так долго надо ждать пока кристаоизоваться будет! а так профильтровал и всё!

ну это ясно что с неотфильтрованного или не перекристализованного хлорида калия, нк такой фиговый получишь или вообще может не бытьтак что само собой хк надо чистьть

Отредактировано ярослав (2010-04-25 09:49:51)

Провёл два опыта:
Ca(NO3)2 * 4H2O + K2SO4 = 2KNO3 + CaSO4 + 4H2O
1. 50г + 36.9г = 42.8г + 28.8г, реально выход: 36.0г + 28.42г или 84% + 99%
2. 5г + 3.7г = 4.28г + 2.88г, реально выход: 4.2г + 2.3г или 98% + 80%
Было ещё два неудачных опыта, не мог понять, в чём дело. Первый опыт был проведён с сульфатом калия не очень хорошего качества - после фильтрования гипса раствор был желтоватый и сам гипс после высыхания был в роде как сероватого цвета, а не чисто белый, селитра получилась желтоватой (метод выпаривания).
Последующие опыты я решил сделать с сульфатом калия другой фасовки. Вначале я думал он хуже первого. Но и порядок смешивания реактивов был немного другой, чем в первом опыте. Раньше я смешивал реактивы в сухом виде и заливал кипятком, сейчас я приготовил раствор сульфата калия, и в него насыпал селитру. Раствор (без селитры) был жёлтого цвета с небольшим нерастворимым осадком, и ещё плавали тёмные хлопья в небольшом количестве. Когда засыпал селитру появился белый осадок, в роде стал оседать, потом я решил его перемешать и снова осадить… , а он не оседает! Оказалось там два осадка – один гипс, другой это какие-то белые хлопья в большом количестве, причём они спокойно прошли сквозь несколько слоёв марли и слой ваты. (Знатоки скажут, что это такое.) Посмотрел я справочник, и нашёл такую реакцию.
K2SO4 + 12H2O = 2KH2O + SO4
Видимо, нужная реакция пошла куда-то не туда. Подумал я – с паршивой овцы хоть шерсти клок - и методом кристаллизации стал выделять всё, что осталось от моей калийной селитры. Кое-что выделил, но не столько сколько ожидалось – ведь приходилось удалять постоянно появляющийся нерастворимый осадок в виде очень мелких иголочек-кристаллов, думаю в несколько раз тоньше волоса. Возможно это какое-то соединение калия. (Да, и раствор был жёлтого цвета.) Измерения тут проводить смысла не было.
С осадком я уже не стал проводить опытов. А провёл контрольный опыт, это и есть опыт «2». Фильтровал сразу с водяной бани. Гипс с фильтром промыл водой, воду в «общий котёл», гипс после высыхания прокалил. Короче старался всё тщательно выполнить для последующих измерений. Ба…! Оказалось этот мой второй сульфат калия лучше первого – второй чисто белого цвета, гипс получился чисто белым, раствор после фильтра был как слеза, селитра получилась чисто белой (цена, кстати, меньше первого K2SO4, купил ещё себе немного). И хлопьев не было. А сделал всё как в первом опыте – сухие реактивы смешал и залил кипятком.
Делал порох пока из той первой желтоватой селитры + уголь + декстрин вместо серы – горит в роде быстро, сравнить пока не с чем.
Выводы: документировать или запоминать последовательность удачных опытов, изменения вносить после тестирования на маленьких количествах, тщательно изучать по справочнику реактивы.

По правильному, надо делать два насыщенных раствора из расчетных количеств солей и проводить обменную реакцию в гомогенной фазе, то есть жидкость с жидкостью - выливать один раствор в другой. при таком методе обенка идет наиболее полно и без всяких "хлопьев" и прочих выкрутасов.

Забудь за эту реакцию... это уравнение диссоциации сульфата калия, только анионы и катионы почему то без знаков написаны... Оно тебе не надо.

Так кто же через тряпки фильтрует?

Я фильтровал раствор хлорида калия красного через 3-4 слоя марли, между ними две прослойки ваты, одна плохо фильтрует. Отжимаю в хб перчатке (раствор горячий) и сверху пакет пэ, чтоб перчатка не намокла, потом ещё немного водой горячей промываю фильтр и опять отжимаю.
p.s. Проверил выход своего красного хлорида калия – из 34г получилось 32г - 94%. Поэтому в дальнейшем можно делать соответствующую поправку для обменных реакций и не выпаривать.
p.p.s. Время выпаривания будет зависеть от площади испарения и температуры.

Отредактировано Valery (2010-05-06 01:10:02)

ну попробую отметки на кастрюле сделать и смотреть когда уровень раствора останеться на нужной отметке.а если в русхиме заказывать, за доставку надо бутет платить больше чем за фильтры так что это не очень выгодно.

Тоесть как я понимаю простые фильтры одноразовые а стеклянный мыть можно? Да и что значит "стеклянный" - стеклоткань?

Вам хорошо – пошёл в магазин или заказал по почте. А у нас это чуть ли не криминал – продавать населению химпосуду. Ну, да ладно. Знакомых везде можно найти.
Провёл один опыт по формуле
NH4NO3 + KCl = KNO3 + NH4Cl
У меня получается выход KNO3 50% от расчёта. После нескольких заходов кристаллизации KNO3 в какой-то момент раствор становится насыщен уже NH4Cl, выпадают кристаллы, а при дальнейшем охлаждении видно ещё есть кристаллы и KNO3. Выделить их уже не знаю как. Но там на вид оставшихся 50% нет.
Причём тут писали, что должен быть запах NH4Cl. Вообще запаха не было.
Возможно, ещё потом попробую компоненты из других упаковок, отпишусь.
P.S. И ещё. Провёл небольшой экономический расчёт. Если сравнить формулы:
NH4NO3 + KCl = KNO3 + NH4Cl
Ca(NO3)2(H2O)4 + K2SO4 = 2KNO3 + CaSO4 + 4H2O
Учтём что выход по 1-й 50%, по 2-й 80%. Нитрат кальция продаётся в виде кристаллогидрата. Цены выбраны самые низкие в окрестных магазинах. Получается, что реактивы для 1-й реакции обойдутся в 3.7 раза дешевле чем для 2-й. Из расчёта на 1кг KNO3 в рос.руб это 48р и 180р.

А вот такая реакция возможна?
Ca(NO3)2(H2O)4 + 2KCl = 2KNO3 + CaCl2 + (H2O)4

CaCl2 значительно лучше растворим в воде чем нашатырь, т.е. можно получить большей выход KNO3.

хлористый калий бывает засорен сильвинитом и прочей бякой , отсюда и красный его цвет.
Когда делал селитру , то варил с таким какой есть , потом отстаивал и сверху пену собирал , фильтровать очень геморойно так как эта дрянь забивает быстро фильтр

заливайте хлорид с красноватой бякой кипятком, от кипятка эта бяка скомкуется в крупные лохмотья, которые проще фильтровать.

Забыл сказать, запаха нашатыря так и не почувствовал. Возможно это не нашатырь должен иметь запах, а какие-то примеси, которых в моих реактивах не было.
Вот посмотрите фото.