Пиротехника |
Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.
Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Перхлораты
Да кстати забыл написать в случае с сульфатом железа и прочими веществами где одет подкисление раствора нужно вначале выровнять рН до нейтрального, а лучше до слабощелочного рН7 и после делать обменку с хлоридом калия. Также в любом случае перед обменкой рН нужно делать слабощелочным, незнаю почему но выход конечного продукта немного больше чем при обменке в нейтральной среде.
про рH насколько я знаю при обменке, чтоб ПХК был чище и не имел кислотных остатков.
Восстановление хлората http://www.youtube.com/watch?v=psrtGEyJKgQ
Восстановление хлората http://www.youtube.com/watch?v=psrtGEyJKgQ
спасибо, наглядно.
Сегодня провел тест ,действием концентрированной H2SO4 на полученный ПХК с сахаром , результат порадовал , ни чего не обуглилось и не загорелось, те же действия проводил с Русхимовским ПХК -то же самое. И с самодельным ХК - этот моментально почернел и воспламенился . Видео не снимал , так как это все делал до меня logach. Я действительно получил достаточно чистый ПХК гынастоящийрусский
Сегодня провел тест ,действием концентрированной H2SO4 на полученный ПХК с сахаром , результат порадовал , ни чего не обуглилось и не загорелось, те же действия проводил с Русхимовским ПХК -то же самое. И с самодельным ХК - этот моментально почернел и воспламенился . Видео не снимал , так как это все делал до меня logach. Я действительно получил достаточно чистый ПХК гынастоящийрусский
cul) Замечательно, все подтвердилось и метода работает,кто бы сомневался Hlopvam:
Отредактировано logach (2013-02-24 13:51:07)
Вот и замечательно, думаю себе тоже ПТА прикупить, уже сторговался с продавцем 1000грн за два електрода, 12х5 см каждый, и вот задумываюсь что на катод брать, чистый никель или нержавейку. Катодов думаю брать три штуки т.е. с каждой стороны от анодов. Хорошо что есть сетка с платины весом 5г, если что то буду поновлять слой после пару тройков электролиза.
ПС почему она зараза тяжелая, была бы плотность такая как в магния, то сетка весом 5г была бы размером 10х10см 
Вот и замечательно, думаю себе тоже ПТА прикупить, уже сторговался с продавцем 1000грн за два електрода, 12х5 см каждый, и вот задумываюсь что на катод брать, чистый никель или нержавейку. Катодов думаю брать три штуки т.е. с каждой стороны от анодов. Хорошо что есть сетка с платины весом 5г, если что то буду поновлять слой после пару тройков электролиза.
ПС почему она зараза тяжелая, была бы плотность такая как в магния, то сетка весом 5г была бы размером 10х10см
у меня нержавейка, если ХК делать, каждые 5 суток желательно кислотой промывать(за не имением соляной мою в азотной), образуется труднорастворимый налет. На ХН такого налета нет, но нельзя оставлять электроды в электролите без напряжения иначе увидите жопу. lol*) С ПТА конечно поинтересней , ни тебе мути и грязи. cul)
Отредактировано logach (2013-02-24 15:08:12)
У меня , как я и писал ранее было 2 электрода , в начале я и катод и анод сделал из них , наварил 1.5 кг ХК , и решил провести электролиз хлорида бврия , тож упоминал об этом, так вот банка у меня стоит на улице , а из дома идут провода , провода не тольстые ,большое падение , ток компенсирую большим напряжением , короче провода у меня идут мимо привязанной собаки , этот гад их перекусил , бвло это 3 недели назад и естественно , банка стояла без напруги ночь и пол дня, когда увидел вставил псу люлей и соеденил провода , подал питание , ток 10А , проходит 15 минут , ток 1А иду смотреть , мой катод выляется на дне банки . Выругал себя за то , что воткнул платину в катод , вырезал катод из нержавейки. Вот такая вот история , просто так потерял один электрод.
Так, что вывод : 1- Нехрен в катод совать платину. 2- Соблюдать температурный режим. 3- не оставлять без напруги . Поствить кричалку ,пищалку если вдруг пропадет ток.,сделать такую не трудно.
на катоде прекрасно работает нержавейка , я не промывал ни разу , при получении ПХН налет был но процесс и так прощел нормально ,думаю никель не обязателен , конечно если есть возможность можно никелевый электрод купить , хуже не будет.
Отредактировано V205 (2013-02-24 16:41:31)
О сколько нам открытий чудных
Готовят просвещенья дух
И опыт, сын ошибок трудных,
И гений, парадоксов друг,
И случай, бог изобретатель.
Это точно. Написал , чтоб так больше ни кто не делал . Но уверен , что кто нибудь да повторит мой опыт. Ведь опыт это сын ошибок трудных lol*)
Мужики, если не сложно, пощитайте плиз себестоимость полученного пхк с учетом всех затрат (работа и время не в счет) и как вы считаете на сколько кг пхк хватит ПТА т.е. его ресурс в кг пхк. Спасибо!
я где-то уже прикидывал, в моем случае блок питания+электрод= 6000руб, чтоб это окупить надо сделать 10 кг ПХК или 15 кг ХК, потом пойдет халява. Вроде как Кметь писал , столько сделал и электрод живой. C другой стороны это интересно и занятно cul) Я брал ПХК ПО 6 кило в Москве, эти 6 кило уходили моментом, а тут вариться и вариться, хочешь ХК, ХОЧЕШЬ пхк. Конечно если подобрать оптимальные условия и прикупить несколько электродов, можно перейти на промуровень и гнать мешками lol*) По крайне мере у меня теперь проблем с разрывным нет и с составами можно шире эксперементировать. Я думаю на хлорате он точно окупится, на ПХК еще надо подождать результатов.
Отредактировано logach (2013-02-24 23:43:21)
Могу написать , как есть за свой электролиз. У меня напруга идет вольт 9 так ,как
длинные провода и в них падает чисто на нагрев бесполезно окло 5 вольт не совершая при этом работу , но считаем все равно и это. Ток 10А соответственно мощность 9х10=90Вт - это на выходе , с учетом КПД блока питания и прочих потерь .допустим от сети потребляется 100Вт , электролиз я проводил 14 суток х24= 336 часов . 100 Вт-это 0.1 кВт 336 х 0.1 = 33.6 кВт/ч , стоимость 1 кВт часа у нвс в регионе 2.26 руб. 33.6 х 2.26= 75.9 руб. Если бы я поставил последовательно 2 банки и не гасил 5 вольт в проводах то за те же деньги за электроэнергию получил бы в 2 раза больше продукта. Но это уже мое упущение.
Соль NaCl - стоит 10 руб за кГ , ее ушло 700 гр ну будем считать - 10 руб.
Калиевая селитра для обменки у нас стоит 100 руб за 1 кг , ее ушло 300 гр примерно ,точно я не считал моли когда делал обменку. Короче еще 30 руб.
И того у меня получилось 496 гр чистого ПХК , 100 гр грязного ПХК+ немного чего то осталось в растворе , грамм 200-300 нитрата натрия ( еще в расстворе ),денег ушло 75,9+10+30=115,9 руб.
115,9 руб- 496 гр ПХК или грубо 250 руб за 1 кг ПХК+ мы получаем нужную NaNo3
Стоимость моего электрода с доставкой 47$= 1504 руб. Вот вопрос сколько я на нем смогу наварить под вопросом , так как я его немного ушатал, но пока еще работает. На блок питания я деньги не тратил .В общем решайте сами покупать готовый или получать . Если бы в русхиме был дешовый ПХН , как раньше то конечно лучше покупать его , меньше гемороя . Но так, как ПХК стоит много дороже , то есть смысл его получать . если делать и ПХА , то тем более.
Отредактировано V205 (2013-02-25 01:38:53)
метиленовым синим можно узнать количество перхлората в растворе, имже можно узнать и о хлорате, но я не знаю как 
метиленовым синим можно узнать количество перхлората в растворе, имже можно узнать и о хлорате, но я не знаю как
Метиленовый синий покажет только наличие пхк, а не его количество. К хк он не имеет никакого отношения...
Могу написать , как есть за свой электролиз....
250р за кило в принципе не плохая цена, еще бы быть уверенным что пта долго будет жить тогда наверно заморочился, но 47 баксов чет кусаются.....
А из оксида чет не прет делать, ленивая я "скотина" &)
Во-во , а нам надо знать присутствие ХК в растворе и его примерное количество. причем доступным способом.
Отредактировано V205 (2013-02-25 09:58:17)
Во-во , а нам надо знать присутствие ХК в растворе и его примерное количество. причем доступным способом.
Информация из сети:
Анализ водных растворов, содержащих гипохлорит-, хлорит- и хлорат-ионы при совместном присутствии. Определение гипохлорит-иона (опыт1). К смеси 10 мл 5%-ного раствора уксусной кислоты и 10 мл 5%-ного раствора уксуснокислого натрия приливают 10 мл 10%-ного раствора иодида калия и, добавив пипеткой отмеренный объем испытуемого раствора, титруют выделившийся иод раствором тиосульфата. Хлорит- и хлорат-ионы при этом не титруются.
Определение хлорит-иона (опыт 2). К смеси 10 мл 2 N Н2S04 и 10 мл 10%-ного раствора иодида калия приливают отмеренный объем испытуемого раствора и по прошествии 5 мин. выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия. Таким образом определяется сумма хлорит- и гипохлорит-ионов, хлораты при этом не титруются. Используя результаты опыта 1, вычисляют количество хлорит-иона.
Определение хлорат-иона (опытЗ). В испытуемый раствор вносят 0,5 г сухого бромида калия и затем приливают 20 мл конц. хлористоводородной кислоты. Через 5 мин. приливают 50 мл 1%-ного раствора иодида калия и титруют выделившийся иод раствором гипосульфита натрия. При этом получают суммарное содержание всех окислительных компонентов раствора. Используя результаты опыта 2, вычисляют количество хлорат-иона в смеси.
Как оттитровать Cl-, вам рассказывать не надо. Его и гравиметрически определить легко.
Перхлорат тоже можно попробовать осадить тетрабутил аммоний бромидом. мешающие хлораты и хлориты а заодно и гипохлориты мона удалить нагреванием с солянкой. Вот кратенько если по простому.
Т.е. суть в чем, надо взять небольшую навеску грязного пхк и растворить в известном объеме дист. воды и провести титрование по опыту №3, потом произвести перерасчет на количество хлората и мы узнаем сколько его в %. Если при проведении опыта №3 йод не выделится, значит в пробе нет хлората, но это конечно идеальный вариант!
Отредактировано nukleofil (2013-02-25 10:27:51)
Метиленовый синий покажет только наличие пхк, а не его количество. К хк он не имеет никакого отношения...
какбы если я нечего не путаю, он изменением интенсивности цвета покажет количество хлората, примерно как индикаторная бумажка ПШ, покрейней мере именно это я наблюдал когда один американец варил ПХК
какбы если я нечего не путаю, он изменением интенсивности цвета покажет количество хлората, примерно как индикаторная бумажка ПШ, покрейней мере именно это я наблюдал когда один американец варил ПХК
Бумажка не может показать количество, она показывает качество т.е. есть или нет. Лакмусовая бумажка ведь не показывает концентрацию кислоты или щелочи, а только указывает реакцию среды.
250р за кило в принципе не плохая цена, еще бы быть уверенным что пта долго будет жить тогда наверно заморочился, но 47 баксов чет кусаются.....
А из оксида чет не прет делать, ленивая я "скотина" &)
250 р з-а кило зто цена в самом плохом варианте, как у меня пробный вариант с низким КПД через счетчик , если есть "левое" электричество то вообще почти халява. Да даже через счетчик при правильном подходе можно свести расходы рублей до 70 за кило .
Электрод у logach , как он говорит за все время не изменил своих параметров . Свой электрод я немного ушатал по своей вине. Да и покрытие видимо разное бывает . При варке ХК так он почти не изнашивается.
Отредактировано V205 (2013-02-25 10:55:45)
Вот если бы Н3 хорошо работал в шарах, то конечно был бы смысл в ХК, но лично у меня Н3 работает крайне погано, хз почему. Поэтому лично для себя пока не вижу смысла варить хк, а вот пхк все сильнее манит и манит...
Может кто захочет заморочиться
http://blog.tep-nn.ru/?paged=7
У меня стоит бадейка на 2,5л., уже 8 суток .
И вот мысли вслух:падает концентрация хлората в р-ре, по-мере образования ПХН, как следствие падает ток и производительность. Я к чему? Мобыть не доливать воды .? Худо-бедно, у меня воды улетает за сутки грамм 100-150. А то разбавляю концентрацию, сам торможу процесс. Попробую не добавлять, и варить "самый цинус"
lol*) А за двадцать суток мона на слюну изойтись.
Саня, как там твой ПХК???
Вот если бы Н3 хорошо работал в шарах, то конечно был бы смысл в ХК, но лично у меня Н3 работает крайне погано, хз почему. Поэтому лично для себя пока не вижу смысла варить хк, а вот пхк все сильнее манит и манит...
Плохая робота н3 бывает только при плохом помоле угля. Да и уголь лучше брать сосновый или ивовый. У меня н3 сгорает очень быстро, практически как нормальный флеш, но чет неохота его пихать в снаряд. Не люблю я вобщем хлораты, а особенно изолировать их от серы.
Саня, как там твой ПХК???
С13-го числа бурлит, пузырьки мелкие на аноде, ток пока сильно не падает, у меня 2,5Л бульбулятор, так вот:выкипело грамм 800 воды. Я её перестал добавлять с того дня,
БудеМ ПОСМОТРЕТЬ, что получится smehok& .
Озоном не воняет? У меня воняло через 14 дней, воняет при работающем электролизере если открыть крышку , если выключить и банка постоит то озон быстро улетучивается и не воняет уже.
Отредактировано V205 (2013-02-26 07:50:45)
Если честно, то я не знаю, как пахнет озон...... Газовыделение на аноде интенсивное, пузырьки относительно мелкие, жду когда попрут крупные .
В небольших кол-вах пахнет как воздух после грозы. Чуть побольше - резкий кисловатый запах, похож на хлор больше всего.
Озон похож по запаху на хлор но если понюхать одно а потом другое то различается сильно ,озон образуется при коронном разряде , при действии ультрофиалета , можно химически 3 BaO2 + 3 H2SO4 = 3 BaSO4↓ + O3↑ + 3 H2O или марганцовка + серка ( но только концентрированная)
ясное дело , что обсуждаем не получение озона , но нужно же знать чем должно пахнуть 
Отредактировано V205 (2013-02-27 22:12:15)
Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Перхлораты