В свое время я очень долго сажал сабж на графит и керамику и понял, что лучше все же керамика и для получения покрытия нормального качества которое не отлетит после нескольких суток эксплуатации ОБЯЗАТЕЛЬНО надо использовать реактивы квалификации не ниже ЧДА, при этом в осаждающем электролите должны присутствовать нитраты никеля и марганца- об этом на экспе писал Небожитель и я в соответствующей теме.
Позже понял, что чем меньше гемороя тем лучше, купил платинированный титан и не потею вовсе.
ЗЫ- если прикинуть экономическую целесообразность всей канители с получением нормального анода на двуокси то она будет примерно равна цене готового изделия из платины.

Для меня платина уж слижком дорого поэтому опишу процесс нанесения двуокиси свинца на керамику!!!
Для начала берем керамическую плитку, у меня осталась после ремонта. Далее ее режим алмазным диском по нужным размерам скажу сразу что слижком широкие пластинки резать не нужно, при покрытии электролизом будут наплывы. Так едим дальше после того как вырезали нужных размеров пластинку тем же диском снимаем глазурь и подравнюем ее с двух сторон. После этого берем наждачку и шлифуем при этом заокругливая углы и края. Вот что должно получится:


Дальше все операции проводим в перчатках, берем нашу заготовку и промываем спиртом или ацетоном чтобы обезжырить и вымыть всю пыль что застряла в порах. Сушим гдето 1час при 60 градусах после чего промываем дист. водой и сушим сутки чтобы узнать высохла или нет забыл написать пластинку нужно взвесить когда она сухая.
После сушки также все делается в перчатках готовим насыщеный раствор нитрато свинца при 60 градусах в дист. воде и погружаем туда пластинку, при этом поддерживая постоянную температуру да кстати пластинка должна погрузится полностю. Ждем 1 час и вынимаем ее из раствора и на сушку я ложил летом на солнце можно и на батарее гдето на сутки можно дольше.
Готовим раствор аммиака 8-10% и добавляем туда персульфат аммония 90 г/л нагреваем до 70 градусов и опускаем туда сухую разогретую до 80-90 градусов пластинку. При этом постоянно поддержывая температуру раствора.
Процесс пропитки натратом и окисление персульфатом я проводил 2 раза для лучшего проникновения двуокиси вглубь керамики и вот что получилось:

http://savepic.su/2785573m.htm
Ну а дальше процесс нанесения двуокиси электролизом. Для этого готовим электролит: 250г/л нитрата свинца+50г/л нитрата меди+5г/л нитрата алюминия+0,5г/л желатина разведенного в горячей дист. воде. Берем нашу пластинку и зажимаем двумя щетками я брал щетки от стартера это наш анод, в качестве катода спираль с медной проволки которой окружен анод. Электролит постоянно мешается мешалкой при этом температура поддерживается в районе 50 градусов. Покрытие проводится в две стадии в начале ток делают равным 5 мА на сантиметр при достижении толщины 0,5-1мм при этом осаждается альфа-PbO2, в конце ток увеличуют до 10 мА на сантиметр и доводят толщину до 2-2,5 мм больше не надо при этом осаждается бета-PbO2. Дальше промываем и сушим не менее суток при температуре не больше 50 градусов при этом где будет верх электрода нужно немного срезать с торца чтоб оголить керамику для выхода с пор электролита.
Ну вроде все с поцессом. Так как полностью электро нельзя погрузить в электролит я делал следующее. Сначала одну половину покрывал альфа-PbO2 потом переворачивал и покрывал другую дальше так ще с бета-PbO2.
Жаль нет фото после покрытия оно имело голугой отлив. Сфоткал сегодня после 10 цыклов NaCl в NaClO4 при это бало добуто 7кг KClO4.

http://savepic.su/2776378m.htm

http://savepic.su/2805053m.htm

http://savepic.su/2791741m.htm
Соединение щеток с пластинкой находится снаружи электролизера все герметирую силиконом. На последних фото анод сломан, во время сушки кот сбросил с подоконника. Место контакта при токе 20 А особо не греется гдето 30-40 градусов.

РАСТВОРИМЫЕ СОЛИ СВИНЦА ЯДОВИТЫЕ ПОЭТОМУ РАБОТАТЬ С НИМИ НУЖНО В ПЕРЧАТКАХ И РАСТВОРЫ НЕ СЛИВАТЬ КУДА ПОПАЛО У МЕНЯ УЖЕ ГОД ХРАНЯТСЯ В ПЕТ БУТЫЛКАХ ПО НУЖДЕ ИМИ ПОЛЬЗУЮСЬ!!!

СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ!!!

Отредактировано Cerega (2012-12-13 22:32:40)

Толково  cul)
Молодец! Как бы инструкция.............

читал на пиротеке что для увеличения жизни покрытия нужно делать добавку висмута, в каком количестве на литр можно его добавить ? и нитрат меди полученый из азотки меди из проводов (может быть загрязнен оловом) подойдет для такого покрытия ?

На счет серебра сбасибо нужно попробовать. А так у меня переход двуокись/графит как писал выше при 20 А температура 35-40 градусов.
По поводу нитрата меди с проводов например с трансформатора откуда там может взятся олово не пойму. Я так же НМ делал с проводов для этого размотал ненужный трансформатор затем обжег эмаль на проводах ну а дальше все по Крякину.

ну у меня просто есть пара десятков метров кабеля типо ВГГНГ, так вот в медь иногда добавляют олово чтобы жила была более жесткой (в сабже явно видно что земляная жила с оловом, отличается бронзовым желтоватым оттенком) я возьму простые питающие жилы, но боюсь что там тоже примесь будет, а не нужного транса у меня для таких опытов нету

скадите ктонить про висмут, ото есть нитрат висмута думаю добавлять или не добавлять

кстати а сколько у двуокиси сопротивление ? не лучше нанести всетаки на графит, или титан чтобы был проводящий слой ?

Отредактировано Darknew (2012-11-01 03:55:15)

Насколько я слышал от товарища он пользовался ПТА. С хлората натрия перхлорат гонит отлично,а вот если с хлорида говорил что после пару тройку цыклов заметил небольшое разрушение платины. Вобщем ПТА не держит переход хлорид-перхлорат, а вот с пиминением листовой (гладкой) платины или сетки все работает отлично парадокс! Хорошо ему (товарищу)  что имеет доступ до такого добра.
С двуокисю хорошо тем что даже если местами анод разрушился его можно наново покрыть поверх старого слоя.

Отредактировано djsanya123 (2012-11-01 12:01:39)

Это если хороший попдётся. А платина на титане имеет не высокий ресурс относительно других, из-за пассивации титана под слоем платины. Из-за слишком тонкого слоя платины в десяток-другой мкм.

млин проводов из ЧИСТОЙ меди в природе не водится)))

В свое время при осаждении двуокиси сделал себе такую подборочку по технологии.
http://rusfolder.com/33418982

наверное вы забыли, что нитрат можно несколько раз перекристализовать.

насколько реально заменить вращение анода, вращением жидкости в магнитной мешалке ?

Отредактировано Darknew (2012-12-04 17:31:03)

электроды стержнид иаметром 10мм, попробую на них осадить, ибо просто так эти электроды разваливаются сильно

Тут читай http://pirotehnika.ruhelp.com/index.php?sh...pic=2234&st=280 пост ТоптуновПотапов

Отредактировано V205 (2012-12-13 03:36:10)

А Вы не могли бы по подробнее рассказать об окислении белизной. температурв. сколько раз... Персульфат исчез в городе