Синтез мегагеморойный, требует реактивов. Реактивы не сликом дороги. Нам потребутся анилин, 2-нафол, нитрит натрия, саляная кислота, гидроксид натрия.
Сам синез удобно проводить зимой,когда холдно и много снега. Из оборувания нам пондобиться большая емкость - пластиковое ведро на 8 л (на 1 раз), бутылек 3л и деревянная палка для перемешивания.
Щелочной раствор 2-нафтола.
В литре воды растворяем 66 г щелочи и прибавляем 144 г 2-нафтола. Должен выйти прозрачный раствор коричневого цвета, при охлаждении выпадают кристаллы нафталята натрия.

Получение хлорида фенилдиазония
В бутылек заливаем 212 мл саляной кислоты 37% и прибавляем снег до заполнения бутылька наполовину (1,3 - 1,5л), при этом температура падает до -40. Затем приливаем 93 мл анилина в несколько приемов - темпертура поднимется до -15. При такой температуре диазотирование проводить небезопасно - хлорид фенилдиазония (довольно чувствительное ВВ) выпадает в виде осадка, поэтому диазотирование начинаем при -5. К раствору анилина в саляной кислоте медленно по каплям прибавляем раствор нитрита натрия 69 г в литре воды, следя, что бы тепература не подымалась выше +5. Бутыль охлаждаем снаружи снегом с солью (3 к 1). В итоге выходит оранжево-желтый раствор, в случае перегрева начинают выделяться пузырьки газа.

Азосочетание
Щелочной раствор 2-нафтола переносим в ведро и при температуре ок. +10 при интенсивном перемешивании вносим раствор фенилдиазония. Смесюга сильно густеет, поэтому после добавления, примерно, половины можно добавить 2-3 л воды.
Осадок оч тяжело фильтруется. На выходе после сушки выходит ок. 250 г красителя. Выход порядка 85-90%.
На синтез уходит ок 6-8 часов.

Вот какие выходят дымовые составы:
http://www.youtube.com/user/webCorpse?feat.../14/jcD6qmF1PyA
http://www.youtube.com/user/webCorpse?feat.../23/RWMpgI5LMyA
http://www.youtube.com/user/webCorpse?feat...u/1/STzaF8oY64U

Отредактировано Corpse (2010-11-25 16:27:34)

А ты их синтезируй. Как по мне, лучше купить килограмчик если есть возможность. Я как вспоминаю - всегда про себя матерюсь 4535345345345

Отредактировано Corpse (2010-11-25 16:58:22)

Седня наварил оранжевый краситель немного по другим пропорциям. Получился легкофильтрующийся осадок. Довольно быстро и матерился я намного меньше, чем в прошлый раз.

Отредактировано MRACOBESSS (2010-12-12 17:09:29)

Значит, задался я сварить 3-нитроазо-2-нафтол. Вот седня уже выварил 3-нитроанилин. Блин всю лабу сеководородом завонял.
Вобщем, план такой:
бензол - нитробензол - м-динитробензол - хлорид м-нитрофенилдиазония - 3-нитрофенилазо-2-нафтол.

Нитробензол.
бензол - 180 мл
серняга - 250 мл
азотка (56%) - 200 мл.
Сернягу смешал с азоткой, охладил до 40 и с капельной воронки прибавил бензол при температуре 50 - 60. В начале реакция идет медленно - слои жидкости плохо смешиваются, а ближе к середине реакции идет резкий разогрев если накопилось много непрореагировавшего бензола. После прибавления всего бензола нагреваем на водяной бане при 60 еще часок. После этого кислоту сливаем и пару раз промываем водой и сушим безводным сульфатом натрия. Выход вышел неочень - 75% т.к. фильтровал на складчатом фильтре - оч. не хотелось бунзен потом мыть. При неакуратной работе можно перестать любить миндаль, цианиды и бензальдегид.

м-динитробензол

нитробензол -  140 мл
серняга - 450 мл
нитрат натрия - 225 г
Реакция не для слабонервных. В серняге растворяем нитробензол и нагреваем до 80. Начинаем присыпать по чуть-чуть нитрат натрия, при этом происходит разогревание и вскипание смеси, звук больше похож не на шипение, а на страшитительное трещание. Температуру надо держать не более 130, после прибавления примерно половины нитрата р/м начинает мутнеть разделяется на 2 слоя. При внесении последних порций нитрата происходит незначительное выделение ноксов. Р/м еще часок нужно погреть на кипящей водяной бане иногда перемешивая. Далее все это выливается в стакан с 1,5 кг толченого льда, отфильтровываетс ярко - желтый осадок - это и есть динитробензол. ДНБ обратно закидуется в стакан с водой и нагревается до расплавления при перемешивании, таким макаром раза 2-3 повторяем процедуру - избавляемся от кислоты. У меня вышло 220 г сырого ДНБ. В сыром ДНБ основного вещества порядка 92%, поэтому требуется перекристаллизация. Тут тож была проявлена инициатива т.к. мне жалко было переводить спирт, кристаллизовал из 56% азотки (бля, на штанах теперь 2 дырки). Выделил 180 г очищенного ДНБ (светло-желтый, почти белый порошок, сильно электризуется). Маточник был разбавлен водой и выделил еще грамм 30 грязного ДНБ (приятный бонус пойдет по прямому назначению  85454654654 ).

м - нитроанилин
гидроксид натрия - 20 г
вода - 500 мл
сульфид аллюминия - 40 г 
ДНБ - 100 г
вода - 1 л
Значит так, восстановление метода была взята из Никольского т.к. выход на порядк выше, чем по другим методам (с сульфидом, полисульфидом натрия) да и растворитель халявный - вода (в Губене в спирте восстанавливают), но есть неприятный момент - работа с большими объемами сероводорода.
Приготовление гидросульфида
в 200 мл воды растворил 20 г щелочи и пропускал сероводород, который получал из сульфида люмини и воды. Скорость выделения газа регулируется прибавлением небольшого колличества разбавленной серняги. Газ поглащается оч. хорошо и было лишним брть более чем 1,5 кратный избыток сульфида - лаба вся завонялась, хотя работала тяга на полную. После насышения излишек сероводорода отдул водородом, хотя можно и без этого, но продукт придется от серы отделять. Полученный раствор довел до 0,5 л.
В трехлитровую колбу засыпал 100 г ДНБ и прибавил 1 л кипятка, из капельной воронки при интенсивном перемешивании прилил раствор гидросульфида, после первых капель раствор окрашивается в оранжевый цвет, далее раствор темнеет и окрашивается в темно-фиолетовый (!) цвет. Перемешивание продолжалось еще 3 часа, цвет раствора особо не менялся, но при охлаждении на термометре выпадали ярко-оранжевые кристаллы м-нитроанилина. Выход еще не мерял, завтра сфильтруюсь, помоюсь. Возьму фотик на работу - пофотаю приборы и полученные вещества. Диазотировать и азосочетать буду уже на след неделе.