Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Ферраты


Ферраты

Сообщений 31 страница 47 из 47

31

Hlopvam:  cul) , браво Одину !
С удовольствием читал все посты.
Огромное пожелание ! Чаще заходи на форум !
А то только молодежь с детскими вопросами присутствует.

0

32

Таки интересует метода "сухого" получения ферратов?

конечно пиши

0

33

А за коим вам ферраты понадобились? Я в теме. 5 лет исследования проводили. Причём, по всем степеням окисления железа +4, +5 и +6. Даже на +8 намёки были, но не подтвердились.

В пирке полезность сабжа сомнительна ввиду нестойкости. Довольно хорошо получается сохранять феррат бария при соосаждении с сульфатом бария. Они изоморфны. Разлагается эта хрень только конц. кислотой. Но опять же, толку от неё? Там инертного компонента уйма.

Садиться то ФБ хорошо, только я не понял, как ты предлагаеш отделить феррат от сульфата потом... получиться не реактив а каша, к тому же с сульфатами как я читал уже не помню где феррат дает комплекс, такой как например у меня получился с рубидием.

Толку нет в пирке. Дружище, ты пост мой внимательно читай, я же писал, что я просто изучаю реактив и заполняю информационные дыры.

Если проводились исследования по солям железа, кинь ссылку в эту тему, мне например очень будет интересно почитать. Вот только я в инете ничего не нашел. ХЗ может конечно плохо искал, но вряд ли. В общем кидай ссылку посмотрим, что там есть. За ссылку буду благодарен.

Упс. тут я хрень написал...удалил

Отредактировано Odin (2011-01-18 09:53:43)

0

34

Hlopvam:  cul) , браво Одину !
С удовольствием читал все посты.
Огромное пожелание ! Чаще заходи на форум !
А то только молодежь с детскими вопросами присутствует.

благодарствую )

0

35

Чего на Луркмор?

К применению ферратов в пиротехнике я тоже скептически отношусь. Остальное своими руками делал.

Таки интересует метода "сухого" получения ферратов?

Сухого, это сплавление с пероксидом натрия/калия в токе кислорода... слабо представляю, как это можно устроить не в лаборатории, учитывая то, что от нагревания ФК разваливаеться в момент. Скорее всего получиться полуразложившаяся каша, которую потом придеться расстворять в конц. щелочи, фильтрофать.... вобщем те же яйца только в профиль.

Все наверно делали вулканчик, калийка с железом, где тоже получаеться феррат, только я бы сказал, что это смесь феррата, феррита, оксида и скорее еще кучи всего, кстати если этот буток кидаеш в воду, заметно присутствие феррата, а если попробовать растереть это в ступке, то феррат разваливаеться. Кстати, как мне  этот бутор процентов на 90 состоит из феррита, уж больно цвет похож. Его можно так же доокислить как и по моей методе. Надо будет на досуге поэксперементировать....

Отредактировано Odin (2011-01-18 09:36:19)

0

36

Да, это сплавление карбонильного железа или Fe2O3. Лучше даже не пероксидом, НАДПЕРОКСИДОМ калия или цезия. В токе СУХОГО (важно!) кислорода. В трубчатой печи в лодочке из серебра. Разумеется, всё в лаборатории.

Качество продукта контролировали гамма-резонансным спектрометром (железо перед синтезом допировали изотопом Fe-57). При определённых условиях удаётся получить практически чистый K2FeO4 без примесей других степеней окисления.

Но хранить и работать с продуктом можно только в перчаточном боксе с осушенной атмосферой. Иначе, "расквашивается" очень быстро.

В интернет мы эти результаты не выкладывали. Выйду на работу, поищу старые свои статьи и диплом. Возможно, там что интересное осталось.

0

37

Да, это сплавление карбонильного железа или Fe2O3. Лучше даже не пероксидом, НАДПЕРОКСИДОМ калия или цезия. В токе СУХОГО (важно!) кислорода. В трубчатой печи в лодочке из серебра. Разумеется, всё в лаборатории.

Качество продукта контролировали гамма-резонансным спектрометром (железо перед синтезом допировали изотопом Fe-57). При определённых условиях удаётся получить практически чистый K2FeO4 без примесей других степеней окисления.

Но хранить и работать с продуктом можно только в перчаточном боксе с осушенной атмосферой. Иначе, "расквашивается" очень быстро.

В интернет мы эти результаты не выкладывали. Выйду на работу, поищу старые свои статьи и диплом. Возможно, там что интересное осталось.

Да, эту методу я знаю. Она и расчетная и выход количественный. Но она чисто лабораторная, "на коленках" это не зделаеш. Я все таки специализируюсь по методикам более доступным)), что мог бы  при желании любой. Если найдеш какую инфу, кидай здесь,  информации, много не бывает. По любому, это будет полезно.

Сколько у тебя хранился феррат в сухом виде? У меня сейчас он лежит на балконе , под открытым воздухом небольшой насыпной горкой, на листе железа. Лежит третий день, с утра растворялся без осадка, кристаллы остались без изменения. (Меня интересует хранение, сколько он проживет)
Мне показался он не гигроскопичным, хотя все еще впереди....)))

Кстати, читал что ФК кристаллизуеться в виде кристаллогидрата с одной молекулой H20, так ли это, ты не в курсе?

Отредактировано Odin (2011-01-18 16:56:01)

0

38

Про кристаллогидраты не в курсе. На мою долю исключительно твёрдофазный синтез выпал.

Вот статью нашёл и отсканировал. (Фамилии и название организации вымарал, ибо палевно).

Есть ещё пара статей, но там такая схоластика, что для практики интереса не представляет совершенно (исследование всяких эффектов на микропримесях 57Fe).

Но если есть вдруг фанаты, тоже могу сосканить и выложить.

Вот диплом свой никак не могу найти. Там тоже кое-что полезное было.

Отредактировано Старик Дымовик (2011-01-20 21:58:52)

0

39

Статья- стр.2.

0

40

Как выкладывать изображения на форуме, читай последний пост в теме
http://pirotehnika.ruhelp.com/index.php?showtopic=5#
А то чтоб даже прочитать, голову по ломать надо....

0

41

http://s003.radikal.ru/i204/1101/16/2cf3aa369210t.jpg
http://s006.radikal.ru/i215/1101/2a/7867c798c193t.jpg

Так лучше?

Так лучше

Отредактировано Atheist (2011-01-21 00:48:40)

0

42

:D эт точно , дипломированные химики .

0

43

Один, Молоток!
http://i690.photobucket.com/albums/vv262/R...ll_100/haha.gif

0

44

Анализ ферратов обменными реакциями

П.1 Описание эксперимента

Обменная реакция велась хорошо растворимым в воде Ферратом Калия. Цель эксперимента, проверка существования соединений металлов с Феррат ионом. Мною были сделаны 3 группы реакций:
1) Обменная реакция Феррата Калия с хлоридами щелочных металлов, с NH4Cl
2) Обменная реакция Феррата Калия с хлоридами щелочноземельных металлов
3) Обменная реакция Феррата Калия с сульфатами Иттрия, Церия, Гадолиния, нитратом Серебра, нитратом Свинца.

П.2 Анализ обменных реакций с солями щелочных металлов, NH4Cl     

Соли были распределены в следующем порядке, пробирки пронумерованы:
http://i025.radikal.ru/1101/79/a4fdf6df5a67.jpg
                                                                       Рис.1
Пробирка 11 – NH4Cl
Пробирка 12 - LiCl
Пробирка 13 -NaCl
Пробирка 14 -RbCl
Пробирка 15 –CsCl

http://i068.radikal.ru/1101/5a/149f39320d0b.jpg
                                                                          Рис.2
В каждую пробирку был добавлен K2FeO4(далее ФК).
В пробирке №11 ФК мгновенно изменил цвет на светло коричневый, образовался не растворимый осадок коричневого цвета. Жидкость в растворе приобрела желтоватый оттенок (предположительно, взвесь мелких частиц Fe(OH)3 ) (см.рис.3).  Предполагаю, что соединение состава NH4FeO4 не существует(см.рис.4).
В пробирке №12 ФК полностью растворился(см.рис.4). Есть все основания полагать что соединение состава Li2FeO4 существует, оно вполне устойчиво и хорошо растворимо в воде.
В пробирке №13 ФК полностью растворился(см.рис.4). Есть все основания полагать что соединение состава Na2FeO4 существует, оно вполне устойчиво и хорошо растворимо в воде.
В пробирке №14 ФК образовал взвесь розово-вишнёвого цвета(см.рис.3). Со временем взвесь осела на дно пробирки , верх жидкости был почти прозрачен,. На дне пробирки выпал осадок розово-вишнёвого цвета(см.рис.4). Есть все основания полагать что соединение состава Rb2FeO4 существует, оно вполне устойчиво и мало растворимо в воде.
В пробирке №15 ФК растворился (см.рис.4). Есть все основания полагать что соединение состава Cs2FeO4 существует, оно вполне устойчиво и хорошо растворимо в воде.
http://s001.radikal.ru/i195/1101/4e/3b48c5e05247.jpg
                                                                          Рис.3
  http://s54.radikal.ru/i145/1101/b0/0ee4ba7b2e48.jpg
                                                                         Рис.4
                                                       

П.3 Анализ обменных реакций с солями щелочноземельных металлов.

Соли были распределены в следующем порядке, пробирки пронумерованы:
http://s006.radikal.ru/i214/1101/d9/1f41fc70d112.jpg
                                                                       Рис.21

Пробирка 21 – MgCl2
Пробирка 22 – CaCl2
Пробирка 23 –SrCl2
Пробирка 24 –BaCl2
http://s002.radikal.ru/i198/1101/3f/94f32266ce6c.jpg
                                                                          Рис.22
В каждую пробирку был добавлен ФК.
В пробирке №21 кристаллы ФК упавшего на поверхность, медленно опускались на дно пробирки оставляя за собой пурпурный след (см.рис.22). После взбалтывания появилась взвесь вишневого цвета (см.рис.23)., которая медленно опускалась в осадок.  Однако, по прошествии часа осадок полностью разложился(см.рис.24). Предполагаю, что соединение состава MgFeO4 существует, однако оно не устойчиво в водном растворе. Соединение малорастворимо в воде и не устойчиво.
В пробирке №22 кристаллы ФК упавшего на поверхность, медленно опускались на дно пробирки, однако след, который оставался за кристаллами был  вишневого цвета, с коричневатым оттенком(см.рис.22). После взбалтывания, появилась взвесь описанного выше цвета. По пришествию 1 часа, кристаллы осели на дно, однако цвет не изменился. Есть все основания полагать что соединение состава CaFeO4 существует, оно вполне устойчиво и мало растворимо в воде.
В пробирке № 23 кристаллы ФК упавшего на поверхность, медленно опускались на дно пробирки оставляя  след вишневого цвета(см.рис.22). После взбалтывания появилась взвесь вишневого цвета (см.рис.23), которая медленно опускалась в осадок. По прошествии 1 часа цвет не изменился   Есть все основания полагать что соединение состава SrFeO4 существует, оно вполне устойчиво и мало растворимо в воде.
В пробирке №24 кристаллы ФК упавшего на поверхность, медленно опускались на дно пробирки не оставляя за собой следа, что говорит о меньшей растворимости, чем  в опытах с ЩЗМ описанных выше(см.рис.22). После взбалтывания появилась взвесь вишневого цвета (см.рис.23), которая частично опускалась в осадок (больше чем в выше описанных опытах с ЩЗМ).  Со временем взвесь осела на дно пробирки, цвет не изменился(см.рис.24). Есть все основания полагать что соединение состава BaFeO4 существует, оно вполне устойчиво и мало растворимо в воде, заметно меньше, чем соли остальных ЩЗМ.
http://i025.radikal.ru/1101/7d/e8c3386c1907.jpg                                                                       
                                                                          Рис.23
http://s006.radikal.ru/i213/1101/2b/2f6e7d6043d4.jpg
                                                                          Рис.24

П.4 Анализ обменных реакций с Сульфатами Иттрия, Церия, Гадолиния, Нитратом Серебра, Нитратом Свинца.

Соли были распределены в следующем порядке, пробирки пронумерованы:
http://i012.radikal.ru/1101/14/bd98e282cb14.jpg
                                                                      Рис.31

Пробирка 31 – AgNO3
Пробирка 32 – Pb(NO3)2
Пробирка 33 –Y2(SO4)3
Пробирка 34 –Ce2(SO4)3
Пробирка 35 –Gd2(SO4)3
http://s003.radikal.ru/i201/1101/cc/3d8de59c3f53.jpg
                                                                                                                                                                                     
                                                                        Рис.32
В каждую пробирку был добавлен ФК.
В пробирке №31 ФК при попадании в раствор Нитрата Серебра мгновенно образовал густой хлопьевидный осадок черного цвета. При взбалтывании образовалось больше черного осадка, цвет жидкости при этом имел белесый цвет. Со временем появился белый осадок вперемешку с черным(см. рис 34,35).  Предполагаю, что ФК и Нитрат Серебра разложились на Гидроксид Железа(2), Оксид серебра(2) и Нитрат Калия. Так как, Гидроксид Железа (3) имеет рыжий цвет, в суспензии его явно не было, черный цвет имеет только AgO, Ag2O- черно бурый.
В пробирке №32 ФК при попадании в раствор сразу же образовал светло коричневый осадок(см.рис.32). После взбалтывания, осадок не изменился. Предположительно образовались Fe(OH)3, Pb3O4,KNO3
В пробирке №33 ФК полностью растворился(см.рис.33) с выделением пузырьков газа. При добавлении дополнительно порции ФК, появился осадок Гидроксида Железа (3).
Продукты реакции определить не удалось.
В пробирке №34 ФК образовал взвесь розового цвета, выделялись пузырьки газа. Со временем взвесь осела на дно пробирки в виде осадка бело-розового цвета (см.рис.34), однако через приблизительно 2 часа осадок частично разложился (см.рис.35). Есть вероятность, что соединение состава Ce n(FeO4)n существует, оно мало или не растворимо и не устойчиво.
В пробирке №35 ФК частично растворился (см.рис.33), с выделением пузырьков газа. Взвесь из раствора осела в виде желто-розового осадка, с переходом цвета к коричневому. После 2-х часов цвет осадка не изменился. Возможно, что соединение состава Gd n(FeO4)n существует, оно мало или не растворимо. Ионов Gd в растворе было мало, так как, Gd2(SO4)3 малорастворимо в холодной воде.

http://s39.radikal.ru/i085/1101/04/11e00520e0e1.jpg
                                                                       Рис.33
http://s011.radikal.ru/i318/1101/ce/7fbba53108aa.jpg
                                                                       Рис.34
http://s40.radikal.ru/i089/1101/b5/38c01ed88fdb.jpg
                                                                       Рис.35
Автор: Odin. Россия,москва 2011г.
Разрешается копирование и использование статьи при условии указания автора.

Отредактировано Odin (2011-01-22 18:46:19)

0

45

Hlopvam:   
конечно многие форумчане скажут : какое нам дело , как взаимодействуют ферраты с другими металлами, ведь практически для пиротехники здесь нет применения .  Но ребята ! Посудите сами . Человек проводит исследования , за это ему не платят , при том он тратит свое личное время пусть и на любимое занятие . Но не все ли мы такие? Если окунуться в историю. то все великие открытия были сделаны вот такими энтузиастами , влюбленными в свое хобби.  Мне нечего добавить по существу данного опыта , так как я не сталкивался на прямую с ферратами . по этому просто респект автору не могу иначе ни как .

0

46

При промывке посуды обнаружилось интересное свойство Ферратов!

Как и Перманганаты, Ферраты способны выделять чистый Хлор из солянки. Когда я мыл стеклянный фильтр, после Феррата Калия я этого не заметил, ТК он весь смылся водой а солянкой я удалял только гидроксид, который остался от разложившегося феррата. А вот Феррат Бария более устойчив и водой гидролизуется очень медленно, он остался на фильтре целый и невредимый, при попадании солянки, сразу чувствуется явное присутствие Cl2.

Кстати фильтровать Феррат Бария можно и на бумажный фильтр, всвязи с его меньшей активностью , чем ФК. Он очень напоминает аморфный Селен. Такой же красный, мелкий, так же хреново смывается.

Отредактировано Odin (2011-01-24 09:49:24)

0

47

С помощью Ферратов, появилась возможность выделить соли Rb !!! А это очень важно! Я не знаю других соединений K, Rb,Cs, где их растворимость различается!

Отредактировано Odin (2011-01-24 14:05:01)

0


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Ферраты