Возможно кому то понадобится получить свободный бром, для всех интересующихся данным вопросом привожу свой опыт по получению этого необычного и интересного вещества - единственного жидкого неметалла. Хочу зарание предупредить всех что вещество это достаточно опасное, в работе с ним всегда следует соблюдать необходимые предосторожности. Людям далеким от химии рекомендуется держаться от него подальше, целее будете.

[реклама вместо картинки]

Физические свойства брома

Бром (лат. Bromum), Br, химический элемент VII группы периодической системы Менделеева, относится к галогенам; атомный номер 35, атомная масса 79,904; представляет собой красно-бурую (почти черную в отраженном свете и красную на просвет) жидкость с сильным неприятным запахом напоминающим что то вроди смеси запахов хлора и иода. Бром открыт в 1826 французским химиком А. Ж. Баларом при изучении рассолов средиземноморских соляных промыслов; назван от греческого bromos - зловоние.

При -7,2°С жидкий Б. застывает, превращаясь в красно - коричневые игольчатые кристаллы со слабым металлическим блеском. Пары брома жёлто-бурого цвета, температура кипения 58,78°С. Плотность жидкого брома (при 20°С) 3,1 г/см3. В воде бром растворим ограниченно, но лучше других галогенов (3,58 г брома в 100 г H2O при 20°С, раствор темно красного цвета). Ниже 5,84°С из воды осаждаются гранатово-красные кристаллы Br2*8H2O. Бром особенно хорошо растворим во многих органических растворителях, чем пользуются для извлечения его из водных растворов.

Черезвычайно летуч (капля на воздухе испаряется за 2-3 секунды), eдок и зловонен, весьма ядовит. Особенно опасно попадание на кожу жидкого брома, что приводит к ее изъязвлению еще до того как его успевают смыть. Пары брома вызывают сильнейшие ожеги дыхательный путей, кровотечения из носа, бронхиты, загрудийные боли, боли в конечностях и кашель.

Получение брома

Поскольку бром заметно растворим в воде, то для получения свободного брома приходится использовать реакции в которых выделяется очень много брома (в количестве заметно большем чем его может растворить в водa). В остальных обычных случаях бром образует растворы называемые бромной водой, имеющие цвет от слабо желтоватого до темно красного (в зависимости от концентрации растворенного брома). Из за очень высокой летучести (даже его раствор дымит на воздухе выделяя тяжелые красные пары брома), получать бром в реакциях используя нагрев не рекомендуется. Работы можно вести исключительно на открытом воздухе, желательно при небольшом ветерке.

Одной из самых практически удобных реакций получения брома является дисмутация бромата с бромидом в кислой среде, по реакции (вместо солей калия можно использовать соли натрия):

5KBr + 3H2SO4(разб) + KBrO3 => 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O

В 300 мл воды растворяют 63 г KBr, после чего медленно приливают 18 мл 95% H2SO4 (можно использовать авто электролит который надо разбавить до содержания H2SO4 около 10%, после чего растворить в нем KBr в количестве соответствующем уравнению реакции). Полученный раствор переносят в 500 мл колбу и постепенно недольшими порциями при помешивании вносят 17.5 бромата калия KBrO3 (внимание! обеспечить хорошую вентиляцию, избегать вдыхания паров, защитить дыхание).

По мере добавления бромата жидкость сначала становится желтоватой, затем темно красной, наконец становится непрозрачной и в ней появляются капельки взвешенного брома, а над раствором появляются бурые пары Br2.

После окончания добавления и полного растворения всего бромата смесь хорошо перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять какое то время (около 20 мин) для отстаивания смеси. Жидкий бром собирается на дне в виде красно черного подвижного масла. После этого красный раствор брома в воде стараются максимально слить (из него можно получить еще некоторое количество Br2 перегонкой), а слой брома вместе с остатками раствора сливают в делительную воронку, из которой после отстаивания сливают нижний черный слой жидкости. Получается 50 г (т.е около 16 мл жидкого) брома, около 10 из которых теряются из за растворения брома в воде (откуда могут быть выделены перегонкой).

Полученный бром содержит некоторое небольшое количество растворенной воды (около 0.5%), что в большинстве случаев не критично. Но если присутствие воды недопустимо, то полученный сырой бром перегоняют с конц. H2SO4, cобирая безводный бром в приемник охлаждаемый льдом. Бром помешают в герметичную склянку с двойной пришлифованной стеклянной бробкой (резиновые и корковые разрушаются) и замораживают в холодильнике.

Растворение бромата калия (расвор постепенно насыщается бромом):

[реклама вместо картинки]  [реклама вместо картинки]  [реклама вместо картинки]

Воронка для разделения жидкостей:

[реклама вместо картинки]

Cлева готовый бром, а справа его насыщенный раствор (бромная вода):

[реклама вместо картинки]

Отредактировано Engager (2007-07-04 20:31:25)