http://s019.radikal.ru/i604/1302/cf/e3032dc0554ft.jpg
Вот и у меня созрел перхлорат. В реации обмена учавствовало 1кг KCL. Значит минимум должно получиться 1600гр. "грязного ПХК."
Перхлораты
Сообщений 151 страница 180 из 396
Поделиться1512013-02-27 21:55:03
Поделиться1522013-02-27 22:13:44
Ну слава богу, а то мы уже заждались, сколько было изначально хлорида натрия?
Какой объем? просто не помню писал ты или нет. Ну если чистого то с килограмм мож и получишь, ждем тесты.
Отредактировано V205 (2013-02-27 22:19:01)
Поделиться1532013-02-27 22:43:19
Ну слава богу, а то мы уже заждались, сколько было изначально хлорида натрия?
Какой объем? просто не помню писал ты или нет. Ну если чистого то с килограмм мож и получишь, ждем тесты.
да, да, Саня давай цифры, исходное количество соли, воды, сколько суток, ток, температуру, в каком состоянии электроды, чтоб все в одном месте было cul) lol*) Я тут делал перекристаллизацию ХК из горячего насыщенного раствора, так вот у меня есть подозрение что есть ПХК. Когда выгребал кристаллы из литровой банки, внизу были кристаллы как порошек, это которые первые выпадают. Проверить было в лом, так что наблюдайте при кристаллизации. Может из ХК , можно еще выделить ПХК.
Отредактировано logach (2013-02-27 22:53:00)
Поделиться1542013-02-28 11:26:33
Реактор- простая стеклянная банка с широким горлом на 2,5Л. Тупо набрал из-под крана воды градусов 40, растворил соль, соли растворилоссь грамм 800, судя по остатку в пачке, и на дне банки был слой соли толщиной со спичку, р-р получился перенасыщенный.
Бомбил током 13А. Ну ток потом потихоньку падал , я его добавлял. t 45-50гр. После того посста про добавление воды (обсуждали), воду доливать перестал, в итоге к 26му числу у меня осталось 1,5 л рассола. Газоотделение на аноде было очень интенсивным , на дне банки лежало немного кристаллов кубичеслой формы. Реено было остановить электролиз. Анод впорядке.Взял пробу в пробирку, и капнул хлористого калия, обильно посыпался перхлорат.
Посчитав моли, на сколько увелиится вес соли при добавлении к ней 4 атомов кислорода получил что продукта должно быть около 1600гр. Для обменки понадобится 990 гр. хлорида.
Захреначил туда прямо поршком хлорид и размешал. Но не весь сразу а постепенно, переодически беря пробу с банки и приливая хлорид, мутнеет и падает осадок, сыплю в реактор дальше, и так пока пробы перестали давать реакцию. Впринципе, всё получилось, согласно моим расчётам. проба сохнет на батарее, после двух промывок. Будем посмотреть....
Поделиться1552013-02-28 11:36:04
ждем вес ПХК, мне кажется, что ты много насчитал lol*) Кристаллы не мелкие, я из горячих растворов делал, чтоб крупнее были, удобнее промывать и сушить. В духовку можно, быстрее будет.
Отредактировано logach (2013-02-28 11:57:26)
Поделиться1562013-02-28 11:59:28
После промывок уже уменьшилось, а так банка как свинцовая. Вчера хотел, ради интереса, завесить банку, а потом пустую трёхлитровку, чтоб прикинуть, да передумал (весы на 5кг с точностью 1гр.) Я с русхимовским ПХН всегда такую же обменку делал, впринципе всегда получалось согласно расчётам. Здесь же вопрос в степени загязнения хлоратом. я незн***аю
Поделиться1572013-02-28 12:05:02
После промывок уже уменьшилось, а так банка как свинцовая. Вчера хотел, ради интереса, завесить банку, а потом пустую трёхлитровку, чтоб прикинуть, да передумал (весы на 5кг с точностью 1гр.) Я с русхимовским ПХН всегда такую же обменку делал, впринципе всегда получалось согласно расчётам. Здесь же вопрос в степени загязнения хлоратом. я незн***аю
Блин, у меня стоит рассол после обменки, надо попробовать пробу сделать, мож там еще ПХН завалялся, че-та я не соoбразил.
Поделиться1582013-02-28 12:17:19
А я вылил и рассол и промывочную воду, думаю чтоб и голова не болела, а терь она болит , а нахрена, нуна было следующую партию соли в ней разболтать. Умная мысля-- приходит опосля.
Поделиться1592013-02-28 12:20:32
А я вылил и рассол и промывочную воду, думаю чтоб и голова не болела, а терь она болит , а нахрена, нуна было следующую партию соли в ней разболтать. Умная мысля-- приходит опосля.
на то он и форум, дополняем друг друга cul)
Поделиться1602013-02-28 13:43:56
Мля, это последняя капля была, начинаю карамулить деньги на ПТА...
Щас придется заново всю тему перечитывать т.к. раньше не придавал ей должного внимания.
Отредактировано nukleofil (2013-02-28 13:44:54)
Поделиться1612013-02-28 14:49:16
Мля, это последняя капля была, начинаю карамулить деньги на ПТА...
Щас придется заново всю тему перечитывать т.к. раньше не придавал ей должного внимания.
lol*) cul)
Поделиться1622013-02-28 15:05:17
Мля, это последняя капля была, начинаю карамулить деньги на ПТА...
Щас придется заново всю тему перечитывать т.к. раньше не придавал ей должного внимания.
лучше на двуокиси ото чето платина уже не эксклюзив совсем, на двуокиси интереснее
Поделиться1632013-02-28 16:38:59
лучше на двуокиси ото чето платина уже не эксклюзив совсем, на двуокиси интереснее
Я предпочитаю не эксклюзивные методы, а проверенные! Кметь делал из оксида, писал что если херово сделать то сыпаться начинает, хороший оксид получается из реактивов ЧДА, в итоге себестоимость оксидного анода получается как платиновый + геморой изготовления. Поэтому лучше идти по протаренной дорожке наших экспериментаторов, за что им большой респектище!
Поделиться1642013-02-28 20:10:42
К сегодняшнему вечеру энтузиазма у меня поубавилось, и здорово .
После многочисленных промывок и перекристаллизаций, осталось 400гр. ПХК подходячего качества, остальное ХК загрязнённый ПХК. Что с этим рассолом делать, ума не приложу . Пробы с сахаром давали 100% вспышку. Брал пробы, сушил феном, мешал с пудрой сахарной. Короче задолбался брязгаться. В итоге , из тёплого рассола что выпало , собрал отжал , посушил феном.. Недодержал я , суток двое мона было смело ещё булькать.
Ещё меня смущает: Почему в моих пробах, когда проводил обменку, сыпался именно ПХК,его невооружённым глазом отличишь от ХК.
Поделиться1652013-02-28 20:59:43
К сегодняшнему вечеру энтузиазма у меня поубавилось, и здорово .
После многочисленных промывок и перекристаллизаций, осталось 400гр. ПХК подходячего качества, остальное ХК загрязнённый ПХК. Что с этим рассолом делать, ума не приложу . Пробы с сахаром давали 100% вспышку. Брал пробы, сушил феном, мешал с пудрой сахарной. Короче задолбался брязгаться. В итоге , из тёплого рассола что выпало , собрал отжал , посушил феном.. Недодержал я , суток двое мона было смело ещё булькать.
Ещё меня смущает: Почему в моих пробах, когда проводил обменку, сыпался именно ПХК,его невооружённым глазом отличишь от ХК.
Зря ты столько перекристаллизаций делал. Надо было изначально сделать при 100 градусах при 20 градусах все выгребсти и еще одну тоже при 100градусах и при 20 вытаскивай перхлорат, остальное ХК. Как то так. А при обменке хер различишь, там вместе и хлорат и перхлорат валит. Вот тут посмотри http://www.youtube.com/watch?v=O1aWzrRBMjk и то когда кристаллы сыплются в верхней части банки отчетливо видно кристаллы ХК, чел похоже тоже не додержал электролиз, хотя он пишет что цель не задавался получить 100% ПХК. У меня получилось из 500 грамм исходной соли столько же ПХК. вот перевод---- ytmachx 6 дн. назад
Решение отбрасывается. Это почему вы хотите, чтобы отфильтровать твердые KCLO4 в то время как KClO3 по-прежнему растворяется в растворе. После удаления сырой KCLO4 путем фильтрации, вы можете уничтожить оставшиеся хлорат за счет снижения рН.
Пожалуйста, прочтите некоторые из комментариев.
Ответить · в ответ на Hollands обручем (Показать комментарий)
Hollands обруч 6 дн. назад
Я исправить последнюю стадию очистки, чтобы избавиться от последнего бита KClO3 без потери KClO4
При 0 градусов еще будет какое-то решение оставить, содержащие KClO3 (около 3 grams/100ml макс.)
Ответить · в ответ на ytmachx (Показать комментарий)
ytmachx 3 нед. назад
Потому что, вы получите только KClO3 таким образом. Пожалуйста, посмотрите мои другие видео и читать комментарии.
Ответить · в ответ на 3l415926535897932384 (Показать комментарий)
Санек, вот тут он пишет:
Хотя это правда, что KClO3 более растворим, время для разделения смеси составляет около комнатной температуры, а не 0 градусов.
При 0 градусов или ниже, как KClO3 и KCLO4 упадет из раствора. Пожалуйста, прочтите комментарии к информации как я уже ответил на несколько вопросов много раз. Осадка в нижней части клетки в 2:21 , является примесей в поваренной соли. Этот материал отфильтровывают и discarded.The количество KCL примерно в 1,5 раза превышает количество NaCl.Вы делаете очень хорошо. Теперь, кипятить фильтруют электролит, так что его объем уменьшается примерно на 1/3. Это должно занять 45 минут или больше. После этого, вы можете metathesize с KCL. KCL смешивается с NaClO4 производства KCLO4. Остаточные NaCl / KCl смывается в фильтрации и в рекристаллизации.
Отредактировано logach (2013-02-28 21:27:32)
Поделиться1662013-02-28 21:41:06
cul) Короче все прекрасно, трое из нас получили ПХК, остальные нюансы наработаем, хотя я склоняюсь к своей мысли--- электродов много не бывает и чтобы увеличить выход и уменьшить время нужны электроды. Заварил сразу ведро, снял через 20 дней 10 кило и отдыхай. При перекристаллизации ХК И ПХК, нужно брать оптимальное количество воды исходя из растворимости солей, чтоб ПХК первым выпадал, а раствор с ХК можно потом выпарить.
Отредактировано logach (2013-02-28 21:47:14)
Поделиться1672013-03-01 01:08:58
Мне то же кажется ,что сыпать сухой хлорид калия для обменки в электролит не правильно , я делал так 1- отфильтровал отработанный электролит , его я не упаривал там и так воды выкипело при электролизе достаточно приходилось подливать. 2- сделал насыщенный раствор KNO3 , или КСl без разницы ,в горячей воде примерно той же температуры, что и отработанный электролит и потихоньку добавлял пока не перестал выпадать ПХК . Немного с переизбытком калийки , затем когда кристаллы немного отстоялись слил с них жидкость ,долил ледяной воды перемешал , отстоял 5 минут и снова слил , затем вылил в кастрюлю залил водой немного и стал нагревать все время перемешивая , смотрю раствор пересыщен ,добавил еже немного воды и так пока все не растворилось , раствор до кипения .потом на кристаллизацию до 20 град и снова на слив, и так потом еще раз и на сушку. Сливные и промывные воды выпарил и на кристаллизацию. получил ПХК+ХК . Как говорится ложкой дегтя можно бочку меда испортить а вот на оборот нет . По этому решил, загрязненный перхлоратом хлорат использовать ,как хлорат. Электролит же после перекристаллизации выпарил и получил нитрат натрия загрязненный немножко нитратом калия и совсем немного ХК и ПХК, что для желтых звезд не страшно.
На повторный электролиз данную бодягу от слива и промыва ставить не вижу смысла, лучше приготовить чистый NaCl для нового электролиза.
Отредактировано V205 (2013-03-01 01:18:12)
Поделиться1682013-03-01 08:18:48
Я знаю, что с сухим хлоридом обменка, это антинаучно. Но я всегда так делал ,повторюсь, с русхимовским ПХН. Приэтом потери минимальны, с килограмма ПХН (если учесть что его присылают с водой) я получал почти 900гр ПХК. В том плане, что если растворять килограмм ПХН и 700гр хлорида, то трёхлитровой банки мало, и если не хочешь потерь, то нуна возиться с упариванием. По-этому и было принято такое решение.
Поделиться1692013-03-01 08:24:30
Я предпочитаю не эксклюзивные методы, а проверенные! Кметь делал из оксида, писал что если херово сделать то сыпаться начинает, хороший оксид получается из реактивов ЧДА, в итоге себестоимость оксидного анода получается как платиновый + геморой изготовления. Поэтому лучше идти по протаренной дорожке наших экспериментаторов, за что им большой респектище!
Давай-ка присоединяйся поскорее, чем больше народу занимается одним делом, тем скорее появится внятная метода.
Поделиться1702013-03-19 19:26:43
То ли то же попробовать ПХН сварить курю111 , но это только если электроды покрою.
Поделиться1712013-03-29 20:43:26
то Бронетемкин--Сань а че нельзя доливать? Реакция тормозиться , а тут долил опять дышит
Поделиться1722013-03-29 21:08:21
стоит у меня третью неделю электролиз хлорида натрия до перхлората, доливаю раствор соли, на дне стали появляться кристаллы, вопрос чего? Cкоро отчет будет.
САня сам подумай, ты доливаешь хлорид, он переходит в хлорат, вода испаряется и разлагается, т.е. убывает, ты опять доливаешь хлорид, он опять превращается в хлорат..... .
Когда ж будет образовываться ПХН?????? Если сильно убывает рассол, то я бы советовал подлить водички. У ПХН в 5 раз больше растворимость, чем у хлорида при 0 градусов, и в семь (почти) при 40 ка. Так что образовавшийся ПХН в растворе ты не увидишь
PS У меня, кстати, стоит бадяга с 11го числа, завтра утром прекращу гонять.
Поделиться1732013-03-29 21:20:21
Ну ладно, на днях буду делать обменку(ps--хотя кристаллы кубические на ХН не похоже ХЗ) там посмотрим сколько ПХК получилось.
Поделиться1742013-03-29 21:26:43
Вопрос кто на чём гонит ПХН, платина, двуокись???
Поделиться1752013-03-29 21:33:29
У кого на чем получается Я ганял на двуокись+керамика......
Поделиться1762013-03-29 21:33:53
Я то же доливал только воду варилось 2 недели , сделал обменку с хлоридом аммония , получил ПХА , кристализацию делал в холодильнике выпало где то 250 гр ПХА , слил электролит и добавил в него калийки, вывалилось в довесок еще ПХК . Примесей хлоратов вроде нет. И зачем варить по 3 недели ? Зачем добавлять еще хлорид , когда идет перхлоратная стадия? Совсем не вижу смысла .
Поделиться1772013-03-29 21:37:02
Вот-вот, у меня такие же были, первый раз недодержал, результат известен--- я писал. В этот раз, кристаллы исчезли, и я ещё гонял несколько дней.
В этот раз перегоняю целую пачку соли 1кг. в реакторе на 2,5 литра. LOL!&# прейкданс
Поделиться1782013-03-29 21:51:28
Вот-вот, у меня такие же были, первый раз недодержал, результат известен--- я писал. В этот раз, кристаллы исчезли, и я ещё гонял несколько дней.
В этот раз перегоняю целую пачку соли 1кг. в реакторе на 2,5 литра. LOL!&# прейкданс
Это серьзно, 1кг соли=2,1кг ПХН=2,35кг ПХК
Я когда ганял ПХК соль помимо раствора засыпал так в емкость только чтобы она не доставала до электродов, и потом современем падения к-ции хлорида она вся растворяется. Доливал просто водичку.
Отредактировано djsanya123 (2013-03-29 21:54:42)
Поделиться1792013-03-29 21:56:37
Серьёзней не бывает. Прошлый раз 800гр перегонял, см. выше отчёт.
Поделиться1802013-03-31 19:12:32
Значит отчет: 2.4 литра, 750 гр соли, 20 суток---выход после обменки с KCL- 1150 гр. Осталось разделить хлорат от перхлората или наоборот.