Пиротехника

Информация о пользователе

Привет, Гость! Войдите или зарегистрируйтесь.


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Хлораты!


Хлораты!

Сообщений 151 страница 180 из 204

151

Отдельно насчёт электролиза: за ним нужен постоянный контроль, чего я себе не могу себе позволить. Как то - выделение водорода с малой примесью кислорода, который надо куда-то безопасно отводить, это в лучшем случае. А в худшем - водород со значительной примесью кислорода, что может закончиться сам знаешь чем. Может БП сгореть. А при использовании графитовых электродов в р-ре будет образовываться чёрная взвесь, от которой не так-то просто избавиться... Да и хромпик, который часто доб. в р-р, полезным не назовёшь, что повышает риск отравления при дальнейших манипуляциях с р-ром.

  lol*) На сколько знаю еще ни кто не взорвался и не отравился именно от получение электролизом хлоратов. Гораздо больше вони от хлорки или "белезны"

0

152

Это намёк на электрохим. способ получения?

А то как будто электрический способ - сущие пустяки. Если найти более дешёвый источник активного хлора, например хлорка (самый дешёвый вариант), то почему-бы и нет?

Отдельно насчёт электролиза: за ним нужен постоянный контроль, чего я себе не могу себе позволить. Как то - выделение водорода с малой примесью кислорода, который надо куда-то безопасно отводить, это в лучшем случае. А в худшем - водород со значительной примесью кислорода, что может закончиться сам знаешь чем. Может БП сгореть. А при использовании графитовых электродов в р-ре будет образовываться чёрная взвесь, от которой не так-то просто избавиться... Да и хромпик, который часто доб. в р-р, полезным не назовёшь, что повышает риск отравления при дальнейших манипуляциях с р-ром.

Ну нет у меня, например, неделю свободного времени, т.к. прерывать эл-лиз - вредно и для электродов, и для р-ра.

А упаривать, мне кажется, надо и после эл-лиза, чтоб замерить плотность и знать, какое там кол-во NaClO3. Чтобы не было сюрпризов таких:
-а почему это берта в осадок не выпадает?
-или почему осадок заполонил весь р-р?

И вообще, и в химическом, и в электрохимическом способе есть свои плюсы и минусы.

Здесь я согласен, возни много. Выход, мне кажется, такой: сначала осадить хлорат бария, а из того, что осталось в р-ре - осадить берту.
Зато для получения чисто берты усилия не такие уж титанические будут.

Послушай, люди же не с потолка тебе умные советы дают на счёт электролиза.
Я вот то же когда то в детстве намучился и с хлором в щёлочь и с хлоркой и т.д.
А потом нашёл у бати небольшой сварочник. Один провод напрямую. Второй через сварочный диод ампер на 300-400 (диод для охлаждения прикрутил к большой консервной банке с водой). Электроды на конечке тролебусов насобирал отработанные. Пару пачек соли, воды литра три. Поставил в сарайке и раз в день воды доливал, потому как выкипало.
Сыпятся электроды - да и хрен с ними. Отфильтруем. Хлорид калия из сильвинита. Фильтровал просто через плотную ткань в ведро.
Три-четыре кила берты в неделю по такому расп..дяйскому способу получалось. Чистой и красивой. Ни чё не надо выпаривать. Работы часа три на партию.
Вот вся заморочь.

0

153

Раньше (а это 6 лет назад) хотел электролиз начать проводить, пока жил в др. квартире, где балкон. И электроды сварочные прикупил (как на первом посте у Серёги в теме KClO3), и зарядник для свинцового аккумулятора. Но! Переехал на съёмную квартиру, тут разом всё обломалось, не то, что эл-лиз провести, а даже банально обменку для получения KNO3 сделать как-то было рисковано. Переехал на др. квартиру, стало как-то попроще, но нет балкона (куда газы отводить то)... Поэтому взялся за хим. способ получения ClO3, и стараюсь его хоть как-то упростить. Сократил же время упаривания от более 25 ч до 8.5. Будет возможность, прибегну к эл-хим. способу. Было бы заманчиво провести эл-лиз BaCl2.

2 V2O5 Вони во время варки белизны (r=1.120) у меня вообще не было. А вот при варке белизны с плотностью 1.024 г/мл - ещё какая. С такой белизной не вожусь. И непонятно, как ты её варил. При эл-лизе вонь тоже ещё какая иногда бывает (это в предыдущих постах описано в теме KClO3).

0

154

Говорят же тебе , что от электролиза вони меньше и то в начале в основном . Нет балкона есть же кухня ,ванная ,сартир наконец . Сделал газоотводную трубочку , можно сделать затвор можно просто к ватяжке подвести , там процент хлора будет не большой наврятли кто и внимание обратит. Вот когда выпариваешь на кухне бадягу ,гораздо больше вони. Дело твое , вари как хочешь.

0

155

Говорят же тебе , что от электролиза вони меньше и то в начале в основном

И да, и нет:

Вони во время варки белизны (r=1.120) у меня вообще не было

,даже в начале  :D , хотя газоотводного шланга не было, только трубочка d=4 мм(внешн). И результаты были воспроизводимые.
А стоило переборщить с кислотой (давнишние варки), так была во время всей варки вонь конкретная была.

Я не спорю, что поваренная соль по стоимости не сравнится с "активным хлором".

можно сделать затвор

А вот это очень нужная вещь, и мне кажется, даже для эл-лиза: сунули шланг в "антихлор", и дышите глубже.
Я щас сам пытаюсь найти шланг с d(внутр)=4 мм, да в химмаге такого нет. Буду искать дальше.

можно просто к ватяжке подвести

Жил бы на последнем этаже (водород гораздо легче воздуха), наверно так бы и сделал. А т.к. живу не на последнем, то газы, естественно, попадают не сразу через трубу на крышу. И тяга дует иногда совсем в обратную сторону. Единственный вариант - шланг кинуть через затвор (или без) на улицу через окно.

Вот когда выпариваешь на кухне бадягу

А этот момент я не совсем понял. Если ты про выпаривание белизны, то хлорат в принципе не может образоваться из-за сильнощелочной среды. Если, конечно, только досуха не выпарить. В таком случае да, вонь обеспечена конкретная, надолго, и на всю квартиру 4535345345345 . Я так в школьном возрасте пытался получить хлорат.
А недавно я же её не выпаривал, а варил с добавкой к-ты при 95 °C в герметичной колбе...

0

156

Не знаю че ты там упаривал , сам писал постами выше , что в алюминиевой кастрюльке. Лично я кипятил электролит после электролиза , что бы избавиться от гипохлорида, вони было гораздо больше чем при электролизе. А трубку можно купить или от капельницы в аптеке или в хозмагах есть уровни такие -2 пластмассовые емкости соедененные шлангочкой.

Отредактировано V205 (2013-03-31 12:37:20)

0

157

В алюминиевой кастрюле упаривал готовый р-р хлората со значительной примесью хлорида (который и не больно-то мешает) и без примеси гипохлорита. Сей процесс протекал мирно, без вони. А в школьном возрасте выпаривал белизну исходную в надежде сразу же получить хлорат. Не получилось 4535345345345.
А насчёт избавления от остатков гипохлорита - а почему бы тебе не воспользоваться какими-нибудь восстановителями? Физический способ хорош только в промышленности (сжатый воздух, кипячение), там вредные газы отводятся по трубе или через свечу, или через нейтрализатор.

Я юзаю для этих целей р-р H2O2. Продаётся свободно в рецептурной аптеке в виде пергидроля 100 руб/0.5 л. Сам посуди: от избытка перекиси останется после разложения вода, а с гипохлоритом реагирует так:
NaClO + H2O2 => NaCl + H2O + O2
NaClO + 2H2O2 => NaClO3 + 2H2O
Неважно, по какому пути идет р-ция (скорее всего - по первому), реакция идёт нацело, индикаторная бумажка перестаёт обесцвечиваться, и не воняет, что делает дальнейшие манипуляции с р-ром более безопасными. :D

0

158

Забыл написать важную вещь. Обезвреживание перекисью лучше проводить в нейтральной или слабощелочной среде. Если р-р - слабокислый, тогда надо доб. сначала малое кол-во H2O2 (например, несколько капель), посмотреть pH (индикатор обесцветится не сразу), добавить щёлочи, и обезвреживать гипохлориты.
Если щёлочь не добавить в случае слабокислой р-ции перед обезвреживанием, и доб. значительное кол-во перекиси, то р-р может пожелтеть и завонять ещё сильнее. Последующая добавка NaOH решает эту проблему, и можно обезвреживать дальше.

Другими восстановителями избавляться от ClO пока не пробовал.

0

159

как все сложно lol*)  Платина рулит, c Хлоридом калия я ничего не кипячу, он там и так чистый сыпется. По поводу запаха электролизера, первое время емкость в ванной стояла без всяких отводящих трубок 2.3 литра(да, первый час желательно где нибудь на балконе чтоб постояла, потом не критично, нет там такого опасного выделения водорода и хлора для взрыва и т п., )С ейчас все на балконе, раз в два дня доливаю, в БП предохранитель на случай КЗ,  Если нет балкона, газоотводящую трубку-шланг. Конешно замутить на белизне, да сам процесс интересен, не без этого, но накой это надо,изобретать велосипед? Накопи на электрод и почувствуй разницу! cul)

0

160

Мля сколько критиков то собралось lol*).
И нахрена копить на платину, когда и графитовые справляются у многих.
А про какой велосипед ты говоришь? На этом форуме чаво-то и не видел того, чтобы хим. способом мона было выделить хотя-бы 100 г берты. Или ты про то, что хлораты гораздо проще сварганить электричеством? Это я и так знаю.

как все сложно

Если ты про кипячение или доб H2O2, чтоб избавиться от гипохлоритов, то поверь - лучше я в этот момент подсуечусь, и не буду дышать нехорошими газами, чем забью на этот момент (ТБ есть ТБ).

0

161

Как бы вчера только варил белизну и ничего толкового не получил, зато внезапно хороший результат дал электролиз смешанного раствора хлоридов(хлорид калия и хлорид натрия)

0

162

Ты лучше расскажи, сколько вешал в граммах, какая плотность белизны, да и как варил. А насчёт эл-лиза смеси KCl-NaCl - первый раз вижу. Может в этом и есть толк. Чаще свего народ варганит из NaCl, реже - из KCl. Да и про эл-лиз расскажи: ск-ко взвесил NaCl, KCl, в каком кол-ве воды растворил. Будет интересно всем. И выход берты ;).

0

163

Как бы вчера только варил белизну и ничего толкового не получил, зато внезапно хороший результат дал электролиз смешанного раствора хлоридов(хлорид калия и хлорид натрия)

ну да, я об этом уже писал, хлорат калия будет падать в осадок по любому, от электролиза и обменки с ХН.

0

164

Про электролиз хлоридов, не вешал, то балды намешал и в 700граммовую банку, с выходом и измерениями надо попозже будет, понравилось то что раствор потом хлором не вонял.
Про белизну, варил много и с разной и толком ничего не получал.

0

165

ОТ БАЛДЫ в химии и пиротехнике ничего делать не советую. нет1  *череп*

0

166

Kirill:Возьми стеклянную миску для духовки и маркером подели её на 4 части, влей АСЕ или белизну и упаривай до 1/4 объёма жидкостипослеэтого слей в банку и поставь остывать чтобы лишний NaCl упал в осадок , в другой баке приготовь 250 мл концентрированного раствора KCl и сливай эти два раствора в отдельную банку и ставь в холодильник на часов 7 , отфильтруй и высуш и у тебя готовый хлорат калия

0

167

Мне проще неделю 3-литровую банку с NaCl погонять на 6А.

0

168

Вот сейчас задумался, гоняю раствор NaCl пока не перестанет активно выделятся хлор на аноде, это примерно 7-10 дней, я правильно понимаю что это означает что большая часть хлорида перешла в хлорат/гипохлорид натрия?

0

169

Вот сейчас задумался, гоняю раствор NaCl пока не перестанет активно выделятся хлор на аноде, это примерно 7-10 дней, я правильно понимаю что это означает что большая часть хлорида перешла в хлорат/гипохлорид натрия?

Опиши на чем ганяеш т.е. электроды, ток, обьем электролита и тагда можно будет судить сколько времени займет процесс.

0

170

Электролит 3-ёх литровая банка, электроды графит, 5.5В 6А

0

171

Электролит 3-ёх литровая банка, электроды графит, 5.5В 6А

Для хлоратов вполне хватает 4В, при таком токе 6А электролиз будет идти около 12-14 дней в итоге должно получится гдето 1кг хлората т.к. в растворе из 900г хлорида натрия останется 250-300г. При дальнейшем снижении к-ции хлорида начнет сильно осыпатся графит и поэтому дальше нет смысла ганять электролиз. Для такого тока предпочтительнее емкость на 0,5-1л. Хлор сильно лететь не должен, разве что идет востановление на катоде.

0

172

Kirill!
Провел 47 экспериментов по получению берты из хлорида калия.  Тщательно замерял и записывал все параметры (конфигурация сосудов для электролиза, конфигурация анода, ток, напряжение, температура - каждые 2 часа, и рассчитывал относительный выход к объему р-ра, к ампер часам и т.д.)
Оптимальные параметры:
1. Сосуд должен быть более вытянутый (большую роль играет высота раствора над анодом), восстановленный хлор и кислород , поднимаясь, должены успеть вступить в реакцию.
2. Температура 80 градусов Цельсия ( если электроды графитные - темпер от 60 до 65, меньше сыпятся), хлор и кислород быстрее вступают в реакцию.
3. Желательна большая площадь анода. (удельная плотность тока, если графит,  0,05 - 0,1 ампер на 1 см кв.)восстанавливаясь на аноде  и поднимаясь, хлор и кислород, как бы не мешаю друг другу вступить в реакцию.
4. Раствор хлорида калия насыщенный при 70 градусах. Ампер часы из расчета 0,525 умноженное на объем раствора  в миллилитрах. (Допустив объем 800 мл, тогда надо около 400 ампер часов, при токе 10 а - 40 часов. выход составит 200 грамм уже готовой, дважды перекристаллизованной берты).
Если вдруг понадобятся подробности, готов ответить.

0

173

Провел 47 экспериментов по получению берты из хлорида калия. Тщательно замерял и записывал...

За такой подвиг надо памятник при жизни ставить!
Из цельного куска графита!  :D

0

174

Хлорид калия гонять на графите....графит облепляет слой хлората и процесс останавливается.

0

175

Хлорид калия гонять на графите....графит облепляет слой хлората и процесс останавливается.

Электрод он не облепит, а будет падать вниз. А вот отфильтровать ХК от графита еще то дело темболее без водоструя.
Форма электролизера роли не играет, главное чтобы чем больше полезного обьема занимал анод. На аноде нет востановительных процессов, востановление -хлорит и -хлорат ионов происходит в прикатодном пространстве, а именно на поверхности катода, чтобы этого избежать добавляют хромат или бихромат калия (натрия). Мое ИМХО для графита 60 градусов это пербор 40 еще куда не шло.

0

176

подтверждаю повышеный геморрой по отделению хлората калия от графита путем прямого электролиза, я без вакуумного фильтрования без малых 3 часа отделал 150 грамм хлората от графита, и очень много потерял на фильтрах, лучше на натрие гнать

графит при 70с рассыпается пылью, сварочных электродов с трудом хватает на трое суток при плотности 0.05А на квадрат

0

177

У меня электроды от сварки по неделю дюжат. Правда осталось 2 штуки всего, а где ещё брать хз.

0

178

У меня электроды от сварки по неделю дюжат. Правда осталось 2 штуки всего, а где ещё брать хз.

какова температура, общая площадь электрода и ток ? я думаю они просто в щадящем режиме и холодном электролите так, у меня за 4 дня в кипящем электролите развалились полностью, я фото показывал

0

179

где вы покупаете графитовые электроды?  я не могу найти подскажите плиз :unsure:

0

180

Мну с рук брал, так то то же страдаю, не знаю где купить. Надо искать магазины, по идее торгуют ими.

Насчёт температуры, 30-50 град не выше, в конце раствор нагревается прилично до 60-70 примерно, тогда да графит и сыпется как труха.

Отредактировано Kirill (2013-05-15 17:10:33)

0


Вы здесь » Пиротехника » Хим.Реактивы » Хлораты!