  :rolleyes:

Отредактировано V205 (2013-02-22 22:57:31)

0

100

:blink:  Это о чем хоть??

И как долго будете плодить эту антинаучную уйню?  diab*&

1) “Автоматического блока питания я тоже не наблюдаю, который может перегреться и загореться совсем просто, не дай бог если рядом никого не будет.”
http://savepic.ru/4073320m.jpg
Бред это батенька :angry: . У меня на заводе 38 электромоторов, два шкафа электроники к ним и чтобы там что-то горело, за 7 лет как-то не припомню.
Вами сказанное считаю воплями младенца для которого электричество - дело темное, издающее яркий свет и сильно бьющее по пальцам. Это доказывает хотя бы вот  http://www.youtube.com/watch?v=54OfGDX32Ps  Да кто так БП проверяет? Всего две простейшие вещи делаются – измерения холостого хода и режима КЗ. Если режим КЗ темное дело - то это делается именно для того, чтобы проверить на сколько элементы БП нагреваются. Термодинамическое равновесие наступает через часа 4-5 и раньше там нечего щупать.

2) “Насчет суперпроизводительности только все пишут, факты, фото, видео, килограммы берты и ПХК в студию!”

Сам ленивый, так нечего орать lol*) .  От моих фактов и пару фоток (Вам лень даже то было посмотреть) службы безопасности в штаны наложили (1.3-1.5кг за 48часов), даже не собираюсь тут что-то выкладывать – не верю я больше этим пиротехническим сайтам. Тупостью и башкой об стенку нормальных результатов не получите. Токи с точностью +/- трамвайная остановка - это первая причина столь хреновых выходов по току. Вашим результатам я вообще не верю – нет данных анодной площади и соответственно плотности тока.

3) “Cложного там ничего нет, забыли только подвод охл. жидкости(это тоже очень просто и следить не надо, а вдруг соседей затопит или еще чего)”

Снова проявляется ленивость поискать, как решается охлаждение. Самое простое и тупое - это подключится к крану.

4) „Потом в подобных промустановках используется платина, а не напыление и т д. lol*) 
http://savepic.ru/4085608m.jpg

0

101

cul)  а , ну да , я форум перепутал,любителей пиротехников и форум гуру электротехников lol*)  У меня квартира, а не завод. Лабораторный блок питания не проблема купить, только он мне за такие деньги не нужен, еще услышать ваши доводы не в пользу его, хотя я эти научные выводы и читать не буду, не настолько все сложно чтобы понять и уж очень большой разницы для электролиза в вашем и моем я принципиально не вижу, можете даже не демострировать свои профзнания в элекрики-электроники, мне это не интересно , потому как я  просто увлекаюсь пиркой и в электотехники я не настолько силен чтоб с вами яйцами мериться. Я сделал  ПХК и доступно выкладываю материал для тех кому это интересно. Меня на данный момент все устраивает, если вас неустраивает и вы получаете с литра килограммы то флаг вам в руки , хотя я человек недоверчивый и верю только в то что сам достиг. Давайте выложите свой электролиз в картинках , килограммах, ах да спецслужбы не дремлют  lol*)  нельзя lol*)  :ph34r: Ах да, я все бросил и оттопырил уши слушать ваши истинно научные познания  в электрохими и т.д., гле же вы раньше то были, а то я профан велосипед изобретаю , об формулы спотыкаюсь, без вас ну никак не выходит, все это мое видео и картинки фейк.

Отредактировано logach (2013-02-23 14:31:17)

0

102

Сегодня поставил сушиться свой ПХК , что то после перекристализации и пары промывок , количество резко уменьшилось  :) , к сожалению нет серки , что бы провериь, но мож  что придумаю. Соли NaCl то же нет  :lol: , все запасы истратил, нужно покупать и срочно ставить на электролиз новую партию , а то простой электрода не хорошо, буду ставить в ведро для охлаждения , пусть электрод хоть поживет по дольше. Ни че , тот кто хочет пусть повышает КПД, а мы с logach
как курочка по зернышку , не в напряг для себя  , наварим   нужных солей  :rolleyes:

+5 cul)

0

103

ELMIS у logach не блок питания , а зарядное устройство  Китайское ,по этому там нет стабилизатора тока и защиты , вот он и нагружал лампочками . Я уважаю твои познания и опыт , но если у нас получается наварить то количество с минимальными затратами , которое устраевает почему бы нет? Бесспорно желание достичь больших познаний в этой области не должно пропадать и останавливаться на достигнутом не стоит, но это наши перве шаги ,первый положиьтельный  опыт, конечно не без ошибок . В дальнейшем  все будет учитываться и усовершенствоваться.

0

104

lol*) вот это улыбает----Тупостью и башкой об стенку нормальных результатов не получите. Токи с точностью +/- трамвайная остановка - это первая причина столь хреновых выходов по току. Вашим результатам я вообще не верю – нет данных анодной площади и соответственно плотности тока. ---сам-то понял че сказал----            ------- Я так же вам не верю, че вы так разнервничались, удивляет, судя по вашим эпотажам мой выход ПХК?......... А ,нашел твои фото  http://pirotehnika.ruhelp.com/index.php?ac...osts&hl=&st=175  ну молодец , хорошо поешь, куда   мне темноте-младенцу до вас cul) , c трех литров и я ХК ПОЛУЧУ при таком токе, только сомнительная цифра в 3 суток и что? Вам смешно как я получил ПХК? Ну во мне ваш авторитет опустился к плинтусу,  не гоже для47 лет так кичиться B) А я то думаю кто мне на ютубе минусы втыкает, оказывается кое-кого жаба гложет Hlopvam:

Отредактировано logach (2013-02-23 19:52:13)

0

105

Вот мой высушенный  ПХК , первая фракция после перекристализации , после остывания выпали еще кристаллы слой в 3л банеке где то 3 см , я их не трогал , на чистоту полученный продукт пока не проверял .
http://s017.radikal.ru/i441/1302/55/a752ec9abe94t.jpg

Отредактировано V205 (2013-02-23 18:37:15)

0

106

Вот мой высушенный  ПХК , первая фракция после перекристализации , после остывания выпали еще кристаллы слой в 3л банеке где то 3 см , я их не трогал , на чистоту полученный продукт пока не проверял .
http://s017.radikal.ru/i441/1302/55/a752ec9abe94t.jpg

cul)  Отлично, до 20 град  ПХК у меня не горит от серки, потом уже с ПХК, хлорат  начинает выпадать LOL!&#   Насчет серной кислоты, а электролит выпарить или негде? Cейчас злой Элмис скажет что ты тоже не так делал как он, у него с литра два кило за три дня lol*)

Отредактировано logach (2013-02-23 18:47:47)

0

107

Год назад все пошло прахом , потом командировки ,дома не был , короче потихоньку востанавливаюсь , сегодня купил посуду и элик . Вот место пока не построил, в доме  можно конечно до азеатропа не догоню, ибо траванусь парами а так сгустить получится .

0

108

V2O5, нормально, так держать. По твоему описанию врятли там осталось больше 10% хлората хотя все может быть. Я остатки хлората уничтожаю сульфитом натрия и потом провожу обменку. logach все верно пишет что в растворе при 20 градусах хлората остается около 10% на 100г электролита, а вот перхлората всего 2,5%
ПС Вот и у нас на форуме уже варят перхлораты.

0

109

Год назад все пошло прахом , потом командировки ,дома не был , короче потихоньку востанавливаюсь , сегодня купил посуду и элик . Вот место пока не построил, в доме  можно конечно до азеатропа не догоню, ибо траванусь парами а так сгустить получится .

Нет конечно, дома нельзя, я на улице в свое время  напарил  пару литров на электроплитке, поставил ее в  сторонку , прикрыл чем нибудь и пусть вариться.

Отредактировано logach (2013-02-23 19:37:42)

0

110

Да,  по поводу электрода, рассмотрел свой, есть какое-то окисление немного темного цвета внизу, я так думаю тоже, не надо доводить до того как электрод начинает в осадок уходить. :blink: Хотя я брал в ювелирке , вроде как они по качественнее , чем те которыми в инете барыжут , если этому верить.

Отредактировано logach (2013-02-23 19:54:04)

0

111

Год назад все пошло прахом , потом командировки ,дома не был , короче потихоньку востанавливаюсь , сегодня купил посуду и элик . Вот место пока не построил, в доме  можно конечно до азеатропа не догоню, ибо траванусь парами а так сгустить получится .

да помню это тему, взрыв шаровухи, самое главное все обошлось cul)

0

112

djsanya123- спачибо, не терпится узнать чистоту того, что получил . к сожалению нет нужных реактивов , провести качественный анализ на хлорат.
logach - уже варю элик на газе , до азеатропа главное не доводить а то попрет к-та , а так ни страшно, 2.5 л стекл кастрюля термостойкая + спец сеточка под нее.
Раньше в песчаную баню закапывал ,но с ней дольше греть , к-та сволочь медленно воду отдает.
http://s001.radikal.ru/i194/1302/cb/7a27968cc665t.jpg

Отредактировано V205 (2013-02-23 19:55:33)

0

113

V2O5, нормально, так держать. По твоему описанию врятли там осталось больше 10% хлората хотя все может быть. Я остатки хлората уничтожаю сульфитом натрия и потом провожу обменку. logach все верно пишет что в растворе при 20 градусах хлората остается около 10% на 100г электролита, а вот перхлората всего 2,5%
ПС Вот и у нас на форуме уже варят перхлораты.

Про сульфит, можно подробнее саму технологию :blink:

0

114

djsanya123- спачибо, не терпится узнать чистоту того, что получил . к сожалению нет нужных реактивов , провести качественный анализ на хлорат.
logach - уже варю элик на газе , до азеатропа главное не доводить а то попрет к-та , а так ни страшно, 2.5 л стекл кастрюля термостойкая + спец сеточка под нее.
Раньше в песчаную баню закапывал ,но с ней дольше греть , к-та сволочь медленно воду отдает.

Дома жесть конечно, а че не на улице? Обычная электроплитка регулируемая, прям на нее слой песка   0.5см (хотя мне кажется и без песка не фига не будет)и термо стекло от микроволновки, без проблем, единственное направление ветра угадать, чтоб при озеотропе подымила немного в сторону соседей lol*)      Во-во я в такой и парил много раз на электроплитке, как на фото.

Отредактировано logach (2013-02-23 20:07:01)

0

115

Да была эл плитка , усе сгорело . Щас нету ее

0

116

Делаю водный раствор сульфита и вливаю в элктролит в итоге если есть большое содержание хлората то идет газовыделение, летит хлор. Суть в том что под действием хлората сульфит окисляется до сульфата в результате чего идет полное избавление от хлоратов. Точно сколько вливать раствора я не знаю лею на глаз с избытком. Если много хлората то электролит начиниет вспениватся выделяя хлор. РЕАКЦИЮ ПРОВОДИТЬ ПОД ВЫТЯЖКОЙ ИЛИ ЛУЧШЕ ВСЕГО НА ОТКРЫТОМ ВОЗДУХЕ. Есть много заменителей сульфита вот источник, правда на английском http://filebox.od.ua/?file=7918a2771fd5 … 0caca3ff51
По поводу серной кислоты, я ее обезвыживал как нагревом так и безводным медным купоросом. С купоросом я ее выше 75% не мог получить плотность 1,7 в случае нагрева можно ее догнать и до 95% только правда большая часть ее уходит в качестве азеотропа SO3+пары воды.

0

117

Делаю водный раствор сульфита и вливаю в элктролит в итоге если есть большое содержание хлората то идет газовыделение, летит хлор. Суть в том что под действием хлората сульфит окисляется до сульфата в результате чего идет полное избавление от хлоратов. Точно сколько вливать раствора я не знаю лею на глаз с избытком. Если много хлората то электролит начиниет вспениватся выделяя хлор. РЕАКЦИЮ ПРОВОДИТЬ ПОД ВЫТЯЖКОЙ ИЛИ ЛУЧШЕ ВСЕГО НА ОТКРЫТОМ ВОЗДУХЕ. Есть много заменителей сульфита вот источник, правда на английском http://filebox.od.ua/?file=7918a2771fd5 … 0caca3ff51
По поводу серной кислоты, я ее обезвыживал как нагревом так и безводным медным купоросом. С купоросом я ее выше 75% не мог получить плотность 1,7 в случае нагрева можно ее догнать и до 95% только правда большая часть ее уходит в качестве азеотропа SO3+пары воды.

так понятно, хлор мне дома не нужен, а с железным купоросом что получается?

Отредактировано logach (2013-02-23 21:13:04)

0

118

По идее сульфат железа(2) в присутствии хлората и серной кислоты до рН3 как написано будет получатся следующее, в результате взаимодействия хлората и кислоты будет получат двуокись хлора которая тут же будет окислять сульфат железа(2) в  сульфат железа(3) и раствор будет приобретать красно-коричневый цвет. Я думаю также можно и делать если добавлять нитрит натрия в кислой среде и будет образовыватся нитрат, правда после обменки в растворе будет нитрат калия в небольшом количестве.

0

119

По идее сульфат железа(2) в присутствии хлората и серной кислоты до рН3 как написано будет получатся следующее, в результате взаимодействия хлората и кислоты будет получат двуокись хлора которая тут же будет окислять сульфат железа(2) в  сульфат железа(3) и раствор будет приобретать красно-коричневый цвет. Я думаю также можно и делать если добавлять нитрит натрия в кислой среде и будет образовыватся нитрат, правда после обменки в растворе будет нитрат калия в небольшом количестве.

спасибо
:rolleyes:

0

120

Да кстати забыл написать в случае с сульфатом железа и прочими веществами где одет подкисление раствора нужно вначале выровнять рН до нейтрального, а лучше до слабощелочного рН7 и после делать обменку с хлоридом калия. Также в любом случае перед обменкой рН нужно делать слабощелочным, незнаю почему но выход конечного продукта немного больше чем при обменке в нейтральной среде.

0


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Перхлораты