Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Пиротехника по шагам » Получение хлората калия


Получение хлората калия

Сообщений 1 страница 2 из 2

1

Получение хлората калия
Краткое объяснение всех стадий изготовления:

На самом деле получение хлоратов это не такое уж сложное дело как кажется, просто надо соблюдать все правила и делать все по инструкции но и не забывать включать голову.
Для изготовления хлората нам понадобится:
• блок питания на 5 вольт, от 5-ти ампер и выше.
• графитовые электроды (я использовал прутки цилиндрической формы)
• хлорид натрия NaCl (поваренная соль) или хлорид калия KCl
• бихромат калия K2Cr2O7
• стаканы, воронка, мерный стакан, бумажный фильтр и т.д.

В приготовлении хлората есть несколько стадий:
1. Приготовление электролита, где мы растворяем и очищаем соль NaCl или хлорид калия KCl
2. Сам электролиз, который превращает хлорид калия или натрия (в зависимости от метода) в хлорат, при помощи  электрического тока, по схеме:
[dohtml] <font color="black"><i>MeCl—>MeClO—>MeClO<font size=-1><sub>2</sub></font>—>MeClO<font size=-1><sub>3</sub></i></font></font>[/dohtml]
                    Me - Это калий или натрий
3. Очистка продукта фильтрование перекристаллизация. (В случае использования NaCl добавляется обменная реакция с хлоридом калия)
Вот и все, теперь перейдем к каждой стадии и объясним её более подробно
на примере использования NaCl.
    В производстве хлората натрия/калия на износ графитовых анодов влияют анодная плотность тока, концентрация ионов хлора, концентрация хромовых добавок, температура и pH раствора.
С ростом концентрации хлорида и понижением температуры износ в значительной степени уменьшается.

[dohtml]<DIV align=left><img src="http://savepic.org/624527.png" border=1></DIV>
[/dohtml]

От сюда вывод: Не "борщить" с температурой и делать насыщенный раствор хлорида.
Оптимальной является температура не выше +40°С...+45°С.
Концентрация бихромата 4г/л
Плотность анодного тока не должна превышать 50mA/см[dohtml]<sup>2</sup>[/dohtml]
Обьемная плотность тока не должна превышать 1,9 А/100мл.

I-приготовление электролита:
Растворяем бихромат калия / натрия в расчете 4г на литр.
Растворяем хлорид натрия (обычную поваренную соль) в этом же растворе. Её растворимость 35 грамм на 100мл воды. Соль желательно очистить от всяких примесей, так что растворяем в 100 мл воды 40 грамм соли, кипятим и охлаждаем до комнатной температуры, потом процеживаем чистый раствор от того, что выпало.
Я растворяю сразу на 2 банки электролиза в каждой по 250мл, т.е. мне надо 500мл раствора и 175 грамм соли(NaCl)
Я все высыпаю в сосуд  и начинаю греть на огне:

http://img263.imageshack.us/img263/8962/nbppkocptr1.jpg

Когда вся соль растворилась, я охлаждаю и процеживаю от осадка, который не растворился:
Вот мой окончательный раствор NaCl
http://img260.imageshack.us/img260/3094/oj8jjosviw.jpg

На этой стадии приготовление начального раствора закончено, и мы переходим к:

II-приготовление электролизера (подсчет времени электролиза):
Ведение:
Изготовление электролизера - это не самая сложная работа! Наверное самое трудное и самая дорогая вещь - это блок питания. Нам нужен мощный, который способен давать 2 ампера, а лучше использовать на 10-15-20 ампер (они довольно дорого стоят).
Сила тока имеет большое значение в электролизе! Она имеет прямое отношение к скорости электролиза. Чем больше сила тока, тем время электролиза меньше! Но стоит помнить важное правило: чтоб не было утечек хлора, которые ведут к маленькому выходу хлоратов, нельзя допускать больше 2 ампер на 100 мл раствора.
Для производства хлоратов нужно около 3 вольт, если не считать, что половина расходуется из-за сопротивления электролита и проводов! Так что надо ставить около 3.5-4.5 вольта для производства хлоратов. Если давать больше вольт, то они будут переходить в теплоту, а нам надо помнить, что выше 40°С желательно, чтоб температура не поднималась, так как при повышении температуры коррозия электродов увеличивается  (другими словами графитовые электроды начинают сыпаться...)
Также, если вы используете блок питания без охлаждения и перегружаете его. Это заметно через полчаса...час электролиза, если он начинает нагреваться, то вам нужно на него поставить охлаждение (прицепить вентилятор) а то он может просто-напросто сгореть!
Обычно используют блок питания для подзарядки автомобильных аккумуляторов. Они неплохо подходят как блок питания для электролиза. Только вот единственная проблема, что они выдают 12 вольт! А для одного электролизера это слишком много! Так что ставят сразу 2 банки и подключают их вместе, получается на каждой по 6 вольт, а это вполне допустимо!
http://img59.imageshack.us/img59/2487/r98rr2s5gv.jpg

Не малую роль играют сами электроды!
Анод (+) обязан быть из стойкого материала, например графит, а лучше поставить и анод, и катод из графита. Хотя катод можно сделать просто из куска железа (обычного гвоздя)!
Банка электролизера желательно должна быть из стекла, так же не забудь сделать в крышке дырку для трубки, чтоб хлор мог выходить на улицу и не попадал в комнату (хлор довольно ядовитый газ, так что лучше задуматься над его отводом на улицу).
Вот вкратце об электролизе как все должно быть!

Скорость получения продукта:
Так же важно подсчитать через сколько времени электролиз полностью превратит весь хлорид в хлорат...
Время превращения хлорида в хлорат зависит от тока и эффективности (обычно эффективность равна 60-70%, лучше всего подсчитывать время с такой эффективностью). Эффективность электролизеров сильно варьируется, поэтому точное время производства рассчитать не представляется возможным. Тем не менее, полагая эффективность равной 100%, время производства можно вычислить примерно.
Как показано в теории, при оптимальном пути процесса для образования 1 моль хлората требуется 6 Фарадей заряда. Один Фарадей - заряд, соответствующий одному молю электронов, то есть произведение заряда электрона на число Авогадро: (1,6*10-19)* (6,03*1023) = 96480 Kл, поскольку 1А соответствует протеканию одного кулона в секунду, то один Фарадей соответствует 96480/3600 = 26,8 A*ч. В нашем случае для производства одного моля хлората требуется 6 Фарадей, т.е. 160,8 ампер-часов (Ач).
Так, к примеру, если электролизер содержит 100 грамм хлорида натрия и эффективность полагается 100%-ной, то для преобразования потребуется: (100/58,6)*160,8 = 274,4 Ач. А если к примеру, через электролит протекает ток силой 3 ампера, то на преобразование потребуется 274,4 / 3 = 91,47 часа (91 час 28 мин).
Программу по расчету времени вы сможете скачать внизу.

Изготовление банки электролизера (и самых электродов):
Нам понадобится 2 одинаковых банки, желательно стеклянные и желательно с крышкой, которая плотно закрывается! У меня есть подходящие банки по 250 мл каждая от меда или варенья:
http://img59.imageshack.us/img59/9913/4vei0jmfbv.jpg

Делаете в крышке 3 дырки. Одну дырку для электрода делаете чуть больше, потому как крышка железная и нам придется на один из электродов намотать резинку или налить какой-то пластик, чтоб не замкнула.
http://img59.imageshack.us/img59/2453/452xm7ibfr.jpg

Изготовление электродов:
Покупаем в магазине графитовые электроды для сварки (они покрыты тонким слоем меди) и распиливаем пополам:
http://img263.imageshack.us/img263/2379/0cid3sgg1v.jpg
http://img59.imageshack.us/img59/6301/r6tneuuwvc.jpg

Дальше начинаем обрабатывать (снимать медь с графита). Лучше всего это сделать при помощи азотной к-ты(HNO3)
Подготавливаем раствор к-ты...
http://img706.imageshack.us/img706/453/ot2qnvdf2p.jpg

Затем медленно опускаем в к-ту наш электрод:

http://img263.imageshack.us/img263/2883/tpszzemxrr.jpg     http://img59.imageshack.us/img59/1408/0rac0m10xv.jpg

Вот так выглядят электроды после обработки:

http://img260.imageshack.us/img260/9804/bntlrposuv.jpg

Затем вставляем электроды в крышку, где мы заранее сделали дырки, по следующей схеме:

http://img263.imageshack.us/img263/3849/fn5o3k2uya.jpg
1. Банка
2. Сами электроды (графит)
3. Электроды сверху (покрытие - медь) для того, чтоб потом туда припаять провод
4. Газоотводная трубка (если электролизер герметичен, то требуется газоотводная трубка, для того, чтоб выходил хлор).
5. Герметичный клей! После того, как мы вставляем электроды, заклеиваем (хороший стойкий к темп-ре клей) для того, чтоб у нас была герметичная банка...
6. Резинка, которая одевается на один из электродов (в случае, если у вас пластмассовая крышка, то вам это не понадобится). Если крышка все же железная, то нужно как-то изолировать один из электродов, для того чтоб не произошло замыкания. Лучше всего для этого дела подходит термоусадочная трубка. Её можно купить в магазине электроники.

Вот фотка моего электролизера! Там хорошо видно клей, видно газоотводную трубку, так же если присмотреться видно графитовые электроды через стеклянную банку, а сверху медное покрытие и на (+) красную резинку, чтоб электроды не замыкали друг с другом!

http://img706.imageshack.us/img706/9955/7gzq34sajc.jpg

Герметизируем банку тонкой лентой для водопроводных труб.

http://img263.imageshack.us/img263/7602/avuayi667k.jpg

Припаиваем провода к электродам:

http://img706.imageshack.us/img706/9620/1fryho7dng.jpg

Наливаем в банки наш обработанный раствор NaCl.
Ставим 2 банки в воду (если они греются). Все подключаем, как было описано выше.

http://img706.imageshack.us/img706/1350/lzbbns5am8.jpg

Включаем блок питания и видим, как с двух электродов выделяется газ.

http://img260.imageshack.us/img260/9835/tjmrsbms4a.jpg

Вот моя установка.

http://img59.imageshack.us/img59/798/7sxtckal04.jpg

III-Обработка раствора:

После того, как прошло определенное время, и вы отключили электролизер, раствор необходимо очистить в несколько стадий.
1. В растворе присутствуют крупные частицы (куски графита и т.д.) их легко удалить, если процедить раствор через фильтр.
После того как вы процедили раствор вам необходимо избавится от промежуточных продуктов электролиза.
А это NaClO/NaClO2
2. Берем наш раствор и кипятим в течение 10 мин при температуре 100°. NaClO/NaClO2 разлагается на NaClO3+NaCl.

http://img59.imageshack.us/img59/4286/wlfdw6vswv.jpg

Так же важно измерить Ph раствора. Он должен быть около 7-8, т.е. нейтральным. В случае более низкого Ph добавляем гидроксид натрия NaOH для того, чтоб уничтожить все кислоты. Если эту процедуру не сделать, то применение хлоратов станет чрезвычайно опасным!
3. После кипячения может выпадать соль, а именно NaCl. Это когда NaClO разлагается, в растворе становится много соли, и она выпадает. Так что мы еще раз процеживаем раствор.

У нас в растворе NaClO3+NaCl. Мы переводим хлорат натрия в хлорат калия обменной реакцией, а именно:
Растворяем в отдельном стакане хлорид калия(KCl) Его надо 127 г на каждые 100 г соли изначально(это при выходе 100%)
Я вместо хлорида использовал гидроксид калия(KOH) в расчете, что у меня выход 70%, т.е. мне надо 56 г на каждые 100 г соли изначально!
Гидроксид калия я растворяю в воде, так как у меня в растворе изначально было около 90 г соли. Мне понадобится 44.8 г гидроксида калия

http://img706.imageshack.us/img706/6663/tlwvqv4meh.jpg

Гидроксид калия растворим в холодной воде 95 грамм на 100 мл, так что на 44 грамма мне понадобится около 50 мл, не считая того, что при растворении он у меня нагревается. Так что может раствориться гораздо больше, чем 44 грамма!

http://img263.imageshack.us/img263/286/vtdxj9wt4m.jpg

затем я охлаждаю раствор гидроксида калия и вливаю его в мой раствор хлората/хлорида натрия!
происходит обменная реакция KOH+NaClO3=KClO3+NaOH

Так что раствор у меня щелочной и лучше всего пользоваться хлоридом калия. Тогда не нужно избавляться от щелочи(меньше проблем)
KCl+NaClO3=KClO3+NaCl
До этого момента это была легкая часть. Теперь начинается геморрой!

IV Обработка/Очистка хлората:

После добавления гидроксида калия тут же выпадают кристаллы хлората калия, который мало растворим в воде(7 грамм на 100 мл при нуле градусов):

http://img706.imageshack.us/img706/2296/sa4j46daxe.jpg

Но не так все просто! он безумно грязный! и его надо очистить от всяких посторонних солей.
Для начала мы процеживаем кристаллы и сушим их(довольно геморройное занятие, если вы пользуетесь гидроксидом калия, так как он гигроскопичен и кристаллы довольно тяжело высушить, так что лучше купить хлорид калия):

http://img260.imageshack.us/img260/3679/fvomtbxnrr.jpg

После того, как все высохнет, мы их снова растворяем в воде! Нужно 35 г кристаллов на 100мл воды.
У меня вышло 55 г, а это значит, что я должен их растворить в 155 мл воды (55*100/35=155мл).
http://img260.imageshack.us/img260/1741/qn6raubhut.jpg   http://img59.imageshack.us/img59/9812/wqnx6vc4m4.jpg
После того, как высыпали кристаллы в воду, мы начинаем кипятить до растворения всех кристаллов:

http://img260.imageshack.us/img260/711/rcrxdguwnt.jpg   http://img260.imageshack.us/img260/3360/ptmwrts8sw.jpg
Полностью снимаем с огня и ставим в прохладное место, чтоб раствор охладился до комнатной температуры. И после того как все остынет, вы увидите, что выпали кристаллы похожие на квадратики, мы их снова фильтруем и сушим.
http://img260.imageshack.us/img260/5782/tu3af8djuq.jpg

http://img260.imageshack.us/img260/1303/vruut1e6py.jpg
Раствор не выливать! Там еще осталось немного хлората, его я обычно засовываю в холодильник. Выпадают ещё кристаллы бертолетки, но они не совсем чистые, так как раствор был охлажден ещё сильней и вполне могли с хлоратом калия выпасть его различные соли!

Я те кристаллы складываю в отдельную банку(после того как набирается приличное количество их приходится ещё 2 раза перекристаллизовать, чтоб получить чистый хлорат (на этой процедуре мы теряем около 3% хлората). При 0°С растворимость хлората 0.7 грамм!
А тот хлорат, который выпал при комнатной температуре, следует высушить и повторить ещё раз всю процедуру (хотя бы один раз!)
Вот и все, теперь у вас есть довольно чистый хлорат калия!!!
http://img59.imageshack.us/img59/7209/ny3skvi1au.jpg

http://img260.imageshack.us/img260/2599/vr3rb3hjlf.jpg

Удачи!

P. S В качестве дополнения:
Растворимость в воде г/100мл
[dohtml]<table border=0 bgcolor="909090">
<caption><b><i>Растворимость г/100мл</i><b></caption><br><br>
<tr bgcolor="BCD0ED">
<td align=center>t°C</td>
<td align=center>0°С</td>
<td align=center>+10°С</td>
<td align=center>+20°С</td>
<td align=center>+30°С</td>
<td align=center>+40°С</td>
<td align=center>+50°С</td>
<td align=center>+60°С</td>
<td align=center>+70°С</td>
<td align=center>+80°С</td>
<td align=center>+90°С</td>
<td align=center>+100°С</td>
</tr>
<tr bgcolor="E4EAF2">
<td>KClO<font size=-1><sub>3</sub></font></td>
<td align=center>3.3</td>
<td align=center>5.2</td>
<td align=center>7.3</td>
<td align=center>10.1</td>
<td align=center>13.9</td>
<td align=center>*</td>
<td align=center>23.8</td>
<td align=center>*</td>
<td align=center>37.6 </td>
<td align=center>*</td>
<td align=center>56.2</td>
</tr>
<tr bgcolor="E4EAF2">
<td align=center>KCl</td>
<td align=center>28</td>
<td align=center>31.2</td>
<td align=center>34.2</td>
<td align=center>37.2</td>
<td align=center>40.1</td>
<td align=center>*</td>
<td align=center>45.8</td>
<td align=center>*</td>
<td align=center>51.3</td>
<td align=center>53.9</td>
<td align=center>56.3</td>
</tr>

<tr bgcolor="E4EAF2">
<td align=center>K<font size=-1><sub>2</sub></font>Cr<font size=-1><sub>2</sub></font>O<font
size=-1><sub>7</sub></font></td>
<td align=center>4.7</td>
<td align=center>7</td>
<td align=center>12.3</td>
<td align=center>18.1</td>
<td align=center>26.3</td>
<td align=center>*</td>
<td align=center>45.6</td>
<td align=center>*</td>
<td align=center>73.1</td>
<td align=center>*</td>
<td align=center>*</td>
</tr>
</table>[/dohtml]

В качестве катода целесообразнее использовать стержень или пластину из нержавейки. (меньше расход графита)

Отредактировано judas (2010-08-11 19:57:02)

0

2

общее обсуждение данной темы:
http://pirotehnika.ruhelp.com/index.php?showtopic=2234

0


Вы здесь » Пиротехника » Пиротехника по шагам » Получение хлората калия