Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Перхлорат калия из HCLO4 и K2CO3


Перхлорат калия из HCLO4 и K2CO3

Сообщений 1 страница 26 из 26

1

Прошу совета у старожилов с практическим опытом.

Есть хлорная кислота ч.д.а.
Как получить KCLO4 (ПХК) чистоты ч.д.а?
По идее достаточно взять KOH тоже ч.д.а (тоже есть) и просто нейтрализовать кислоту щелочью.
Но у ПХК низкая растворимость в воде и он при реакции будет выпадать сразу кристаллами.

Отсюда вопросы:
1) По идее конечный ПХК будет содержать внутри кристаллические примеси. Как будет вести себя такой ПХК в составах с Al при хранении и при действии влаги? Не будет ли самопроизвольных разогревов из-за реакций KOH+AL+H20 или HCLO4+AL?

2) Может лучше провести реакцию через водорастворимый перхлорат натрия и последующим обменом с KCL?

3) Может я излишне осторожен и содержание исходных веществ в конечном продукте будет настолько мизерным, что ника не проявит себя при эксплуатации состава KCLO4+AL?

4) Если все же примеси несут в себе опасность так как их можно устранить?

5) Что лучше чем нейтрализовать? Иными словами что лучше лить щелочь в кислоту или кислоту в щелочь? Еще точнее куда лучше выпадать кристаллам ПХК в раствор KOH или в раствор HCLO4?

Пожалуйста помогите - поделитесь информацией если кто то получал таким способом ПХК!

P.S. Исходные данные изменены. KOH заменен на K2CO3.

Отредактировано sergloba (2010-11-02 23:55:32)

0

2

Нейтрализуй не насыщенный раствор KOH.
Я бы делал так:
Готовится раствор KOH процентов 20...25, и в него прикапывается хлорная кислота до pH = 4 (нейтраль), оставляется на какое то время, выпавшие кристаллы отделяются. В маточник добавляется снова KOH и процесс повторяется. Весь полученный перхлорат объединяется и перекристаллизовывается из дист. воды.
Из маточника после окончания всех циклов, путем упарки и охлаждения можно добрать еще чуток перхлората калия но чуть по грязнее...
Если хочешь получить продукт марки не хуже ч. д. а. надо использовать только дист. воду.
Гидрооксид натрия вмешивать сюда нельзя!
От ионов натрия потом не так легко избавится!
Если тебе это надо только для составов KCLO4+AL, то примесь ионов натрия - пох... но зачем говнять не дешевый реактив хлорную кислоту? Простая забава с ТОС-ом, быстро надоест и захочется еще чего то сделать на перхлорате калия.
К стати... какая концентрация хлорной кислоты?

З.Ы. Я бы делал перхлорат аммония... это на много интереснее...

Отредактировано judas (2010-11-02 05:24:07)

0

3

В основном именно таким способом я и делаю ПХК (иногда из ангидрона обменкой с хлоридом калия). Конц. кислоту развожу водой пополам, изначальная концентрация кислоты вроде 60-65%. Потом растворяю необходимую навеску гидроксида калия в фарфоровом стакане, воды лью примерно в пять раз больше чем самого гидроксида по объему, иногда больше иногда меньше. Потом переливаю раствор гидроксида в большой термостойкий стакан и ставлю на плитку и начинаю добавлять потихоньку раствор хлорной кислоты. Сразу начинают выпатадь кристаллы ПХК в виде белой мути, по окончании слива кислоты корректирую Pн до нейтрали (самый геморный этап) универсальной индикаторной бумажкой и ставлю эту сметаноподобную субстанцию испаряться при невысокой температуре, примерно 100град. Периодически надо помешивать и примерно через час проверяю опять Рн, бывает что среда становится немного кислой, иногда такого не происходит. Если среда кислая то корректирую карбонатом калия. В качестве сосуда для выпаривания "сметаны" использую небольшой противень из нержавейки, так процесс идет быстрее т.к. площадь испарения для воды большая. Проще всего делать ПХА, тоже разводишь кислоту пополам, добавляешь водный раствор аммиака с небольшим избытком и испаряешь точно также.  Полученые таким способом перхлораты успешно были использованы во многих составах.

0

4

иногда из ангидрона обменкой с хлоридом калия

Вау! Это интересно... На сколько я знаю, то там проблемка с образованием
комплексной калиево-алюминиевой солью и получить ПХК таким макаром невозможно...
Сам не делал (нет ангидрона... ну нету...  нету его у меня!) и не вникал в этот вопрос,  но где то читал об этом трабле, где точно не помню, вроде как на старом экспе...

0

5

Вау! Это интересно... На сколько я знаю, то там проблемка с образованием
комплексной калиево-алюминиевой солью и получить ПХК таким макаром невозможно...

Ты наверно что-то путаешь, откуда там алюминий взялся? Ангидрон это перхлорат магния, при обменке ПХК в осадок а хлорид магния будучи хорошо растворимым в воде находится в растворе. Растворы брал насыщенные, полученный ПХК обязательно промыть холодной водой несколько раз.

0

6

- Да блин! Точно попутал, думал про маний а написал почему то аллюминий...
Конечно ты прав, ангидрон это перхлорат магния. Вот именно про получение ПХК из ангидрона и поднимали тему на экспе... и были там какие то траблы у человека... и чего то он там про комплексы заворачивал...
Ладно хрен с ним... появится у меня ангидрон, так попробую, а так хуле воду в ступе толочь.

0

7

judas и nukleofil спасибо за ответы.
Концентрацию к-ты точно не знаю еще. Просто там где нет ПХК есть на складе несколько сот кг хлорной кислоты. Предложили сделать ПХК из нее. А с ПХА я пока ссусь работать, тем более что пока он и ни к чему мне. Да и учитывая большое кол-во HCLO4 на складе при необходимости всегда смогу получить ПХА.

ПХК действительно хотел чистый, так как предполагал что часть на ТОС-ы часть на что то поинтереснее. Ну а ионы натрия "что то интересное" точно желтым закрасят.

Отредактировано sergloba (2010-11-02 18:15:37)

0

8

Что бы снизить риск присутствия KOH внутри кристаллов решено было заменить KOH на поташ K2CO3.

На выходных "синтез" и будет проведен.

Если кто делал из K2CO3 - напишите если были подводные камни какие либо при синтезе![

Всем откликнувшимся еще раз хочу выразить благодарность!

0

9

парни..вот у меня такая идея..скажите пожалуйста реально ли? и правдо ли выгоднее?....
в русхиме Натрий хлорнокислый, ч (натрий перхлорат) стоит 260руб.
млжет купить его и сделать из него ПХК??? получается намного дешевле...как думаете?

0

10

Я так делал, да и не только я. Брал 5кг, кажется по 180р,  так еще дешевле, 2кг уже перевел в ПХК.

0

11

Имея хлорную кислоту, я бы не советовал делать Перхлорат Калия, хотя сам когда-то давно делал. Составы на Перхлорате Калия не очень легко воспламеняются, особенно если не содержат в себе активных металлов или плохо измельчены и перемешаны. Другое дело Перхлорат Аммония - сказка да и только! Ещё из перхлоратов имел дело с Перхлоратом Бария, составы на его основе даже с органикой поджигаются так же легко как составы с Хлоратом Калия, если не легче. Правда Перхлорат Бария гигроскопичен и требует герметичной упаковки\оболочки. Его в лаболаториях используют так же как и Ангидрон (Перхлорат Магния) как осушитель.
Кстати, незнаю как из Ангидрона (непробовал, хотя доступ к нему есть, в ближайшее время опробую просто от нечего делать), но из Перхлората Бария обменными реакциями с Сульфатом Аммония, Сульфатом Калия, Хлоридом Калия и т.д.... все получается просто на ура!
Перхлорат Аммония впринципе правда не игрушка, но ведь и не дети же здесь надеюсь собрались. Кстати, ещё более интересен Перхлорат Гидразина, хотя это уже вообще жесть... Если кто хочет опробовать, то в разделе "Барахолка" можно купить Перхлорат Бария и Сульфат Гидразина. Обменными реакциями с Нитратом Бария\Стронция можно так же сделать не менее интересный Нитрат Гидразина...
Вобщем, топикстартер, не переводи кислоту на Перхлорат Калия, он особо ничем не отличается от Нитрата Калия, другое дело другие Перхлораты!
Перхлораты из Перхлората Натрия хрен очистишь от ионов Натрия, все на свете проклинешь, прежде чем избавишься от желтого оттенка пламени. Разве что из смеси Перхлората Натрия и Серной кислоты отогнать Хлорную кислоту в пергоннике на шлифах, а уже потом делать что душе угодно.
А и это, топикстартер, по поводу собственно темы и твоего вопроса - никаких траблов нейтрализовать хлорную кислоту щелочью нет и никаких траблов с составами потом небудет. Единственная проблема у тя возникнет при использовании Поташа - будет очень сильно пенится, так что смотри чтоб кислота "не убежала". Очень долго по времени небольшими порциями придется добавлять Поташ - запаришся. Если есть Гидроксид Калия, то лучше юзай его - быстрее и проще, кроме разогрева РМ никаких проблем. Что во что лить тоже не принципиально, желатльно чтобы только растворы были разбавленные. Но блин ещё раз, опять же имхо, юзай лучше Аммиак! или Гидразин :-)

Отредактировано heroin (2010-11-03 00:56:59)

0

12

...Вобщем, топикстартер, не переводи кислоту на Перхлорат Калия, он особо ничем не отличается от Нитрата Калия...

+

... Но блин ещё раз, опять же имхо, юзай лучше Аммиак! или Гидразин :-)

Что то мне слабо  что нет почти отличий.
Но и спорить не могу - так как просто не было возможности сравнить.
Как получу - сразу сделаю сравнение 2-х ТОС-ов в идентичных гильзах (ПХК+AL и алюминиевый порох на KNO3). Видео отчет (ЕСЛИ КОМУ ТО ОН ТУТ НУЖЕН) выложу тут же.

Чет я уверен что разница будет.

Ребята, спасибо за советы типа что ПХК мне не нужен.
Но на данном этапе мне нужен именно ПХК. Давайте на эту тему дискуссию прикроем.
Если мне нужен будет какой то другой перхлорат - вот тогда я его и сделаю.

На счет ПХА я писал уже что ссусь с ним работать.
Не только из-за себя а еще и из-за других. Жилищные условия на данный момент не позволяют юзать токсичные в-ва. Ну и небезопасные.

Про перхлорат гидразина ваще жесть!
С гидразином никогда добровольно не буду работать вне стен хорошей лаборатории.

Где чистый гидразин раньше юзали что по паяти так это точно в жидко топливных ракетах применяли и астралит делали.

Про перхлорат гидразина ваще никогда не слышал чтоб его где то применяли, тем более в пирке.
heroin расскажи или дай ссылку - интересно.

0

13

Перхлораты из Перхлората Натрия хрен очистишь от ионов Натрия, все на свете проклинешь, прежде чем избавишься от желтого оттенка пламени.

блин, а я делал и не знал, и нормально получалось. никто не проклят.  :o

0

14

...Вобщем, топикстартер, не переводи кислоту на Перхлорат Калия, он особо ничем не отличается от Нитрата Калия...

+

... Но блин ещё раз, опять же имхо, юзай лучше Аммиак! или Гидразин :-)

Что то мне слабо  что нет почти отличий.
Но и спорить не могу - так как просто не было возможности сравнить.
Как получу - сразу сделаю сравнение 2-х ТОС-ов в идентичных гильзах (ПХК+AL и алюминиевый порох на KNO3). Видео отчет (ЕСЛИ КОМУ ТО ОН ТУТ НУЖЕН) выложу тут же.

Чет я уверен что разница будет.

Ребята, спасибо за советы типа что ПХК мне не нужен.
Но на данном этапе мне нужен именно ПХК. Давайте на эту тему дискуссию прикроем.
Если мне нужен будет какой то другой перхлорат - вот тогда я его и сделаю.

На счет ПХА я писал уже что ссусь с ним работать.
Не только из-за себя а еще и из-за других. Жилищные условия на данный момент не позволяют юзать токсичные в-ва. Ну и небезопасные.

Про перхлорат гидразина ваще жесть!
С гидразином никогда добровольно не буду работать вне стен хорошей лаборатории.

Где чистый гидразин раньше юзали что по паяти так это точно в жидко топливных ракетах применяли и астралит делали.

Про перхлорат гидразина ваще никогда не слышал чтоб его где то применяли, тем более в пирке.
heroin расскажи или дай ссылку - интересно.

Ты перепутал ХЛОРАТ АММОНИЯ с ПЕРХЛОРАТОМ. Хлорат нестабильный, это да.... Но насколько мне извесно ПХА (перхлорат) вполне стабильная вещь, разх в Шаттлах он как окислитель используется). А вообще надо пробовать.

0

15

Он не только в шатлах.
Еще в совдепии делали твердое ракетное топливо для МБР и окислителем там был тоже ПХА.
Все же ПХА по опаснее ПХК будет.

0

16

Приехал ПХК.
Сделали из HCLO4 и K2CO3.
Скоро проверю чувствительность смесей - переживаю как бы не было внутрикристалической HCLO4

0

17

Увидел на трубе видео, хлорат калия окисляют пергидролью в перхлорат, думаю что в принципе реально, но реакшн скорее всего не количественно проходит. Может кто пробовал? :blink:
http://www.youtube.com/watch?v=9YVsEX-ikUQ

0

18

nukleofil2
Возьми и попробуй.
Есть метода, где окисляют с помощью порошка диоксида свинца. Может и пергидроль в условиях ролика окислит. Но одно дело - получать граммы,  десятки грамм, а другое - варить килограммами.

Отредактировано Pirit (2011-09-17 02:40:46)

0

19

блин, а я делал и не знал, и нормально получалось. никто не проклят.  :o

Подпишусь то же, под словами мракобеса
делал ПХК из ПХН обменкой , без перекристаллизации ,просто хорошо несколько раз промывал холодной водой , синие звезды получились без оттенка желтого.
рулит хреновая растворимость ПХК , соли натрия вымываются прекрасно.
с ПХА вот не знаю , видимо нужна будет перекристаллизация не однократная.

0

20

Для промывки осадков есть ф-ла:
С=С0*(V0/V)^n
n-количество промывок
С0-исходная концентрация растворимых примесей(моль/л)
С- требуемая концентрация растворимых примесей
V0- количество воды остающейся с осадком
V- количество промывной воды.

0

21

Это хорошо , кому нужны ОСЧ реактивы пригодится формула.
Не знаю зачем для флеша нужен ОСЧ ПХК ? Единственное если от солей натрия не домыть то ПХК будет влагу тянуть , но в герметичной банке все нормально , я сделал 2 КГ промыл пару раз и высушил , в банку с плотной крышкой его ( это у меня технический типа) если нужно для звезд я его еще несколько раз мою и сушу.
Чем больше моешь естественно есть потери и основного продукта.

0

22

Сварил очередную партию ПХК из "хлорки", раньше не обращал особого внимания на это т.к. юзал KOH с заводской этикеткой, а здесь решил переработать гидроксид где просто было написано от руки KOH, есть конечно вероятность что за долгое время пребывания в пластиковой банке (десятки лет), могли найтись люди кто туда мог присыпать NaOH, маловероятно конечно, но вероятность есть. Дак вот, получившийся ПХК прокалил в духовке при 200град взесил его свежепрокаленный, пролежал он сутки при высокой влажности, за это время набрал воды 0.2% от массы, раньше такие эксперименты не проводил, вот и интересно, это норма для ПХК или есть водососущие примеси, может кто в курсе? На ощупь он кажется влажным, но это я подозреваю связано с тем что кристаллы слишком мелкие. Пощупал остатки ПХК из другой партии, вроде тоже на ощупь такой же, вобщем я озадачился немного :blink:

0

23

Если примеси натрия есть ,то легко проверить спектральным  анализом
:rolleyes: ,  02% думаю это не много , у меня то же ПХК долго сох и на ощупь был немного влажный , на синих звездах не заметил желтизны.
Я бы взял  немного ПХК и перекристализовал , затем прокалил так же и сравнил с ПХК до перекристализации , если была бы разница значит есть примеси , если нет , то это сам ПХК немного тянет , после прокалки его кристаллическая решетка требует какое то количество влаги , потом процесс останавливается. но это чисто предположение. Может проф химики , что скажут?

0

24

Если примеси натрия есть ,то легко проверить спектральным  анализом
:rolleyes: ,  02% думаю это не много , у меня то же ПХК долго сох и на ощупь был немного влажный , на синих звездах не заметил желтизны.
Я бы взял  немного ПХК и перекристализовал , затем прокалил так же и сравнил с ПХК до перекристализации , если была бы разница значит есть примеси , если нет , то это сам ПХК немного тянет , после прокалки его кристаллическая решетка требует какое то количество влаги , потом процесс останавливается. но это чисто предположение. Может проф химики , что скажут?

Спектральный анализ имеет смысл если пхк промывался дист. водой и то полностью отмыться от натрия это не выгодно т.к. будут большие потери пхк. В продажном пхк и то присутствуют ионы натрия. Скорее всего он кажется влажным из-за мелкости кристаллов, все кто работал с пхк знают как он прекрасно измельчается в пудру. Согласен с тобой, видимо после прокалки кристаллы спаиваются между собой остаточной водой и поэтому они более жесткие на ощупь и кажуться идеально сухими, после стояния на воздухе кристаллы всасывают влагу, вернее она сама туда проникает с целью уравнять балланс по влажности (все в природе стремится к равновесию) и видимо за счет присутствующей влаги кристаллы будучи очень мелкими начинают "скользить" между собой, поэтому видимо и такое ощущение влажности. Не буду дальше разглагольствовать, а пойду и повторю эксперимент после промывки  &)

0

25

пролежал он сутки при высокой влажности, за это время набрал воды 0.2% от массы

Всё нормально. Это его гигроскопичность - 0.2%. При влажности 93% набирает 0.2% воды за сутки.
Potassium perchlorate - Последняя строчка описания

0

26

Всё нормально. Это его гигроскопичность - 0.2%. При влажности 93% набирает 0.2% воды за сутки.
Potassium perchlorate - Последняя строчка описания

Спасибо дружище, как камень с плеч упал прейкданс

0


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Перхлорат калия из HCLO4 и K2CO3