Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Перхлораты


Перхлораты

Сообщений 151 страница 180 из 396

151

http://s019.radikal.ru/i604/1302/cf/e3032dc0554ft.jpg
Вот и у меня созрел перхлорат. В реации обмена учавствовало 1кг KCL. Значит минимум должно получиться 1600гр. "грязного ПХК."

0

152

Ну слава богу, а то мы уже заждались, сколько было изначально хлорида натрия?
Какой объем? просто не помню писал ты или нет. Ну если чистого то с килограмм мож и получишь, ждем тесты.

Отредактировано V205 (2013-02-27 22:19:01)

0

153

Ну слава богу, а то мы уже заждались, сколько было изначально хлорида натрия?
Какой объем? просто не помню писал ты или нет. Ну если чистого то с килограмм мож и получишь, ждем тесты.

да, да, Саня давай цифры, исходное количество соли, воды, сколько суток, ток, температуру, в каком состоянии электроды, чтоб все в одном месте было   cul)  lol*)  Я тут делал перекристаллизацию ХК из горячего насыщенного раствора,  так вот у меня есть подозрение что есть ПХК.  Когда выгребал кристаллы из литровой банки, внизу были кристаллы как порошек, это которые первые выпадают. Проверить было в лом, так что наблюдайте при кристаллизации. Может из ХК , можно еще выделить ПХК.

Отредактировано logach (2013-02-27 22:53:00)

0

154

Реактор- простая стеклянная банка с широким горлом на 2,5Л. Тупо набрал из-под крана воды градусов 40, растворил соль, соли растворилоссь грамм 800, судя по остатку в пачке, и на дне банки был слой соли толщиной со спичку, р-р получился перенасыщенный.
Бомбил током 13А. Ну ток потом потихоньку падал , я его добавлял. t 45-50гр. После того посста про добавление воды (обсуждали), воду доливать перестал, в итоге к 26му числу у меня осталось 1,5 л рассола. Газоотделение на аноде было очень интенсивным , на дне банки лежало немного кристаллов кубичеслой формы. Реено было остановить электролиз. Анод впорядке.Взял пробу в пробирку, и капнул хлористого калия, обильно посыпался перхлорат.
Посчитав моли, на сколько увелиится вес соли при добавлении к ней 4 атомов кислорода  получил что продукта должно быть около 1600гр. Для обменки понадобится 990 гр. хлорида.
Захреначил туда прямо поршком хлорид  и размешал.  Но не весь сразу а постепенно, переодически  беря пробу с банки и приливая хлорид, мутнеет и падает осадок, сыплю в реактор дальше, и так пока пробы  перестали давать реакцию. Впринципе, всё получилось, согласно моим расчётам.  проба сохнет на батарее, после двух промывок. Будем посмотреть....

0

155

ждем вес ПХК, мне кажется, что ты много насчитал lol*) Кристаллы не мелкие, я из горячих растворов делал, чтоб крупнее были, удобнее промывать и сушить. В духовку можно, быстрее будет.

Отредактировано logach (2013-02-28 11:57:26)

0

156

После промывок уже уменьшилось, а так банка как свинцовая. Вчера хотел, ради интереса, завесить банку, а потом пустую трёхлитровку, чтоб прикинуть, да передумал (весы на 5кг с точностью 1гр.) Я с русхимовским ПХН всегда такую же обменку делал, впринципе всегда получалось согласно расчётам. Здесь же вопрос в степени загязнения хлоратом. я незн***аю

0

157

После промывок уже уменьшилось, а так банка как свинцовая. Вчера хотел, ради интереса, завесить банку, а потом пустую трёхлитровку, чтоб прикинуть, да передумал (весы на 5кг с точностью 1гр.) Я с русхимовским ПХН всегда такую же обменку делал, впринципе всегда получалось согласно расчётам. Здесь же вопрос в степени загязнения хлоратом. я незн***аю

Блин, у меня стоит рассол после обменки, надо попробовать пробу сделать, мож там еще ПХН завалялся, че-та я не соoбразил.

0

158

А я вылил и рассол и промывочную воду, думаю чтоб и голова не болела, а терь она болит :lol: , а нахрена, нуна было следующую партию соли в ней разболтать. Умная мысля-- приходит опосля.

0

159

А я вылил и рассол и промывочную воду, думаю чтоб и голова не болела, а терь она болит :lol: , а нахрена, нуна было следующую партию соли в ней разболтать. Умная мысля-- приходит опосля.

на то он и форум, дополняем друг друга cul)

0

160

Мля, это последняя капля была, начинаю карамулить деньги на ПТА...
Щас придется заново всю тему перечитывать т.к. раньше не придавал ей должного внимания.

Отредактировано nukleofil (2013-02-28 13:44:54)

0

161

Мля, это последняя капля была, начинаю карамулить деньги на ПТА...
Щас придется заново всю тему перечитывать т.к. раньше не придавал ей должного внимания.

  lol*)  cul)

0

162

Мля, это последняя капля была, начинаю карамулить деньги на ПТА...
Щас придется заново всю тему перечитывать т.к. раньше не придавал ей должного внимания.

лучше на двуокиси :) ото чето платина уже не эксклюзив совсем, на двуокиси интереснее :rolleyes:

0

163

лучше на двуокиси :) ото чето платина уже не эксклюзив совсем, на двуокиси интереснее :rolleyes:

Я предпочитаю не эксклюзивные методы, а проверенные! Кметь делал из оксида, писал что если херово сделать то сыпаться начинает, хороший оксид получается из реактивов ЧДА, в итоге себестоимость оксидного анода получается как платиновый + геморой изготовления. Поэтому лучше идти по протаренной дорожке наших экспериментаторов, за что им большой респектище!

0

164

К сегодняшнему вечеру энтузиазма у меня поубавилось, и здорово :( .
После многочисленных промывок и перекристаллизаций, осталось 400гр. ПХК подходячего качества, остальное ХК загрязнённый ПХК. Что с этим рассолом делать, ума не приложу :angry: . Пробы с сахаром давали 100% вспышку. Брал пробы, сушил феном, мешал с пудрой сахарной. Короче задолбался брязгаться. В итоге , из тёплого рассола что  выпало , собрал отжал , посушил феном.. Недодержал я , суток двое мона было смело ещё булькать.
Ещё меня смущает: Почему в моих пробах, когда проводил обменку, сыпался именно ПХК,его невооружённым глазом отличишь от ХК.

0

165

К сегодняшнему вечеру энтузиазма у меня поубавилось, и здорово :( .
После многочисленных промывок и перекристаллизаций, осталось 400гр. ПХК подходячего качества, остальное ХК загрязнённый ПХК. Что с этим рассолом делать, ума не приложу :angry: . Пробы с сахаром давали 100% вспышку. Брал пробы, сушил феном, мешал с пудрой сахарной. Короче задолбался брязгаться. В итоге , из тёплого рассола что  выпало , собрал отжал , посушил феном.. Недодержал я , суток двое мона было смело ещё булькать.
Ещё меня смущает: Почему в моих пробах, когда проводил обменку, сыпался именно ПХК,его невооружённым глазом отличишь от ХК.

Зря ты столько перекристаллизаций делал. Надо было изначально сделать при 100 градусах при 20 градусах все выгребсти и еще одну тоже при  100градусах и при 20 вытаскивай перхлорат, остальное ХК. Как то так. А при обменке хер различишь, там вместе и хлорат и перхлорат валит.   Вот тут посмотри  http://www.youtube.com/watch?v=O1aWzrRBMjk   и то когда кристаллы сыплются в верхней части банки отчетливо видно кристаллы ХК, чел похоже тоже не додержал электролиз, хотя он пишет что цель не задавался получить 100% ПХК. У меня получилось из 500 грамм исходной соли столько же ПХК. вот перевод----  ytmachx 6 дн. назад
Решение отбрасывается. Это почему вы хотите, чтобы отфильтровать твердые KCLO4 в то время как KClO3 по-прежнему растворяется в растворе. После удаления сырой KCLO4 путем фильтрации, вы можете уничтожить оставшиеся хлорат за счет снижения рН.
Пожалуйста, прочтите некоторые из комментариев.
Ответить  ·     в ответ на Hollands обручем (Показать комментарий)
 
Hollands обруч 6 дн. назад
Я исправить последнюю стадию очистки, чтобы избавиться от последнего бита KClO3 без потери KClO4
При 0 градусов еще будет какое-то решение оставить, содержащие KClO3 (около 3 grams/100ml макс.)
Ответить  ·     в ответ на ytmachx (Показать комментарий)
 
ytmachx 3 нед. назад
Потому что, вы получите только KClO3 таким образом. Пожалуйста, посмотрите мои другие видео и читать комментарии.
Ответить  ·     в ответ на 3l415926535897932384 (Показать комментарий)
 

 
 
Санек, вот тут он пишет:
Хотя это правда, что KClO3 более растворим, время для разделения смеси составляет около комнатной температуры, а не 0 градусов.
При 0 градусов или ниже, как KClO3 и KCLO4 упадет из раствора.  Пожалуйста, прочтите комментарии к информации как я уже ответил на несколько вопросов много раз. Осадка в нижней части клетки в 2:21 , является примесей в поваренной соли. Этот материал отфильтровывают и discarded.The количество KCL примерно в 1,5 раза превышает количество NaCl.Вы делаете очень хорошо. Теперь, кипятить фильтруют электролит, так что его объем уменьшается примерно на 1/3. Это должно занять 45 минут или больше. После этого, вы можете metathesize с KCL.  KCL смешивается с NaClO4 производства KCLO4. Остаточные NaCl / KCl смывается в фильтрации и в рекристаллизации.

Отредактировано logach (2013-02-28 21:27:32)

0

166

cul)  Короче все прекрасно, трое  из нас получили ПХК, остальные нюансы наработаем, хотя я склоняюсь к своей мысли--- электродов много не бывает и чтобы увеличить выход и уменьшить время нужны электроды. Заварил сразу ведро, снял через 20 дней 10 кило и отдыхай.  При перекристаллизации ХК И ПХК, нужно брать оптимальное количество воды исходя из растворимости солей, чтоб ПХК первым выпадал, а раствор с ХК  можно потом выпарить.

Отредактировано logach (2013-02-28 21:47:14)

0

167

Мне то же кажется ,что сыпать сухой хлорид калия для обменки в электролит не правильно , я делал так 1-  отфильтровал отработанный электролит , его я не упаривал там и так воды выкипело при электролизе достаточно приходилось подливать. 2- сделал насыщенный раствор KNO3 , или КСl без разницы ,в горячей воде примерно той же температуры, что и отработанный электролит и потихоньку добавлял пока не перестал выпадать ПХК . Немного с переизбытком калийки , затем когда кристаллы немного отстоялись слил с них жидкость ,долил ледяной воды  перемешал , отстоял 5 минут и снова слил , затем вылил в кастрюлю залил водой немного и стал нагревать все время перемешивая , смотрю раствор пересыщен ,добавил еже немного воды и так пока все не растворилось , раствор до кипения .потом на кристаллизацию до 20 град и снова на слив, и так потом еще раз и на сушку. Сливные и промывные воды выпарил и на кристаллизацию. получил ПХК+ХК . Как говорится ложкой дегтя можно бочку меда испортить а вот на оборот нет . По этому решил, загрязненный перхлоратом хлорат использовать ,как хлорат. Электролит же после перекристаллизации  выпарил и получил нитрат натрия загрязненный немножко нитратом калия и совсем немного ХК и ПХК, что для желтых звезд не страшно.
На повторный электролиз данную бодягу от слива и промыва  ставить не вижу смысла, лучше приготовить чистый NaCl для нового электролиза.

Отредактировано V205 (2013-03-01 01:18:12)

0

168

Я знаю, что с сухим хлоридом обменка, это антинаучно. Но я всегда так делал ,повторюсь, с русхимовским ПХН. Приэтом потери минимальны, с килограмма ПХН (если учесть что его присылают с водой) я получал почти 900гр ПХК. В том плане, что если растворять килограмм ПХН и 700гр хлорида, то трёхлитровой банки мало, и если не хочешь потерь, то нуна возиться с упариванием. По-этому и было принято такое решение.

0

169

Я предпочитаю не эксклюзивные методы, а проверенные! Кметь делал из оксида, писал что если херово сделать то сыпаться начинает, хороший оксид получается из реактивов ЧДА, в итоге себестоимость оксидного анода получается как платиновый + геморой изготовления. Поэтому лучше идти по протаренной дорожке наших экспериментаторов, за что им большой респектище!

Давай-ка присоединяйся поскорее, чем больше народу занимается одним делом, тем скорее появится внятная метода.

0

170

То ли то же попробовать ПХН сварить  курю111  , но это только если электроды покрою.

0

171

то Бронетемкин--Сань а че нельзя доливать? Реакция тормозиться , а тут долил опять дышит :blink:

0

172

стоит у меня третью неделю электролиз хлорида натрия до перхлората, доливаю раствор соли, на дне стали появляться кристаллы, вопрос чего? Cкоро отчет будет.
    САня сам подумай, ты доливаешь хлорид, он переходит в хлорат, вода испаряется и разлагается, т.е. убывает, ты опять доливаешь хлорид, он опять превращается в хлорат..... .
Когда ж будет образовываться ПХН?????? Если сильно убывает рассол, то я бы советовал подлить водички. У ПХН в 5 раз больше растворимость, чем у хлорида при 0  градусов, и в семь (почти) при 40 ка.  Так что образовавшийся ПХН в растворе ты не увидишь
PS У меня, кстати, стоит бадяга с 11го числа, завтра утром прекращу гонять.

0

173

Ну ладно, на днях буду делать обменку(ps--хотя кристаллы кубические на ХН не похоже ХЗ) там посмотрим сколько ПХК получилось.

0

174

Вопрос кто на чём гонит ПХН, платина, двуокись???

0

175

У кого на чем получается ;)  Я ганял на двуокись+керамика......

0

176

Я то же доливал только воду варилось 2 недели , сделал обменку с хлоридом аммония , получил ПХА , кристализацию делал в холодильнике выпало где то 250 гр ПХА , слил  электролит и добавил в него калийки, вывалилось в довесок еще ПХК . Примесей хлоратов вроде нет. И зачем варить по 3 недели ? Зачем добавлять еще хлорид , когда идет перхлоратная стадия? Совсем не вижу смысла .

0

177

Вот-вот, у меня такие же были, первый раз недодержал, результат известен--- я писал.  В этот раз, кристаллы исчезли, и я ещё гонял несколько дней.
В этот раз перегоняю целую пачку соли 1кг. в реакторе на 2,5 литра. LOL!&#  прейкданс

0

178

Вот-вот, у меня такие же были, первый раз недодержал, результат известен--- я писал.  В этот раз, кристаллы исчезли, и я ещё гонял несколько дней.
В этот раз перегоняю целую пачку соли 1кг. в реакторе на 2,5 литра. LOL!&#  прейкданс

Это серьзно, 1кг соли=2,1кг ПХН=2,35кг ПХК
Я когда ганял ПХК соль помимо раствора засыпал так в емкость только чтобы она не доставала до электродов, и потом современем падения к-ции хлорида она вся растворяется. Доливал просто водичку.

Отредактировано djsanya123 (2013-03-29 21:54:42)

0

179

Серьёзней не бывает. Прошлый раз 800гр перегонял, см. выше отчёт.

0

180

Значит отчет:  2.4 литра, 750 гр соли, 20 суток---выход после обменки с KCL-  1150 гр. Осталось разделить хлорат от перхлората или наоборот.

0


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Перхлораты