Ребята, я не с пустыми руками. Я разработал свою методику получения феррата калия, так же, я стабилизировал высушил кристаллы, насыпная горка провалялась сутки на открытом воздухе и не развалилась.
Я пробывал выложить статью в википедии но там какие то клоуны её удалили, тем самым лишив людей информации, видимо не поверили, что я автор. Ну, им же хуже. Информация должна быть свободна и доступна, на то и есть интернет, чтоб каждый требующий знаний их получил, и чем больше таких клоунов как там, тем меньше реальной информации имеет ресурс.
Википедия= яндекс, с сылками туда, ребята не выкладывайте там свои разработки, клоуны которые не знают не фига, а зарабатывают звездочки и статусы на таких делах просто сотрут ваш труд!
Собственно сама методика:
Калия феррат(VI)
Формула:
K2FeO4
Внешний вид:
Кристаллы темно фиолетового цвета, хорошо растворимые в воде с последующим гидролизом.
Описание:
Калия феррат(VI) является сильным окислителем, способен воспламенить органические вещества. В воде КФ хорошо растворим, однако очень быстро гидролизуется с образованием Fe(OH)3, KOH,O2. Процесс гидролиза начинается почти сразу, уже через несколько секунд, можно заметить в растворе хлопья Fe(OH)3. Чтобы стабилизировать раствор необходимо создать сильно щелочную среду и ограничить доступ воздуха. Что бы щелочь не поглощала из воздуха СО2. с последующим переходом в карбонат.
Раствор ФК имеет характерный насыщенный фиолетовый цвет. Кристаллизовать ФК из водного раствора не представляется возможным в связи с его не стабильностью. Чтобы произвести кристаллизацию необходимо добавлять в раствор KOH до тех пор, пока ФК не начнет кристаллизоваться.
Получение:
Предлагается собственный метод получения K2FeO4, так как получения ФК известными методами представляют сложность, а именно: работа с ядовитыми веществами Cl, Br, получение Нитрат Железа, получение Гипохлорита Натрия, электролиз.
На мой взгляд методика. Предлагаемая мной, на много проще, все реактивы легко доступны.
Необходимые реактивы:
H2O,KOH,Fe2O3, раствор этилового спирта (медицинский 95%), Гипохлорит Натрия 5%(я использовал средство «Белизна»
Необходимое оборудование:
Колба Бунзена 500мл, Стакан химический ~600-800мл, Воронка филтрующая (пористость 100), Водоструйный (Желательно вакуумный) насос, Горелка газовая, лодочка из листа жести, вакуум эксикатор, шпатель/ложечка средний металлический,
Стеклянная палочка, чаша (Петри)
Ход работы:
Необходимо смешать и размолоть в ступке KOH и Fe2O3, щелочи брать в избытке. После размельчения, смесь пересыпается в жестяную лодочку и как следует обжигается горелкой. Реакцию необходимо вести до тех пор, пока смесь не прекратит пузыриться и не образуется твердая корка. Далее необходимо дать полученному продукту остыть. В это время наливаем в хим. Стакан 5%раствор Гипохлорита Натрия (Белизны) примерно 350мл и добавляем щелочь пока объем смеси не достигнет 400 мл. Щелочь необходимо добавлять порциями, так как при сильном разогреве смеси начинает разрушаться гипохлорит. Что не желательно!
Далее остывший продукт (KFeO2+KOH) необходимо измельчить (не сильно), для более быстрого растворения. И высыпать в раствор гипохлорита и КОН.
Раствор будет нагреваться. Необходимо тщательно перемешивать до растворения всех крупный частиц. Раствор будет окрашен в бурый коричневый цвет. Желательно оставить смесь на 30 минут в холодном месте до полного остывания.
После полного остывания смесь будет либо буро-коричневого либо фиолетового цвета, это зависит от концентрации КОН в растворе.
Далее необходимо порционно добавлять КОН. До тех пор, пока смесь не станет темно фиолетового цвета и не начнут образовываться кристаллы K2FeO4. Они всплывают вверх, Необходимо добавлять щелочь до тех пор, пока не пропадет фиолетовая окраска смеси, и не всплывет большое количество криссталиков K2FeO4. Кристаллов будет много. Они будут занимать объем ~150-200 мл. возможно больше, это зависит от того как интенсивно пениться смесь. Далее необходимо оставить смесь до полного охлаждения.
Фильтрация:
Фильтрация видеться фильтрующей воронкой, вставленной в колбу Бунзена, которая в свою очередь подключена к насосу. Необходимо использовать только стеклянный фильтр! При использовании любого другого органического материала феррат сразу же разлагается!
Кристаллы из стакана необходимо добавлять в воронку порционно. В воронке диаметром 40мм желательно не допускать высоту осадка более 1,5см. После того как кристаллы осели до высоты 1,5см. необходимо утрамбовать их лёгким постукиванием стеклянной палочки до одного уровня. Что бы не было комков и осадка на стенках. Ждем пока смесь полностью отфильтруется, после чего начинаем добавлять этиловый спирт каплями по всей площади осадка (это необходимо для удаления остатка КОН и для частичного высушивания смеси (если ФК будет сырой он разложиться). Не допускается выливать более 1 мл смеси единовременно!!! Это очень важно, ФК очень активное вещество и оно может воспламенить спирт. Выгорание приведет в негодность весь продукт и все усилия сведутся к 0. Выгорание было на практике, по этому не стоит рисковать!
Предлагается использовать на предлагаемый объем, 20-30 мл. этилового спирта. Последующая сушка продуванием воздуха в фильтре через колбу Бунзена ведется до тех пор, пока кристаллы не примут белёсый оттенок (был почти черный цвет, с лёгким фиолетовым оттенком)
Далее кристаллы извлекаются из фильтра, и помещаются в вакуум эксикатор. Из эксикатора необходимо откачать воздух при сушке.
Кристаллы необходимо высушивать около суток. Хранить кристаллы ФК необходимо в плотно закрытом стеклянном сосуде из тёмного стекла. (желательно закрепить на пробку пластиковый пакетик с силикагелем.
''Примечания:''
Очень удобно то, что непрореагировавшие и уже разложившиеся осадки опускаються на дно стакан, а кристаллы всплывают на верх, их удобно собирать и они чистые, на них только КОН.
Обращаю еще раз внимание на технику безопасности во время промывки спиртом!
Не представилось возможным когда именно происходит выгорание, но один фактор был всегда, это избыток спирта. Остановить выгорание не возможно, предлагается вылить все в емкость с водой.
http://s1.ipicture.ru/uploads/20110116/iU1KUowZ.jpg
http://s1.ipicture.ru/uploads/20110116/BDLN96a0.jpg
http://s1.ipicture.ru/uploads/20110116/WaeHTh9l.jpg
Автор методики: (Odin) Россия Москва 2011г.
Возможно копирование текста с указанием реального автора и ссылкой на первоисточник: http://pirotehnika.ruhelp.com/index.php?sh...pic=2422&st=15&
Отдельное спасибо Серёге за ресурс)))
Отредактировано Odin (2011-01-17 10:53:52)