Из чьих-то старых опытов.
Аспирин можно очищать двумя способами.
Можно растворить таблетки в тёплом ацетоне или этилацетате, спирте - чё там у вас есть. Растворителя надо немного. Остаток совсем небольшой. Далее либо выпарить раствор, либо поставить в морозилку и вырастут кристаллы АСК.
Их сушим от растворителя.
Можно даже перегреть при сушке, аж до плавления. Это не страшно, даже лучше. Сплав аспирина - это уже какое-то другое вещество или смесь продуктов. Но если эту массу нормально просульфировать - выход ТНФ потом очень высокий, видно эта хрень меньше окисляется азоткой.
Другой способ - таблетки кипятим с 1-2% раствором сильной соляной, серной к-ты в течении 0,5-1 часа. Например, грамм 20 (40 таблеток) на литр.
АСК распадается за минуты на салициловую кислоту и уксусную, дальше растворяется крахмал. Далее кислота нейтрализуется 9 (для повышения растворимости салицилки) и фильтруется ещё горячий раствор чрез тряпку.
При медленном остывании получаются иглы салициловой кислоты.
Дальше их сульфируем конц. серной кислотой при 100°С в течении не менее 1 часа, поставив посудину в кипящую воду. Точно также сульфируется и АСК.
Серной надо не менее 1,5 мл на каждый грамм АСК или салицилки.
После сульфирования получается коричнево-розовая масса.
Её надо поставить в холодную воду, охладить и очень медленно, в течении 20-30 минут влить немного холодной конц. азотной, примерно 1 моль на 1 моль сульфокислот. Вместо конц. азотной можно взят смесь азотки р=1,4 и столько ж конц. серной. Послевсё выдержать минут 10.
Остальную азотку, ещё 3-5 моль, можно вливать быстрее, это уже почти не влияет на выход.
В идеале можно даже обойтись без выделения коричневого газа.
Затем смесь держится не меньше получаса под горячей водой - из неё выходит углекислый газ. Дальше ещё час держим в кипятке под вытяжкой.
Остаётся разбавить водой в 6-10 раз, остудить для роста кристаллов ТНФ, отжать их и перекриталлизовать из воды или водного спирта. От нейтральной воды они темнеют, из зеленоватых становятся жёлтыми.
Отредактировано Oxy (2008-05-03 13:39:21)