Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Пиротехническое Оборудование » Двуокисносвинцовые аноды


Двуокисносвинцовые аноды

Сообщений 1 страница 30 из 153

1

Предлагаю сдесь делится информацией о получении электродов с покрытием из двуокиси всинца.
Вот немного инфы с пиротека:
Покрывающий раствор. Покрывающий раствор представляет собой раствор двух солей - нитрата свинца (250 г/л) и нитрата меди (50 г/л). Для приготовления раствора используют дистилированую воду, а полученый раствор подкисляют азотной кислотой до pH = 1.

Вращательная установка. Установка состоит из мотора прикрепленного к короткой металической трубке. Графитовый анод вставлен на в эту трубку примерно на 1 см, а соединение герметизированно тугоплавким клеем. Оптимальная скорость вращения мотора составляет около 1000 оборотов в минуту. Металическая трубка соединяется с источником тока при помощи скользящего контакта.

Графитовая основа. Небольшие графитовые палочки могут быть добыты из старых цинко-вых батареек. В самом крупном виде батареек длинна графитового стержня составляет около 8 см, а толщина 0,8 см. Перед использованием графитовые стержни очищают при помоши горячей воды и пара, по завершении очистки к графиту во избежание его повторного загрязнения можно прикосаться только чистыми, обезжиренными предметами. Графитовый аннод прикрепляется к металлической трубке, a соединение заглеивается клеем (для предотвращения корозии метала).
Обработка графитового субстрата. Перед покрытием двуокисью свинца графит требует специальной обработки, необходимой для хорошего прилегания слоя двуокиси. Такую обработку проводят электролизом 10% раствора NaOH с аннодом из графитового субстрата и стальным или медным катодом. Напряжение в электролайзере 5 - 6 вольт а плотность тока 0,05 - 0,1 А/см2. При электролизе графитовый анод подвергается корозии выделяя в раствор нерастворимые продукты серого цвета. После электролиза графито-вый анод погружают в 10% HNO3 на 10 минут, затем дважды промывают водой. Теперь графитовый субстрат готов к покрытию.

Покрытие. Покрытие производят электролизом покрывающего раствора с медным катод-ом и аннодом из обработанного графитового субстрата. Качество покрытия существенно улучшается если покрывающий раствор имеет температуру около 55°С, но при повышении температуры выше 60°С эффект становится обратным. Покрытие ведут до образования слоя двуокиси толщиной 0,8 - 1 мм, после чего готовый аннод вынимают и промывают дистилированой водой. Если покрытие произведено верно, графит будет покрыт черным слоем двуокиси свинца. В идеале слой диоксида должен быть очень ровным, но это наблюдается от раза к разу. Если покрытие все-же имеет изяны - ничего страшного, их можно замазать тугоплавким клеем, тогда полученный  электрод не потеряет своей работоспособ-ности, но бутет требовать периодической замены заклейки.

Здесь вроде технология описана,но надо знать где грабли. Кто получал опишите как делали поточнее,собираюсь сделать,вот и создал тему.

0

2

Граблей там нет особенно, просто надо тщательно соблюдать технологический процесс и все условия. Халява не проходит...
Смотри еще http://organic.h1.ru/PbO2.html
По теме советую по читать:

http://fileshare.in.ua/s/img/fileshare01.png

и вот это:

http://pirohimic.ucoz.ru/picture/914804.png

Отредактировано judas (2010-12-03 20:19:09)

0

3

Ценная литература,изучил,но там много вариантов.
judas ты какой раствор брал и какие условия и самое главное че получил по качеству(скок при получении берты протянул анод).Главное фоточки своей установки приложи,чтоб из подручного собрать смог,ну на дрель вращалку сделать возможно же?

0

4

можно ли использовать в качестве основы для електроосаждения  серебро(Ag) ?

0

5

Серебро довольно активный металл , хотя и обладает хорошей электропроводностью для электродов не годиться . титан уж куда не шло.

0

6

подскажите как сделать нитрат свинца ? кинул свинец в азотку - он там опустился на дн ои все... может греть надо ? а то он просто сереньким покрылся , и никаких пузырьков там ... или еше какой реакции не наблюдаеться

моэет всетаки подогреть градусов до 60-90 ?

0

7

Вот эту книгу в зубы и читать!
или
Вот эту

Отредактировано judas (2010-12-13 22:24:50)

0

8

А свинец лучше брать по возможности мягкий, с кабелей или пломб, например. Свинец с аккумулятров, охотничьей дроби, типографский содержит до 15-20% примесей (сурьма, мышьяк и др.), будут дополнительные сложности с очисткой.

0

9

ктото видимо уже подержал её в зубах - сгрыз кусок оглавление и самое интересное вырвал - 317 страницу где описание получение Азотнокислого свинца было

во второй книге не нашел в оглавлении нитрата свинца

Ага! конечно.... 85454654654

Отредактировано judas (2010-12-14 03:44:39)

0

10

Страница 317 идет в одном кадре с 316, измени масштаб изображения!

0

11

ага , точно , спасибо просто маштаб большой был не увидел , а  ятак и делал впринципе- нарубил полоски свинца, в пробирку, туда кислоты, подогрел немного реакция пошла, выпало чето белое - наверно это и есть нитрат свинца, а вот отфильтровать его незнаю как , у меня нет воронки брюнхера, и Nh4OH тож нету и тягу создать нечем ппц вобщем, может и так можно этот нитрат использовать ?

0

12

Что-то я не пойму, при осаждении двуокиси свинца на аноде уравнение реакции какое?
Подскажите, если кто знает

0

13

Продолжение "издевательств" над диоксидом свинца. Джафаров "Электроосаждение, свойства и применение двуокиси свинца" стр.22-23
Пластинки PbO2 без основы, хрупкие очень. Удаление основы по [91], только с пластинки.
http://s46.radikal.ru/i112/1106/ae/847c0864f8d5t.jpg
Следующий буду пробовать с разделительным слоем.

0

14

Нашел что возможно получить покрытие используя ацетат свинца,а вот как не дано,сейчас не могу азотку получить,может кто-то юзал ацетат?
кстать ацетат легко получается при растворении в уксусе с добавкой перекиси
и типо сурьма(из сплава в пластинах аккумулятора)  не реагирует и остается в осадке(это не проверил еще)

0

15

Sergey, получать ацетат или нитрат свинца очень не советую. Дело в том, что все это дело долгое, неинтересное и главное неполезное. Намного проще купить хороший, годный нитрат свинца в химмаге, съэкономить время и здоровье. Да и метОд с ацетатом таких проверенных, как с нитратом, нету. + тут важно использовать чистые реактивы, а в аккумуляторном свинце содержится много разной дряни, и опять же, чтобы очистить полученный реактив нужно туева хуча времени и сил.

0

16

Для кого-то мож и проще купить,только нет у меня поблизости химмага(а в волгограде есть химмаги? кто знает скажите плиз,а то до него  побольше 300км).А через интернет не охото заказывать такое,всетаки сильный яд да и цена намного больше будет.
Говорить про чистоту полученного  мне не надо ,в химии понимаю неплохо,да и делают же на самопальных реактивах аноды,мож и не такие выносливые но всетаки не просто же графит.

Чето нехрина этот свинец не растворяется в уксусе даже с перекисью,уже сутки стоит мелкая стружка в открытом пузырьке с уксусом.
Придется делать штатив,искать чистый свинец с кабелей и пломб и ждать лета(есть недалеко от квартиры свой гараж,только он не отапливаемый и холодно ща в нем,яйца отмерзнут пока получу в нем) чтобы выгнать азотку и сделать нитрат(

0

17

Для кого-то мож и проще купить,только нет у меня поблизости химмага(а в волгограде есть химмаги? кто знает скажите плиз,а то до него  побольше 300км).А через интернет не охото заказывать такое,всетаки сильный яд да и цена намного больше будет.
Говорить про чистоту полученного  мне не надо ,в химии понимаю неплохо,да и делают же на самопальных реактивах аноды,мож и не такие выносливые но всетаки не просто же графит.

Чето нехрина этот свинец не растворяется в уксусе даже с перекисью,уже сутки стоит мелкая стружка в открытом пузырьке с уксусом.
Придется делать штатив,искать чистый свинец с кабелей и пломб и ждать лета(есть недалеко от квартиры свой гараж,только он не отапливаемый и холодно ща в нем,яйца отмерзнут пока получу в нем) чтобы выгнать азотку и сделать нитрат(

Ты уксус 9% брал?)))Купи уксусную эссенцию у бабки на базаре и будет тебе счастье.И свинец чистый используй.

0

18

Для кого-то мож и проще купить,только нет у меня поблизости химмага(а в волгограде есть химмаги? кто знает скажите плиз,а то до него  побольше 300км).А через интернет не охото заказывать такое,всетаки сильный яд да и цена намного больше будет.
Говорить про чистоту полученного  мне не надо ,в химии понимаю неплохо,да и делают же на самопальных реактивах аноды,мож и не такие выносливые но всетаки не просто же графит.

Чето нехрина этот свинец не растворяется в уксусе даже с перекисью,уже сутки стоит мелкая стружка в открытом пузырьке с уксусом.
Придется делать штатив,искать чистый свинец с кабелей и пломб и ждать лета(есть недалеко от квартиры свой гараж,только он не отапливаемый и холодно ща в нем,яйца отмерзнут пока получу в нем) чтобы выгнать азотку и сделать нитрат(

С таким подходом к делу, электрод ты сделаешь к 13му году. В кабельном свинце тоже много примесей. Не парься, проверено, выписывай в х\маге. Пирка удовольствие не очень дешовое.

0

19

Ты уксус 9% брал?)))Купи уксусную эссенцию у бабки на базаре и будет тебе счастье.И свинец чистый используй.

Я 70% юзал,а че надо разбавить его до 9% чтоли ?

0

20

Про уксус это шютка.Тонкий английский юмор так сказать))) lol*) Поищи 80% эссенцию.У меня в 80% отлично растворялись кусочки свинца.

0

21

Алекс, а ты осаживал двуокись свинца на графит из ацетата? Я брал за основу труды ДЖУДАСа, Он описал всё просто и доступно+информация  с форума эксплодерс.

0

22

Я растворял свинец в укс. эссенцие чисто ради интереса.Азотка была, и нитрат свинца я получал методом растворения кабельного свинца.При покрытии анода я тоже руководствовался статьей Джудаса.

0

23

Я спросил. потому что не припомню , чтобы ктото отписывался об осаждении из ацетата.

0

24

Я растворял свинец в укс. эссенцие чисто ради интереса.Азотка была, и нитрат свинца я получал методом растворения кабельного свинца.При покрытии анода я тоже руководствовался статьей Джудаса.

Сколько килограмм перхлората было получено на аноде до его разрушения?

0

25

Перхлоратами на диоксиде свинца помоему из здешних жителей никто не заморачивался. Только на платине.

0

26

Килограмма 1.5 хлората  уже получил.Видимых разрушение не видно разве что на 0.5 мм потоньшал.Покрытие было 1.3 мм.

Отредактировано ALEX13 (2011-11-07 22:14:22)

0

27

Килограмма 1.5 хлората уже получил.Видимых разрушение не видно разве что на 0.5 мм потоньшал.Покрытие было 1.3 мм.

хлората? не перхлората??

0

28

Sergey, по поводу химмаге я конечно не хочу навязывать свое мнение, но если вы правда хотите нормально покрыть анод, то не вижу смысла не заказать почтой. По поводу того что это яд - почтой и не такое шлют, на счет этого вообще не нужно заморачиваться, а по поводу цены - доставка это не столь много, а зато сколько времени сил и здоровья можно съэкономить... Я просто дал совет=)
P .S. пока нет морозов азотку гнать можно даже в лесу в темной пещере, проверено=)

0

29

Гораздо проще и лучше заказать почтой уже готовый платинированный анод. Стоит он порядка 3500р, держит до 20А, работает годами

0

30

Гораздо проще и лучше заказать почтой уже готовый платинированный анод. Стоит он порядка 3500р, держит до 20А, работает годами

Или такой за 2400
http://s017.radikal.ru/i432/1111/a0/e58268ce419dx.jpg
Или сразу купить ХК/ПХNa/ПХК

0


Вы здесь » Пиротехника » Пиротехническое Оборудование » Двуокисносвинцовые аноды